2,4-二氟苯乙酮合成工艺的研究

以间二氟苯和乙酰氯为原料,在三氯化铝催化下合成2,4-二氟苯乙酮.探讨了乙酰化试剂、催化剂与间二氟苯之间的比例,以及反应温度和时间对反应的影响,确定了最佳反应条件.     

3,4,5-三取代-2,6-吡啶二酮衍生物的合成与表征

吡啶酮类衍生物以其显著的生物活性成为当今化学界研究的热点之一。文章利用多取代的共轭三烯类化合物作为底物,通过分子内关环反应,合成了9个3,4,5-三取代-2,6-吡啶二酮类衍生物,并对它们进行了MS,1HNMR和13CNMR表征。     

问溴苯甲醚合成工艺探析

根据反应机理和合成工艺比较，研制了以间氨基苯酚为原料，经重氮化、Sandmeyer反应、酸解和醚化反应合成问溴苯甲醚的工艺过程，并探析了有关工艺参数，总收率54％。     

1，2-二氯乙烷-3，5-双(三氟甲基)溴苯二元液系的精馏设计

用气相色谱分析技术，测定1，2-二氯乙烷-3，5-双(三氟甲基)溴苯二元液系的x-y相图，证实该二元液系为近似理想的双液系。以拉格朗日插值公式为数学模型，结合计算机程序求得常压连续精馏塔的理论塔板数、实际塔板数等工艺参数。     

苯甲酸乙酯的合成工艺改进

以苯甲酸和乙醇为原料,4-二甲氨基吡啶为催化剂,1,3-二环己基碳二亚胺作缩合剂,加热回流合成苯甲酸乙酯,并考察了催化剂、缩合剂、酸醇比和反应时间对苯甲酸乙酯收率的影响,确定最佳工业条件为:苯甲酸、乙醇和4-二甲氨基吡啶的物质量之比为1∶3∶0.08∶1.2,并加热回流3小时.     

2-氟-5-硝基苯胺的合成研究

用铁粉 +醋酸选择性还原 2 ,4一二硝基氟苯为 2 -氟 - 5 -硝基苯胺 ,铁粉与被还原物摩尔比为 3 4:1,反应温度 2 5～ 60℃ ,产品经重结晶 ,硅胶柱层析后含量达 99 0 % ,总收率为 61 6%。     

3,4,5-三羟基苯甲酸印迹聚合物的分子识别特性

采用非共价印迹技术,以3,4,5-三羟基苯甲酸（3,4,5-THBA）为印迹分子,丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,乙腈为致孔剂,60℃热引发制备了印迹聚合物P（3,4,5-THBA）,用高效液相色谱法和Scatchard作图评价了其选择性结合特性。结果表明,P（3,4,5-THBA）对3,4,5-THBA具有选择性结合能力,氢键结合在其分子识别过程中起主要作用,其中存在两类结合位点,高亲和力结合位点的离解常数KD1=2.4×10-4mol/L,最大结合位点数Qmax1=30.6μmol/g;低亲合力结合位点的离解常数KD2=2.3×10-3mol/L,最大结合位点数Qmax2=91.1μmol/g。     

邻氟硝基苯合成工艺的改进

通过介绍邻氟硝基苯的合成 ,并在现有合成方法的基础上进行了工艺改进 ,可提高收率 ,降低成本。     

2，6-二氟苯甲酰胺的合成研究

以2，6-二氯苯甲腈为原料，经氟代、亲核加成反应合成2，6-二氟苯甲酰胺。（1）用N，N-二甲基甲酰胺为溶剂进行氟代反应制备2，6-二氟苯甲腈，产品纯度为98．2％，收率95．1％。（2）在碱性条件下合成2，6-二氟苯甲酰胺，产品纯度为98．5％，收率93％。     

4-羟基-3,5-二溴苯磺酸的合成

4-羟基-3,5-二溴苯磺酸,作为石炭酸类杀菌消毒剂,其应用范围广,杀菌消毒效果好。以苯酚为原料,采用分步合成,先磺化后溴代,产品收率较高。     

4-氨基吡啶的绿色合成工艺研究

本文报道改进了传统的4-氨基吡啶合成工艺,采用N2O5作为硝化剂,在非酸介质中进行硝化反应,得到N-氧化硝基吡啶,再利用HCOOH/Zn催化转移氢化法,还原得到产品4-氨基吡啶;反应收率较高,是一种清洁高效,相对成本较低的制备4-氨基吡啶的绿色合成方法.     

