硫化物-CTAB体系共振光散射法测定银

用简易荧光计研究了在碱性介质中,银-硫化钠-十六烷基三甲基溴化铵体系的共振散射光谱,考查了它们的光谱特征、影响因素和适宜的反应条件;确定了散射光强度与溶液中银浓度的关系,提出了共振光散射法测定银的方法.该法在室温下进行,操作方便,具有较高的灵敏度;线性范围为0.0～6.0μg/mL,方法的捡出限为0.041μg/mL;用于环境水样中银浓度的测定,结果满意。     

共振光散射技术测定微量碘

在十二烷基苯磺酸钠（SDBS）胶束体系中,通过检测AgNO3沉淀I-生成稳定的AgI胶体所产生的共振光散射（RLS）增强信号,从而建立了I-的灵敏分析法。RLS光谱在437nm处,具有特征散射峰,且增强的共振光散射强度（△IRLS）与I-溶液的浓度在一定范围内呈线性关系,其检出限为2．6ng／mL。本实验中研究了AgNO3溶液浓度、SDBS溶液浓度以及共存物质对RLS强度的影响。此方法用于合成样的测定。其回收率在99．3％～106．7％之间,RSD小于2．8%。     

白酒中邻苯二甲酸酯类残留量的测定

采用玻璃HLB固相萃取小柱提取和净化前处理白酒中邻苯二甲酸酯样品,氮气吹干后,用乙腈复溶,采用气相色谱和质谱联用分析邻苯二甲酸酯的残留量。该方法对邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的检测浓度线性范围为2¹ 000 ng/mL,邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)的检测浓度线性范围为101 000 ng/mL,邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)的检测浓度线性范围为10¹ 000 ng/mL,线性相关系数均大于0.98。6种邻苯二甲酸酯化合物线性的检测限为0.71 000 ng/mL,线性相关系数均大于0.98。6种邻苯二甲酸酯化合物线性的检测限为0.7³.5 ng/mL。样品的加标回收率为70.45%3.5 ng/mL。样品的加标回收率为70.45%¹02.91%,测定结果的日内相对标准偏差为3.39%102.91%,测定结果的日内相对标准偏差为3.39%⁹.87%(n=5)。该前处理方法简单,灵敏度高,可以满足白酒中污染物邻苯二甲酸酯检测的需要。     

血清白蛋白光散射技术的简易测定

利用简易荧光仪研究了三溴偶氮胂(TBAA)-牛血清白蛋白(BSA)复合物的光散射光谱.研究结果表明:TBAA-BSA复合物在pH=4.35的Britton-Robinson缓冲溶液中,波长395nm处出现最大的光散射强度,其线性范围为0～7.0μg/mL,检出限为0.6μg/mL。     

UPLC-Q-TOF-MS测定赣南脐橙中的硒代氨基酸

建立了测定赣南脐橙中硒代胱氨酸(SeCys_2)、甲基-硒代半胱氨酸(MeSeCys)和硒代蛋氨酸(SeMet)的UPLC-Q-TOF-MS分析方法.样品通过超声水提取,选取AccQ·Tag^(TM)氨基酸色谱柱(3.9 mm×150 mm),以水-甲醇(90∶10)为流动相进行分离,经电喷雾离子源(ESI)正离子化后,采用多反应离子监测方式(MRM)和外标法定量.实验结果表明,SeCys_2、MeSeCys、SeMet在5 ng/mL～100 ng/mL范围线性良好,相关系数R(TM)氨基酸色谱柱(3.9 mm×150 mm),以水-甲醇(90∶10)为流动相进行分离,经电喷雾离子源(ESI)正离子化后,采用多反应离子监测方式(MRM)和外标法定量.实验结果表明,SeCys_2、MeSeCys、SeMet在5 ng/mL～100 ng/mL范围线性良好,相关系数R²≥0.997;3种硒代氨基酸的加标回收率在78.8%～92.2%之间,相对标准偏差在2.1%～7.5%之间;SeCys_2、MeSeCys、SeMet的检出限分别为6 ng/mL、10 ng/mL、1 ng/mL.因此,该方法可以用于富硒脐橙中3种硒代氨基酸的准确和高效检测.     

