超声雾化提取蜂蜜中的挥发性成分

将超声雾化作用与固相微萃取技术相结合,应用于提取蜂蜜中的挥发性成分,采用GC/MS方法进行分离、鉴定.实验结果表明,DVB/CAR/PDMS萃取纤维头富集出蜂蜜中22种挥发性化合物,且该方法简便快速,无需加热,适用于蜂蜜中挥发性成分的分析.     

气相色谱-质谱检测分析赊店老酒中的微量成分

以赊店老酒为研究对象,应用气相色谱-质谱联用技术(GC/MS)检测该白酒中的微量成分,用色谱峰面积归一化法测定其各组分的相对含量.共鉴定出52种成分,其中己酸乙酯(54.97%)、乳酸乙酯(33.67%)含量较高,还检测出微量的酸类、醇类和其他物质.     

SP ME-GC/MS法不同萃取头对分析挥发组分的影响

固相微萃取是气相色谱/质谱法分析挥发组分样品前处理的一种新方法,其优点是成本低、所需样品量少、无需有机溶剂、灵敏度高、操作简单、效率高。本文以人参花蕾为样品,采用不同萃取头萃取样品经GC/MS分析后,鉴定出组分数目具有明显的差异。结果表明,选用75μm CAR/PDMS萃取头分析人参花蕾挥发组分为最佳选择。     

自制萃取头用于SPME-HPLC联用测定环境水样中的多环芳烃

采用原位聚合法在石英毛细管内制备了甲基丙烯酸-己二醇二甲基丙烯酸酯(MAA-EDMA)纤维作为固相微萃取(SPME)的萃取头,与高效液相色谱联用测定了环境水样中的多环芳烃.系统考察了萃取时间、解吸时间、盐浓度等实验条件对萃取效率的影响,建立了测定环境水样中的多环芳烃的SPME-HPLC方法.实验结果表明:方法的柱内(n=6)和柱间(n=6)精密度(RSD)分别小于4.45%和5.97%,实际样品的加标回收率在100.8%~1089%之间;3种多环芳烃化合物的线性范围为10~4000μg/L线性相关系数R~209496检出限在1008μg/L~2.876μg/L之间.所制备的Poly(M从-EDMA)萃取头操作简便、稳定性好、成本低;方法快速、灵敏,适于测定环境水样中的多环芳烃.     

不同萃取方式对胜利褐煤萃取物结构的影响

以胜利褐煤为研究对象,选取丙酮、甲醇、四氢呋喃3种溶剂,通过索氏萃取、超声波辅助萃取和微波辅助萃取3种方式萃取胜利褐煤中的小分子物质。通过FT-IR、GC/MS等测试方法对萃取物结构进行了分析。研究表明,3种溶剂的萃取率:四氢呋喃丙酮甲醇,溶剂本身的性质是主要的影响因素。通过分析萃取物的红外光谱图可知,脂肪烃类物质均以超声波辅助萃取物较多;微波萃取物和索氏萃取物含氧类化合物较多。GC/MS分析结果显示,萃取物主要由脂肪烃、芳烃和含杂原子化合物组成。脂肪烃主要由C10~C24的正构烷烃和少量烯烃以及取代环烷烃构成;芳烃主要为短链取代的苯和萘;含极少量的菲和芘。含杂原子化合物种类丰富,主要为一些长链的烷酸甲酯、醇、酚、醛、酮和含氮化合物。萃取方式不同,萃取物种类也有差异,超声波辅助对于加速脂肪烃类物质的溶出具有显著的效果,索氏萃取和微波辅助对于萃取含杂原子化合物具有明显优势。     

应用GC-MS和GC-O对比分析中国赊酒与赊店地蕴酒中的香气成分

采用液液萃取-气相色谱-质谱(LLE-GC-MS)技术分离鉴定中国赊酒与赊店地蕴酒中的挥发性成分,并联合气相色谱-嗅闻(GC-O)技术对中国赊酒与赊店地蕴酒中的呈香物质进行分析.结果表明:中国赊酒中共分析出19种挥发性成分,GC-O分析出呈香物质13种,香气贡献较大的呈香物质有己酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸乙酯、庚酸乙酯、戊酸乙酯、辛酸乙酯、3-甲基-1-丁醇、2-丁醇、乙酸;赊店地蕴酒中共分析出16种挥发性成分,GC-O分析出呈香物质6种,香气贡献较大的呈香物质有己酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、乳酸乙酯、3-甲基-1-丁醇、乙酸.     

