“一锅煮”法合成7-氟喹唑啉-2,4-二酮

本研究发展了一种环境友好,操作简单的7-氟喹唑啉-2,4-二酮"一锅煮"合成方法。以2-氨基-4-氟苯甲酸为原料,常温下以水为溶剂,与异氰酸成脲,后在强碱条件下环合成相应的钠盐,最后酸化即得7-氟喹唑啉-2,4-二酮。该合成方法在室温水中进行,仅需简单的搅拌和过滤操作,即可得到高纯度的目标化合物,适合大量制备该化合物。     

2-（2-烃硫基乙基）-6-苯基-5-氯-3（2H）-哒嗪酮化合物的合成

以2-（2-氯乙基）-5-氯-6-苯基-3（2H）-哒嗪酮、卤代烃和硫脲为原料在温和的反应条件下合成了9种未见文献报道的2-（2-烃硫基乙基）-6-苯基-5-氯-3（2H）-哒嗪酮化合物,所有化合物均经IR、1H NMR、13C NMR和元素分析对其结构进行了表征。     

2-(2-烷氧基乙烯基)-6-苯基-5-氯-3(2H)-哒嗪酮化合物的合成

以2-(2-氯乙基)-5-氯-6-苯基-3(2H) -哒嗪酮和相应的醇为原料在温和的反应条件下,经付-克烷基化、闭环、取代、消除、醚化五步反应合成了5种未见文献报道的新的2-(2-烷氧基乙烯基)-6-苯基-5-氯-3(2H) -哒嗪酮化合物,所有化合物均经IR、1H NMR、13C NMR和元素分析对其结构进行了表...     

Z—4—（对—溴苯硫基）—3—（对—硝基苯甲酰氧基）—3—丁—2—酮的立体选择性合成和Diels—Alder反应活性研究

合成了一个新的α，β取代3－丁烯－2－酮（CH3COC（p-NO2C6H4COO-(=CH-S-C6H4Br0-p(4)，用元素分析，核磁共振波谱和X－衍射对其结构进行了表征，并对其构型和Diels-Alder反应活性进行了探讨，结果表明只有Z构型的产物生成，Z－4－溴－3－（对－硝基苯 ）3－3丁－2－酮可与丁二烯型化合物发生Diels-Alder反应，而标题化合物在相似条件下不能发生Diels-Alder反应。     

6-甲氧基-7-苄氧基喹唑啉-4-酮的合成

以廉价易得的香兰素为起始原料,通过苄基化、硝化、氧化、还原以及合环五个步骤合成了具有抗肿瘤活性的药物中间体6-甲氧基-7-苄氧基喹唑啉-4-酮.讨论了合成试剂的用量、反应温度、反应时间等因素对实验结果的影响.     

消旋3-氨基-1,3,4,5-四氢-2H-1-苯并氮杂卓-2-酮的合成及其催化结晶诱导法手性拆分

合成了3-氨基-1,3,4,5-四氢-2H-1-苯并氮杂卓-2-酮的消旋体,对所合成到的消旋体化合物进行了手性拆分实验研究,找到了以焦谷氨酸为手性拆分结晶试剂,5-硝基水杨醛为不对称结晶诱导催化剂,乙醇-水溶液为溶剂的实验条件.反应条件温和,所得手性化合物的光学纯度高,其中R（＋）-3-氨基-1,3,4,5-四氢-2H-1-苯并氮杂卓-2-酮的拆分收率为74%,[!]D＋446＂（c=1.0,CH3OH）;S（-）-3-氨基-1,3,4,5-四氢-2H-1-苯并氮杂卓-2-酮的拆分收率为71%,[!]D-443＂（c=1.0,CH3OH）.     

双苯并咪唑烷基胺类化合物的合成

本报道二乙醇胺与1-溴代烷反应，与亚硫酰氯反应，再与2-苯并咪唑硫醇钾合成N，N-双（？-苯并咪唑-2-硫-乙基）取代胺桥联化合物。这些化合物增色被1HNMR、IR和元素分析证实。     

4(R)-N-正-十八氨基-5(R)-(1R，2S，5R)-孟氧基-3，3-二氢呋喃-2-酮的合成研究

以糠醛为原料通过光氧化反应生成4-羟基丁烯内酯,再与薄荷醇缩醛化制得手性合成砌块5(R)-(1R,2S,5R)-孟氧基-2(5H)-呋喃酮(1),然后使1与正十八胺进行不对称Michael加成反应,在十分温和的条件下得到标题化合物4(R)-N-正-十八氨基-5(R)-(1R,2S,5R)-孟氧基-3,3-二氢呋喃-2-酮(2)。并通过元素分析,IR,~1HNMR,~(13)CNMR和MS对其进行了结构表征。     

5-羟基奥美拉唑中间体的合成研究

以化合物1（2,3-二甲基-5-氯甲基吡啶-N-氧化物）为原料,经化合物1与硝酸在90℃下经硝化得到化合物2,化合物2与无水乙酸钠在95℃下发生亲核取代反应得到化合物3,化合物3在75℃下发生水解同时与甲醇钠反应得到化合物5（2,3-二甲基-5-羟甲基4甲氧基吡啶）共4步反应,最终成功合成目标化合物并进行表征确认。     

6-甲基-4-(4-二甲氨基)苯基-5-乙酰基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮的合成

以无水乙醇作溶剂,采用氨基磺酸作催化剂,脲、乙酰丙酮和对二甲氨基苯甲醛在搅拌加热条件下回流反应3 h,合成了6-甲基-4-(4-二甲氨基)苯基-5-乙酰基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮,产率76.6%.     

