2-氨基吡啶和炔酸酯的环化反应研究

本论文以2-氨基吡啶和炔酸酯为原料,三氟醋酸银为催化剂,水为溶剂合成了一系列的吡啶并嘧啶酮类化合物;当催化剂为三氟醋酸钾时,氯苯为溶剂,相同原料得到咪唑并吡啶产物.考察了不同反应条件,并拓展了反应的底物.     

咪唑并[1,5-a]吡啶的合成工艺研究

目的:基于氧化碳氢键官能团化策略,重新构建咪唑并[1,5-a]吡啶的合成方法。方法:以2-苄基吡啶和苄胺为反应原料,采用单因素试验法,考察了催化剂、添加剂、溶剂、反应温度、反应时间和投料比对反应的影响,寻找最佳反应条件,并对所得目标产物分别用核磁共振氢谱(1 H-NMR)、核磁共振碳谱(13 C-NMR)进行结构表征。结果:以溴化亚铜二甲硫醚作为催化剂,甲苯作为溶剂,特戊酸作为添加剂,温度为110℃条件下,苄基吡啶和苄胺可以反生串联环化反应,以较高的收率得到目标产物咪唑并[1,5-a]吡啶。结论:开发了一种铜催化的咪唑并[1,5-a]吡啶合成方法,该合成方法采用价廉易得的苄胺和苄基吡啶为起始原料,避免了底物的预先官能团化,减少了操作步骤,具有较好的实用性。     

微波辐射相转移催化合成对甲苯基苄基醚

以水-95%乙醇为溶剂,以氯化苄和对甲苯酚为原料,在相转移催化作用下,利用微波辐射合成对甲苯基苄基醚。实验表明,对甲苯酚、氯化苄、氢氧化钠的摩尔比为1：1.1：1.1,400W下微波辐射反应6min。对甲苯基苄基醚的产率为96.21%。     

杂多酸催化合成α-甲基丙烯酸月桂醇酯

用磷钨酸为催化剂，以α-甲基丙烯酸和月桂醇为原料合成了α-甲基丙烯酸月桂酯，研究了杂多酸的用量，反应温度，反应时间，酸醇摩尔比等因素对酯收率的影响。结果表明：此法催化剂用量少，催化活性高，反应时间较短。酯收率较高，工艺较简单，最佳工艺条件是：醇/酸摩尔比为1.5:1，催化剂用量为反应物质量0.4%，带水剂甲苯用量为反应物质量的24%，反应温度为155℃，反应时间2h，此条件下，酯收率为85%。     

乙嘧酚磺酸酯合成工艺的优化

以乙嘧酚和二甲胺基磺酰氯为原料反应合成乙嘧酚磺酸酯,分别以NaOH与Na2CO3做缚酸剂,甲苯做溶剂.发现NaOH作为缚酸剂时产物杂质较高,含量为90％,收率偏低为80％.Na2CO3做缚酸剂产物收率91％,含量95.5％.通过工艺的优化大大节约了成本,使反应条件易于控制,便于工业化.     

罗丹明B修饰树枝状聚(胺-酯)及其荧光性能研究

以乙二胺、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和罗丹明B为原料,合成了聚(胺-酯)-罗丹明B(RHDB)树枝状大分子(PAE-RHDB).通过正交实验讨论了反应温度、反应时间及原料配比对产物产率的影响,并用IR、1HNMR和UV表征了它的结构.研究了PAE-RHDB的荧光性能.实验结果表明,当反应温度为60℃,反应时间为3h,原料配比n(-NH2):n(-COOH)=2:1时,以氯仿为溶剂,产物产率为34.86%;当PAE-RHDB浓度为0.15mg/mL,甲醇为溶剂,溶液荧光性能最强,原料配比对产物荧光性能无影响.     