浊点萃取-高效液相色谱法测定水中硝基苯酚的含量

选用非离子表面活性剂Triton X-114通过浊点萃取的方法对水样中的硝基酚类污染物进行了有效的分离和富集,并通过高效液相色谱法测定了污染物的含量.两种污染物对硝基苯酚和2,4-二硝基苯酚分别在6.9-1380 ng/mL和36.8-7360 ng/mL的浓度范围具有良好的线性相关,对硝基苯酚的最小检出限(LOD)和最低定量限(LOQ)分别为0.145ng/mL和0.484 ng/mL,2,4-二硝基苯酚的最小检出限(LOD)和最低定量限(LOQ)分别为1.104 ng/mL和3.680ng/mL.     

催化动力学光度法测定痕量铜(Ⅱ)

在氨水-氯化铵(pH=9.0)介质中,痕量铜(Ⅱ)能灵敏地催化过氧化氢氧化荧光桃红褪色.研究了反应的最优化条件,建立了动力学光度法测定痕量铜(Ⅱ)的新方法.方法线性范围0.05~6ng/mL,检出限为0.077ng/mL.用于水样的测定,结果满意.     

二溴羟基偶氮胂褪色光度法测定微量铈

在硫酸介质中,Ce(Ⅳ)对二溴羟基偶氮胂有强烈的氧化褪色作用,由此建立了分光光度法测定铈的新方法.实验表明,在室温条件下,加入各种试剂混匀后,有色溶液快速褪色,ΔA值达到最大,有色溶液的最大吸收波长为530nm,方法的线性范围为0～8 5μg/mL,线性回归方程为:ΔA=0 1646CCe(μg/mL)-0 0194,检出限为1 66×10-6μg/mL.该方法用于人发样中的微量铈的测定,结果满意.     

共振光散射技术快速测定盐酸洛美沙星

目的：文章基于盐酸洛美沙星与溴甲酚绿在酸性条件下形成离子缔合物,导致溴甲酚绿共振光散射增强。研究了该离子缔合反应的适宜条件,建立了一种简单、快速、灵敏的盐酸洛美沙星的分析测定方法。方法：于最大共振光散射峰处（560nm）,盐酸洛美沙星的加入对溴甲酚绿体系的共振光散射强度（RRS）有明显的增强效应。荧光光度计的激发与发射狭缝分别为5nm。结果：在优化的条件下,盐酸洛美沙星在0．0387～5．806mg．L^-1。范围内与溴甲酚绿的共振光散射强度的增强呈良好的线性关系,方法的检出限为0．019mg．L^-1。结论：本方法用于实际样品中盐酸洛美沙星的测定,获得满意结果。     

银纳米敏化铽-氧氟沙星二级散射法测定氧氟沙星含量

银纳米能有效地增强Tb(Ⅲ)-氧氟沙星的二级散射峰,且体系的二级散射强度与氧氟沙星的浓度在一定范围内呈线性关系。据此建立了银纳米敏化的二级散射法测定氧氟沙星的新方法,并对实验条件进行了优化。该方法测定氧氟沙星的线性范围为10-8~10-6 mol/L,检出限为3.98×10-9 mol/L。     

生物大分子的共振光散射分析

文章介绍了共振光散射技术及其在生物大分子定量分析中的应用,并讨论了其发展方向和前景。     

阿立哌唑治疗精神分裂症的血药质量浓度与临床效应关系

建立反相高效液相色谱法测定阿立哌唑血药质量浓度的方法,并研究其临床疗效及副作用的关系．采用Herpesil ODS C18柱（250rnm×4．0mm,5μm）,流动相为V（甲醇）：P（水）=85：15,流速1．0mL／min,检测波长254nm,测定阿立哌唑的线性范同为25～800ng／mL,r=0．99147,平均加样回收率97．66％．用PANSS量表和TESS量表评定药物疗效和副反应,阿立哌唑的血药质量浓度与临床疗效呈显著性相关,与副作用无相关性．     

狗血浆中哌唑嗪的含量测定方法及其在药代动力学中的应用

建立并评价了一种简单灵敏的方法测定狗血浆中PZS的含量.该方法利用HPLC-FLD结合乙醚萃取的前处理方法,采用C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为30％乙腈和70％乙酸-乙酸钠缓冲液(pH=3.6),荧光检测器的激发波长为258 nm,发射波长为387 nm,在流动相流速为1.0 mL/mi...     