苯甲酯合成方法的研究

本文通过实验讲述了苯甲酯的合成，同时介绍了催化剂的使用。     

3,4—二甲基—2—苯基—1,4—氧氮杂—5,7—二酮的合成

通过对—二甲基—2—苯基—1,4—氧氮杂—5,7—二酮的研究,表明这一化合物及其衍生物是手性源化合物,利用它合成许多手性化合物同时找到了合成1,4—氧氮杂的方法,产率较高．     

烟用三醋酸甘油酯的合成研究

将混合稀土硝酸盐用于催化冰醋酸与甘油的酯化反应 ,研究了催化剂用量、酸醇比、反应时间等因素对酯化率的影响 ,确定了最佳工艺条件 .结果表明 :混合稀土硝酸盐具有很好的催化活性 .该反应具工艺流程短 ,无设备腐蚀 ,产品色泽度好 ,酯化率高等优点     

磁性Fe_3O_4微粒表面有机改性及表征

利用化学共沉淀法制备了磁性Fe3O4纳米微粒,用硅烷偶联剂MPS对所制备的磁性微粒进行表面有机改性,并用FTIR、XRD、TEM、XPS等表征方法对样品进行了表征,结果表明:MPS已经很好地键连到了磁性Fe3O4纳米微粒的表面。改性的磁性Fe3O4纳米微粒具有亲水和亲油两种性质,采用改性后的磁性微粒可以显著改善磁性微球的性能指标。     

磁性Fe3O4微粒表面有机改性及表征

利用化学共沉淀法制备了磁性Fe3O4纳米微粒,用硅烷偶联剂MPS对所制备的磁性微粒进行表面有机改性,并用FTIR、XRD、TEM、XPS等表征方法对样品进行了表征,结果表明:MPS已经很好地键连到了磁性Fe3O4纳米微粒的表面。改性的磁性Fe3O4纳米微粒具有亲水和亲油两种性质,采用改性后的磁性微粒可以显著改善磁性微球的性能指标。     

2，4-二硝基苯苄醚合成的改进

采用2,4-二硝基苯酚与苄基氯为主要反应原料,在碘化钾存在下,用相转移催化剂在水相中催化合成了2,4-二硝基苯苄醚。研究了反应中催化剂、活化剂及碱的用量、反应温度以及时间等因素对产品产率的影响。最终优化了反应条件,最佳条件为：催化剂：活化剂：碳酸钾（摩尔比）=0．14：0．15：0.3;2,4-二硝基苯酚：苄基氯（摩尔比）=1．5：3．0;在70～75℃反应3．5h产品收率达到90．65％。     

4-氨基吡啶合成路线研究进展

回顾了4-氨基吡啶的合成研究进展状况,指出目前4-氨基吡啶合成工艺的难点在于降低生产成本,提高反应收率以及减少环境污染.分别介绍了几种典型的4-氨基吡啶合成路线,并对这些路线进行了比较.     

1-对氯苯基-3-苯基-5-吡唑啉酮的合成工艺研究

在无水乙醇的存在下,以苯甲酰乙酸乙酯和对氯苯肼盐酸盐为原料合成标题化合物。采用单因素实验法,得到目标化合物的最佳合成条件：无水乙醇用量50ml,滴加时间1小时,回流时间3小时,回流温度80℃。在最佳合成条件下目标化合物的产物的产率可达99%,产品纯度大于99%。