对溴苯异氰酸酯的合成研究

研究以对溴苯胺和三光气为原料合成对溴苯异氰酸酯,重点讨论溶剂、反应温度、反应时间和原料配比等对合成工艺的影响。研究表明：以乙酸乙酯为溶剂,滴液温度-5～0℃,回流温度78℃,反应时间为5.0 h,三光气∶对溴苯胺=1∶2（摩尔比）,对溴苯异氰酸酯的收率可达90.4%。     

对实验教材中乙酸乙酯合成方法的改进

以乙酸和无水乙醇为原料 ,用五水合氯化高锡为催化剂合成乙酸乙酯 .讨论了SnCl4 的用量 ,原料配比 ,反应温度 ,反应时间对酯的收率的影响     

2-(2-甲氧基苯氧基)-1-氯-乙烷的合成

2-(2-甲氧基苯氧基)-1-氯乙烷是合成卡维地洛的一个重要中间体,以2-(2-甲氧基苯氧基)乙醇为原料,合成了该化合物,并对合成溶剂、原料摩尔比、反应温度和时间进行优化。结果表明,以1,1-二氯乙烷为溶剂,当原料氯化亚砜和乙醇配比为2:1,反应温度为90℃,反应时间为1.5 h时产品转化率最高,达95.2%。     

三乙基苄基氯化铵相转移催化性能研究

以三乙胺,氯化苄为原料,经季铵化反应得到相转移催化剂三乙基苄基氯化铵（TEBA）,收率达到90%以上。通过实验探索,确定最佳反应条件是：异丙醇为溶剂,n（三乙胺）∶n（氯化苄）=1∶1,T=82℃～84℃,t=8h,其结构通过红外光谱图得以证实。将三乙基苄基氯化铵应用于苯甲酸（芳烃氧化）和对硝基苯甲醚（亲核取代）的合成反应中,产品收率大大提高,反应时间明显缩短,并进一步确定了TEBA作为相转移催化剂在上述两种反应中的最佳应用条件。     

3-甲酰基-4-羟基苯甲酸的合成研究

以对羟基苯甲酸、氯仿为原料,以氢氧化钠溶液作为溶剂,氯化卞基三乙基铵为相转移催化剂,合成了3-甲酰基-4-羟基苯甲酸,用元素分析、IR对产物进行了表征.研究了反应物配比、溶剂浓度、反应温度、反应时间等对产物收率的影响.结果表明,当n(对羟基苯甲酸):n(氯仿)=1∶2.4,氢氧化钠水溶液的浓度35%,反应温度为65℃,反应时间为30min时,3-甲酰基-4-羟基苯甲酸的收率为55.7%.     

氨基磺酸催化合成乙酸乙酯

以无水乙醇和冰乙酸为原料,采用氨基磺酸作催化剂合成乙酸乙酯.考察了催化剂用量、原料配比和反应时间等因素对反应的影响.确定了氨基磺酸作为催化剂的最佳反应条件,酯收率达81.2%.并且对催化剂的重复使用效果作了讨论.     

缩三脲合成工艺研究

以尿素和碳酸二甲酯为反应原料,以甲醇钠为催化剂,经酯的氨解反应一步合成缩三脲.结果表明,当反应温度70℃,原料配比n(碳酸二甲酯):n(尿素)为1.8:1,反应时间6h,可得缩三脲的产率为93％.     

超声波辐射相转移催化合成苄基-2-萘基醚

为了探索香料苄基-2-萘基醚的合成方法,通过对催化剂的改进和利用超声波技术改善催化条件,使苄基-2-萘基醚的合成过程向绿色化靠近.具体实验方法是,以四丁基溴化铵为相转移催化剂,环己烷为溶剂,在超声波辐射下,采用L9(34)正交试验法进行苄基-2-萘基醚合成条件的优化.实验结果表明,在超声波条件下,以四丁基溴化铵为相转移催化剂是合成苄基-2-萘基醚的一种可行工艺.合成苄基-2-萘基醚的最佳条件为:以四丁基溴化铵为相转移催化剂,2-萘酚与氯化苄的摩尔比为1∶1.05,反应温度为60~70℃,反应时间为1.5h,产率可达40.5%.     