溴化十六烷基吡啶存在下硫酸铵—碘化钾—结晶紫体系浮选分离铋(Ⅲ)的研究

研究了溴化十六烷基吡啶存在下硫酸铵—碘化钾—结晶紫体系浮选分离铋的行为及其与常见离子分离的条件.结果表明,在O.5mL溴化十六烷基吡啶(10g/L)存在下,当固体(NH_4)_2SO_4、碘化钾溶液(0.1mol/L)和结晶紫溶液(0.001mol/L)的用量分别为1.0g、1.0mL、1. 0mL时,控制pH值为7.0,Bi~(3+)可被该体系浮选,而常见离子Zn~(2+)、Fe~(2+)、Co~(2+)、Ni~(2+)、Al~(3+)不被浮选,据此实现了Bi~(3+)与这些离子的定量分离,对合成水样进行了定量浮选分离测定,结果满意。     

氢化物原子荧光光谱法测定烟草中砷

采用微波消解-氢化物原子荧光法测定烟草中痕量砷:空心阴极灯电流130 mA,开启高强度模式,检测器电压为320 V,载气与保护气流速分别为200、700 mL/min,添加硫脲-抗坏血酸预还原样品中的As5+,方法检出限为0.034 ng/mL,线性相关系数为0.999。测试4种市售香烟,测试变异系数为1.34%~4.55%,加标回收率97.7%~100.2%,方法适用于烟草中砷的测定。     

一种简便灵敏检测半胱氨酸的共振散射光谱法

采用硼氢化钠还原法制备10nm的纳米银。纳米银在NaCl作用下会发生聚集,在469nm产生一个较强共振散射峰,在pH值为6．8的Na2HPO4-NaH2PO4缓冲液中,半胱氨酸（Cys）吸附在纳米银表面,使纳米银聚集程度减弱,导致体系在469nm的共振散射峰减弱。在选定条件下,Cys浓度在5-300nmol／L范围内与469nm的共振散射光强度减弱值△I469nm呈线性关系,回归方程为△I469=11．55C＋387．92,相关系数和方法检出限分别为0．998、0．5nM。该法可用于草莓汁添加剂半胱氨酸的含量的检测,结果满意。     

光Fenton降解水溶性中的染料曙红Y

曙红Y是一种有机染料,难降解。采用UV/Fenton法降解水溶性染料曙红Y,研究了光源、pH值、Fe2＋及H2O2的浓度对曙红Y降解率的影响。结果表明太阳光能有效促进曙红Y的降解;随着Fe2＋的浓度增加降解率加快;pH值为3.5时,降解率最高,加入0.15%的H2O21mL降解速度最快。     

安赛蜜生产控制分析方法的改进

建立一种安赛蜜生产过程中合成液及结晶母液的高效液相色谱分析方法,以实现安赛蜜的合成及精制过程的实时分析。色谱柱:Eclipse XDB-C18,4.6mm×150mm;流动相:甲醇:水=10:90(V/V)),1.0mL/min;检测器:DAD,230nm。定量分析的标准曲线方程:y=29.06x+7.4997,R=0.9999,线性范围:2～400μg/mL。加标回收率:99.1%～101.7%,相对标准偏差为0.51%。结果表明,该方法可以满足安赛蜜生产控制分析的需要。     

壳聚糖/SiO2/CdS纳米复合物作为固相萃取膜测定环境水样中的有机磷农药残留

采用溶胶——凝胶技术制备了壳聚糖/SiO2/CdS纳米复合材料作为固相微萃取膜,用该萃取膜与气相色谱联用测定环境水样中喹硫磷、甲基对硫磷、对硫磷、二嗪磷等有机磷农药残留。对固相微萃取条件,如萃取温度,萃取时间、萃取的pH值以及萃取时溶液中离子强度等因素进行了优化。在优化的实验条件下,各目标农药样品的检测线性范围为2.0~1000 ng/mL,检出限为1.0~1.7 ng/mL。样品加标回收率为81.13%~105.31%,相对标准偏差(RSD)为2.09%~3.71%。方法具有快速、简便、准确、重现性好的特点。