超分子化合物CdBr4(DPT)的合成与结构表征

用正溴丁烷和4,4'-联吡啶合成了新型的有机阳离子——1,1'-二丁基-4,4'-联吡啶(DPT· Br2),有机阳离子DPT·Br2又与金属盐CdBr2组装成了结构新颖的单核超分子化合物CdBr4(DPT).通过红外光谱、荧光光谱、X-衍射仪等,表征了CdBr4(DPT)的光谱特征,并解出了其晶体结构.     

一种Zn-MOF材料对金属离子的荧光识别

本实验选择以3,3’,4,4’-联苯四羧酸、六水合硝酸锌与氯化钾为原料,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂合成的一种Zn-MOF材料[Zn₃K₂(BPTC)₃(DMF)₂][Me₂NH₂]₄(化合物1)作为研究对象,探究了10种不同金属阳离子对该材料荧光强度的影响。荧光光谱测试结果表明,该材料在352nm处有最强的荧光发射峰,并且Fe³⁺离子和Cu²⁺离子都可以使该材料发生明显的荧光猝灭现象。其次,我们在样品溶液中分别加入同种浓度不同含量的Fe³⁺离子和Cu²⁺离子,随着金属离子含量的增加,样品溶液的发光强度依次下降,其中Fe³⁺离子的猝灭效果更明显。最后我们对该材料进行了金属阳离子的抗干扰实验,结果表明：在其他金属阳离子存在的情况下,Fe³⁺离子可以选择性的让该材料产生荧光猝灭现象,说明这个Zn-MOF材料可以...     

4,4′-联吡啶及甲酸根构筑的三维Co配合物的合成与晶体结构

以Co(OAc)2.4H2O,N,N′-二羧甲基苯并咪唑内鎓盐及4,4′-联吡啶(摩尔比1∶1∶1)溶于H2O和DMF(体积比6∶1),140℃恒温反应,合成了标题配合物[Co(HCO2)2(4,4′-bipy)]∞。对其进行了红外光谱表征并测定了其晶体结构。该配合物属四方晶系,P43212空间群,a=b=0.014(3)nm,c=1.566(7)nm,V=1.282(7)nm3,Z=4,Dc=1.97g/cm3,F(000)=620.,μ=1.33mm-1,最终偏离因子R1=0.194和wR2=0.523。该配合物物中Co原子与两个4,4′-联吡啶的N原子和四个甲酸根的O原子配位。甲酸根桥联Co和4,4′-bipy形成的一维长链构成三维网络结构。     

基于Finke结构的钴-多酸配合物的合成、晶体结构与表征

本文采用Na₂WO₄、NaH₂PO₄、CoCl₂为起始原料,利用水热法合成了1例结构新颖的多酸有机-无机杂化化合物[Co(C₁₀H₈N₂)₃]₄[Co₄(H₂O)₂-(HPW₉O₃₄)₂]·14H₂O,并用X-射线单晶衍射等进行了表征.标题化合物所属的晶系为三斜晶系,空间群是■.晶体参数如下：a=16.205(2)?、b=16.530(2)?、c=18.647(2)?、α=83.110(4)°、β=76.116(4)°、γ=62.107(4)°、V=4285.5(9)?³.该化合物中的多阴离子为典型的夹心型Finke结构.     

基于1,3,5-三(4-羧酸苯氧基)苯配体Mg(II)-MOF 的合成、结构与荧光性能研究

以三角柔性1,3,5-三(4-羧酸苯氧基)苯(H₃TCPB)为配体,在溶剂热条件下合成了一个结构新颖的二维镁金属有机骨架化合物[Mg_1.5(TCPB)(DMF)(H₂O)]·DMF (1),通过单晶X-射线衍射,红外光谱,元素分析,粉末X-射线衍射和热重分析对其结构进行了表征.单晶X-射线衍射分析表明：配合物1属于三斜晶系,P-1空间群,为三核镁簇和3-连接TCPB^3–配体所构建的二维层状结构.此外,在室温条件下研究了固态配合物1的荧光性质.研究表明：配合物1所产生的的蓝紫色荧光来源于配体内部π←π*电子跃迁.     