6-甲基-3-硝基-2-氯苯酚的合成

在实验室条件下进行了合成6-甲基-3-硝基-2-氯苯酚的工艺研究,产品结构式经图谱分析得到确认证实;考察了原料配比、溶剂量及反应温度等对产率的影响,以寻求适宜反应条件。试验结果表明,以5-硝基-2-甲基苯酚为原料,在反应温度为10~15℃和盐酸的质量分数为5%等条件下,经氯化合成得到的产物6-甲基-3-硝基-2-氯苯酚产率达到60%。     

纳米固体超强酸SO42-/Fe2O3催化合成乙酸苄酯

以纳米固体超强酸So2-4/Fe2O3为催化剂,乙酸和苯甲醇为原料合成乙酸苄酯,并考察了影响反应的因素.结果表明,醇酸摩尔比1:5,催化剂用量为0.7g(苯甲醇0.1mol),反应时间2.0h,是最适宜的反应条件,酯收率可达85%.     

苹果酯的催化合成研究

研究了以乙酰乙酸乙酯和乙二醇为原料,以纳米Y2O3为催化剂,在微波辐射作用下直接合成苹果酯的新方法.实验考察了微渡辐射功率、微波辐射时间、醇酯摩尔比、催化剂用量对反应的影响.经正交实验设计得到的最佳反应条件是:微波辐射功率400 W,微波辐射时间9 min,醇酯摩尔比为1.2∶1,催化剂用量2.0 g,在此条件下,苹果酯的收率可达95%以上.结果表明,微波技术用于苹果酯的合成,方法操作简便、反应时间短、产物收率高,具有一定的实用价值.     

头孢他啶侧链酸乙酯合成工艺研究

以去甲氨噻肟酸乙酯为原料,在碱性条件下与α-澳代异丁酸叔丁酯合成了头孢他啶侧链酸乙酯,分析了不同溶剂、碱的用量对反应收率的影响．较佳的反应条件为：溶剂DMF350mL,摩尔比为去甲氨噻肟酸乙酯：α-澳代异丁酸叔丁酯：无水碳酸钾=1：1．2：2,反应温度45℃,反应时间24h．在此条件下,反应收率达89．6％．     

离子液体法合成盐酸吗啉双胍

离子液体为反应溶剂的条件下,以吗啉、浓盐酸、双氰胺为原料通过缩合反应合成盐酸吗啉双胍。考察离子液体的用量、反应时间、反应物摩尔比、反应温度等影响因素对收率的影响。研究盐酸吗啉双胍与离子液体分离和纯化的方法。研究结果表明:在离子液体为反应溶剂的条件下以吗啉、浓盐酸、双氰胺为原料通过缩合反应合成盐酸吗啉双胍的方法简单,产品易于分离。通过对影响因素的考察,找到了最佳合成条件:物料配比为1:1.1;最佳反应时间为3 h;缩合反应温度为135℃。     

无酚法二硬脂基季戊四醇亚磷酸酯的合成工艺研究

研究了抗氧剂二硬脂基季戊四醇亚磷酸酯的三种合成方法,并以季戊四醇、三氯化磷和硬酯醇为原料合成了无酚或无酚官能团污染的抗氧剂二硬脂基季戊四醇亚磷酸酯。考察了反应温度、物料配比、氯化氢气体吸收剂选择等工艺条件对产物收率的影响。合成过程分两步反应完成,第一步采用分段升温方式控制反应温度,季戊四醇和三氯化磷反应生成中间体二氯代季戊四醇亚磷酸酯（DDS）,不必提纯即可与硬酯醇进行下一步反应生成目标产物。该方法工艺简单,成本低,产品收率为94％,所用溶剂和氯化氢气体吸收剂可回收并循环使用。