2-取代-5-（2-苯并呋喃基）-2-芳胺基亚甲基-1，3，4-噁二唑类化合物的合成

回流条件下,以2-氯亚甲基-5-苯并呋喃-1,3,4-噁二唑为中间体,合成了一系列新的1,3,4-噁二唑类化合物。用元素分析、IR及^1HNMR确证了其结构。     

3-氯-2硝基甲苯的合成

以 2 ,6 二氯苯胺为原料 ,通过重氮化反应、取代反应、缩合反应与脱羧反应得到 3 氯 2 硝基甲苯的合成路线 ,确定了最佳反应条件 ,以 2 ,6 二氯苯胺为原料制取 2 ,6 二氯硝基苯 ,收率为 78.9% ;在N ,N 二甲基甲酰胺中以碳酸钾为催化剂 ,2 ,6 二氯硝基苯与氰基乙酸甲酯反应制取 2 氰基 2 (3′ 氯 2′ 硝基苯基 )乙酸甲酯 ,收率为 80 .2 % ;第三步通过水解反应获得 3 氯 2 硝基苯基乙酸 ,收率为 82 .6 % ;3 氯 2 硝基苯基乙酸通过脱羧反应得到最终产品 3 氯 2 硝基甲苯 ,产率为 72 .9% .采用红外光谱和核磁共振谱对产品进行了定性分析     

4-苯基-2-丁酮及其加成物的合成

4-苯基-2-丁酮是重要的医药中间体.本合成在乙醇、乙酸、氯化苄为原料,在强酸的催化下,羧酸与醇作用生成酯,乙酸乙酯通过克莱森缩合,酸碱反应、亲核加成反应、消除反应、CH3COOH酸化得到乙酰乙酸乙酯,再与氯化苄合成4-苯基-2-丁酮,最后与焦亚硫酸钠合成2-羟基4-苯基2-磺硫钠.     

1-甲基-1-苯乙基过氧化氢衍生物的合成

分别以溴苯、对溴甲苯为起始原料,通过格氏反应、亲核取代反应以及氧化反应后得到目标产物1-甲基-1-苯乙基过氧化氢衍生物（4a-4b）,通过核磁共振、质谱和元素分析等表征手段对化合物的结构进行了表征,并对目标化合物的合成条件进行了优化。     

(-)2-苯甲酰基-4-苯基-2-噁唑啉配体及铜配合物的合成

以苯酰氯为原始材料,经过取代,加成,关环反应,合成了(-)2-苯甲酰基-4-苯基-2-噁唑啉,通过质谱,1HNMR和元素分析确定其结构,旋光仪测得目标化合物的比旋光度为-5.81。     

吡啶基苯并咪唑化合物的微波合成及荧光特性

以邻苯二胺、吡啶甲酸为原料,多聚磷酸为催化剂和溶剂,经微波辐射合成了2-（3-吡啶基）苯并咪唑、2-（2-吡啶基）苯并咪唑。通过熔点、元素分析、IR和1H NMR对其纯度和结构进行表征,探讨了目标化合物在微波辐射下合成的工艺条件及荧光特性。     

含苯并咪唑分子的合成及表征

以二乙烯三胺、邻苯二胺、氯乙酸等为原材料,经过保护,环化,取代,水解等步骤,得到了一个新颖的苯并咪唑的衍生物3-(2-甲基苯并咪唑)-1,5-二胺-3-氮杂戊烷,并通过红外光谱、核磁共振确定其结构。     

N-(2-氯苯基)-N1-(1,2,4-三氮唑)脲的合成

以2－氯苯甲酸为原料，经过Curtius重排反应制得2－氯苯异氰酸酯，再进一步与3－氨基－1H－1，2，4－三氮唑发生亲核加成反应，合成了目标化合物N－（2－氯苯基）－N^1-(1,2,4-三氮唑）脲，其产率为72％。对目标化合物经元素分析，IR和^1HNMR表征。     

化合物7-（哌啶-4-基）-1H-苯并[d][1，3]噁嗪基-2（4H）-酮的合成与表征

以4-氯-2-硝基苯甲酸和叔丁基-4-氧哌啶-1-羧酸酯为起始原料,经羧基还原、酮羰基去质子作用、亲核取代、催化氢化以及分子内环合等七步反应合成了4-芳基哌啶衍生物7-（哌啶-4-基）-1H-苯并[d][1,3]嗯噁基-2（4H）-酮,其结构经1HNMR、LC—MS和元素分析表征。除第四步外,各步反应均达到了60％-75％左右的收率,较之文献方法,大为提高。目标化合物为新型的哌啶基位于苯并噁嗪环7位上的产物．具有不同于1位产物的相关活性。     

一锅煮法合成多取代的2-吡咯烷酮

通过简单易得的α-乙酰基环丙基酰胺与NH2OH.HCl一锅反应,高效地合成了多取代的2-吡咯烷酮,其机理涉及到一个三元环开环和分子内亲核环合反应。对它们的结构用核磁共振氢谱、核磁共振碳谱和元素分析进行了表征。