GC/MS法分析百合花化学成分

报道了用同时蒸馏-萃取装置(SDE)提取百合花的挥发性物质，测得百合花挥发油含量为5．43％，用GC/MS法从百合花的挥发油中分离确认出19种化学成分，占提取出的百合花挥发油总含量的99．56％．其主要成分在挥发油中的含量为：酸类化合物(2个)占18．44％，醇奥化合物(4个)占7．64％，酸类化合物(3个)占63．04％，醛类化合物(3个)占2.72％，烯烃类化合物(2个)占1．68％，萜类氧化物(3个)占2．45％，苯的衍生物(1个)占2．74％，酮类化合物(1个)占0．85％．并用峰面积归一化法通过化学工作站数据处理系统得出各化学成分在挥发油中的百分含量．     

同时分离测定蜂蜜中13种喹诺酮类药物残留

实验采用VP-ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm,5.0μm),以5%甲醇-10%乙腈-85%30 mM磷酸缓冲液(pH3.0,体积比)为流动相;流速为1.0 mL/min,检测波长为285 nm.该方法对13种喹诺酮类药物的线性范围为0.03～100μg/mL,最低检测限为0.001～0.03μg/mL;样品萃取回收率均大于64%,方法简单,准确,为食品中喹诺酮类药物的残留检测提供了一种有效的分析方法.     

固相微萃取-气相色谱-质谱法分析木立芦荟酒的成分

采用顶空固相微萃取（HS-SPME）对芦荟酒中的挥发性和半挥发性成分进行萃取．采用气相色谱．质谱（GC-MS）技术对其进行分析,在芦荟酒中共检测到18种化合物,其中酯类和醇类化合物分别是芦荟酒中种类最多和含量最多的两类化合物．结果表明,该方法适合分析芦荟酒的成分。比传统预处理方法更简单、效果更好．     

丹皮酚查尔酮衍生物的合成及抗肿瘤活性

以丹皮酚为原料,与不同取代的苯甲醛经Claisen-Schmidt缩合反应得到3个丹皮酚查尔酮衍生物.目标化合物的结构经过红外光谱、核磁共振氢谱和质谱确证.用MTT法评价了目标化合物对人肝癌HepG2细胞增殖的影响,结果显示,所合成的目标化合物(IC₅₀=7.22～17.41μM)均具有一定的抗肿瘤活性,其中化合物3a(IC₅₀=8.76μM)和3b(IC₅₀=7.22μM)的抗增值活性强于阳性对照药氟尿嘧啶(5-FU,IC₅₀=16.20μM).     

冷压烧结法制备Al2O3/Cu复合材料的耐磨性研究

采用冷压二次烧结法制备出Al2O3/Cu复合材料,Al2O3颗粒的尺寸分别为1.5μm、7μm、10μm,体积含量分别为5%、10%、15%.耐磨性实验结果表明,Al2O3颗粒可以大幅度提高Cu基体材料的抗磨损性能,且Al2O3含量多(10%、15%)的比含量少(5%)的复合材料耐磨性更好;而Al2O3颗粒粒径适中(7μm)的比其它粒径(1.5μm、10μm)的复合材料抗磨损性能更佳.     

光促进温和条件下氯代烷烃与甲酸甲酯的羰基化反应

研究了光促进温和条件下,非贵金属铜化合物、镉化合物催化氯代烷烃与甲酸甲酯的羰基化反应。结果表明,以CuCl_2、CuBr_2或CdI_2为催化剂,可实现氯代烷烃与甲酸甲酯的羰基化反应,得到相应的羧酸甲酯,如以CdI_2为催化剂,氯代环己烷的羰基化产物环己基甲酸甲酯的产率和选择性分别为64%和65%;镉化合物CdCl_2或Cd(OAc)_2单独使用时,无催化活性,向反应体系中加入碘化物,羰基化反应可以顺利进行。MS分析表明I-在镉化合物催化体系中的作用是I-在光照下先原位取代氯代烷烃中的Cl-生成相应的碘代烷烃,然后再与甲酸甲酯进行羰基化反应。     

黄柄曲霉的次生代谢产物分析及抗肿瘤活性研究

以富产细胞松弛素的黄柄曲霉为研究对象,对其追踪分离,从中获得单体细胞松弛素类化合物,并进行抗肿瘤抗菌活性测试,期待发现结构新颖、活性显著的细胞松弛素类化合物,为抗肿瘤抗菌药物研发提供模板分子.研究采用PDA培养基分离黄柄曲霉菌,用真菌2号培养基发酵,乙酸乙酯萃取发酵物,经硅胶色谱、ODS、凝胶柱色谱分离纯化,再通过高效液相色谱进行单体化合物的制备.利用核磁共振、质谱解析化合物结构后,选择肿瘤细胞A549、H1299为实验对象,采用CCK8法测定单体化合物的抗肿瘤活性.结果表明化合物1、化合物2、化合物3对肿瘤细胞A549、H1299具有一定的细胞毒性,其中化合物1 (Cytochalasin E)具有较强的细胞毒性,可以较好的诱导肿瘤细胞凋亡.     

二）（4-氨基苯甲酸）（1，10-邻菲罗啉）锌（Ⅱ）配合物的合成及晶体结构

合成了三元配合物[Zn(O2CC6H4NH2-p)2(1,10-phen)2].5H2O,通过元素分析、红外光谱对其结构进行了表征.用X-射线单晶衍射测定了该化合物的晶体和分子结构.化合物晶体为单斜晶系,空间群C2/c,a=4.35388(12)nm,b=1.17929(15)nm,c=3.07912(11)nm,β=134.9520(11)o,V=11.1885(15)nm3,Z=16,F(000)=5056,Dc=1.444Mg/m3,μ=0.936 mm-1,S=1.000,Zn原子为畸变的八面体构型.     

翼蓼块根的抗氧化活性和抑制癌细胞增殖的研究

对翼蓼块根的体积分数90%乙醇提取物及其不同极性溶剂萃取物的抗氧化活性和抑制MCF-7癌细胞增殖作用进行研究.结果表明:乙酸乙酯层萃取物的总酚和黄酮高达211.99 mg没食子酸/g和21.50 mg槲皮素/g,其DPPH自由基清除能力的EC_(50)值为14.08μg/m L.测定还原能力结果表明乙酸乙酯层萃取物层质量浓度为1 000μg/mL时,吸光度为1.09.乙酸乙酯层萃取物质量浓度为2 mg/mL时,MCF-7癌细胞增殖抑制率达97.15%.     

农用棚膜中邻苯二甲酸酯的测定

采用微波辅助提取和常规的气相色谱分离方法,对农用棚膜中6种邻苯二甲酸酯类(PAEs)增塑剂的检测进行了实验研究。选用正己烷作为提取剂,利用单因素和正交实验对提取条件进行了优化,棚膜样品破碎至1.0 cm×2.0 cm,料液比(m L/g)1∶50,微波功率400 W,萃取时间8 min能获得最佳提取效果。采用气相色谱法,在DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱上利用程序升温对样品进行分离,氢火焰离子化检测器进行检测。该方法在2.0~1 000 mg/L范围具有良好线性关系,相关系数均大于0.999,检测限0.15~0.60 mg/kg,符合国家限量标准,样品加标回收率85.4%~110.7%,相对标准偏差0.61%~7.47%。该方法操作简单,灵敏度高,不仅可以满足农用棚膜中邻苯二甲酸酯类化合物的分析检测,并可应用于本科生仪器分析实验教学。     

蜂蜜挥发性成分的SPME-GC/MS分析

利用固相微萃取及同时蒸馏萃取法对蜂蜜的挥发性成分进行提取,采用GC/MS方法进行分离、鉴定.2种方法共鉴定挥发性成分37种,其中PA固相微萃取法鉴定了24种,PDMS方法鉴定了18种,同时蒸馏萃取方法鉴定了14种.     

东京野茉莉(Styrax tonkinensis)花的芳香油成分特征分析

采用同时蒸馏萃取法(SDE)从东京野茉莉的花中提取挥发性成分,并用气相色谱—质谱联用(GC-MS)技术对其化学成分进行分析鉴定.共鉴定出42种化学成分,占芳香油色谱总峰面积的77.96%;其成分的主要特征是:①酮类化合物含量较丰富,共有8种,为20.3%;②烯类化合物9种,占16.09%;③醛类、醇类和酚类化合物含量较高,其中醛类5种,占10.26%;醇类化合物10种,为8.63%;酚类化合物3种,占7.13%.④饱和键丰富的烷类化合物4种,达10.37%;⑤稀见的化合物有:醚类化合物2种(占4.25%);另外还分析到含有马鞭草烯酮、D-柠檬烯、壬醛、左旋香芹酮、4-烯丙基苯甲醚、茴香烯等稀见化合物.⑥酯类化合物常常是挥发"香气"类型的化合物,东京野茉莉的花中仅1种,占比0.93%.本文研究为东京野茉莉花的进一步开发利用提供理论基础和依据.     

离子液体超声辅助萃取-气相色谱法测定红薯中的呋喃丹

以离子液体1-乙基-3-甲基咪唑溴盐([EMIm]Br)作为萃取剂,采用超声辅助萃取-气相色谱法分析红薯样品中农药呋喃丹的残留量,并考察了萃取剂种类、萃取剂浓度及超声时间等因素对萃取效果的影响.在优化实验条件下,呋喃丹色谱峰面积与浓度(0.01～0.50μg/mL)呈良好的线性关系,呋喃丹的检测限为0.006μg/mL.用于大连等5个产地的红薯样品分析,加标回收率为95%～116%.本方法具有萃取效率高、灵敏度高、操作简单、绿色环保等优点,可用于食品中呋喃丹等农药残留量的检测.     

浊点萃取分光光度法测定大米中的铅含量

将浊点萃取与分光光度法联用,以Triton X-114非离子表面活性剂为萃取剂,研究了2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)与铅离子的络合反应及各种影响条件,建立了浊点萃取分光光度法测定痕量铅的方法.实验结果表明:该络合物的最大吸收波长λ_(max)=570 nm,铅含量在0.17².67μg/m L范围内服从朗伯-比尔定律.其回归方程为A=0.1822C-0.0190,相关系数R=0.9970,相对标准偏差RSD=3.5%,加标回收率在95.1%2.67μg/m L范围内服从朗伯-比尔定律.其回归方程为A=0.1822C-0.0190,相关系数R=0.9970,相对标准偏差RSD=3.5%,加标回收率在95.1%¹04.5%之间.