2,4′-二甲氧基-6,2′-二硝基-1,1′-联苯的合成与晶体结构

合成了一个新的联苯化合物2,4′-二甲氧基-6,2′-二硝基-1,1′-联苯.通过红外以及X-射线单晶衍射分析,确定了其结构.该化合物晶体属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:a=7.922(5),b=8.165(5),c=11.022(6),α=85.872(8),°β=81.511(8),°γ=82.696(8)°,V=698.4(7)3,M r=304.26,Z=2,Dc=1.447g/cm3,F(000)=316,吸收系数μ=0.115mm-1,最终偏离因子R1=0.0761,wR2=0.1795.该化合物通过弱的分子间氢键形成二维网状结构.     

[Cu^I（2,2′-bipy）（4,4′-bipy）0.5]2[Cu^I（4,4′-bipy）]2[SiW12O40]的合成与晶体结构

文中利用水热技术,成功合成了有机一无机杂化材料：[Cu^I（2,2′-bipy）（4,4′-bipy）0.5]2[Cu^I（4,4′-bipy）]2[SiW12O40],并应用红外光谱、元素分析、单晶X-射线衍射等进行了表征．结果表明,标题化合物的基本结构单元是由一个双支撑的经典的Keggin型[SiW12O40]^4-多氧阴离子形成一维Z字形链,该一维链又通过{Cu^I（4,4′-bipy）]n^n＋单元形成三维骨架．该晶体属于三斜晶系：P-1空间群;晶胞参数a=10．930（2）A,b=13．550（3）A,c=13．729（3）A,α=109．80（3）°,β=103．46（3）°,γ=98．69（3）°,V=1800．83（60）A^3,Z=2,R1=0．0697,wR2=0．1576．     

利用5-氨基四唑-1-乙酸和4,4’-联吡啶构筑的Cd(Ⅱ)配合物

CdSO4·8/3H2O与5-氨基四唑-1-乙酸(Hatza)(Hatza=5-aminotetrazole-1-acetic acid)及4,4′-联吡啶(4,4’-bipy)在水和乙醇的混合溶液中反应,生成了一个新的配合物[Cd(atza)2(4,4’-bipy)0.5(H2O)].通过元素分析,红外光谱和X-射线单晶衍射对此配合物进行了表征.该配合物晶体结构属单斜晶系,主要晶体结构数据:空间群P21/c,a=10.356(2),b=13.482(3),c=13.230(3)?,β=111.18(3)(°).在此晶体中,Cd(II)与两个来自atza配体的两个氧原子、两个来自atza配体的两个氮原子、一个水分子的一个氧原子及一个4,4’-bipy配体的一个氮原子配位,配位数为6,配位构型为变形的八面体.每个atza作为双齿配体与两个Cd(II)配位,通过atza和4,4’-联吡啶配体的桥联作用,该配合物形成了沿bc面伸展的二维结构.相邻的面之间通过氢键作用,形成了三维结构.此外,在室温下研究了配合物固体荧光特性.     

金属配位聚合物[(Ag2I4)(BPHP)]n的定向构筑与结构表征

通过分子组装和晶体工程的方法,金属离子和有机阳离子在一定条件下可以得到具有高度规则的配位聚合物.将合成的新型有机阳离子BPHP· Br2与金属盐AgI进行分子组装,合成了结构新颖的有机-无机复合化合物[(Ap2I4)(BPHP)]n,通过单晶衍射仪收集了衍射数据,并解出了其晶体结构,该配合物形成了一维的链状结构,它在非线性光学材料、超导材料、磁性材料以及催化等诸方面都存在着潜在的应用价值.对配合物的红外光谱、荧光光谱进行了测定,初步报导了这类化合物的光谱特征.     

(4-氨基苯)(苯并噻吩-2-基)甲酮的合成及反应条件的探索

本文以邻硝基苯甲醛、对氨基苯乙酮为原料,设计了一种在无金属催化体系下合成(4-氨基苯)(苯并噻吩-2-基)甲酮的新方法,目标化合物结构经¹H NMR,¹³C NMR表征。对无金属催化环化反应进行反应条件探索,发现当羟醛缩合的产物丙烯酮与S₈以1∶5物料比混合,在DIPEA介导下,80℃,DMSO中反应16 h,可较高产率(68%)得到目标化合物。     

化合物(NIT-1′-MeBzIm)_2·(H_3bta)的合成及晶体结构

本文合成了一个新的化合物C39H44N8O10:(NIT-1′-MeBzIm)2.(H3bta)(NIT-1′-MeBzIm=2-{2′-[(l′-甲基)苯并咪唑]}-4,4,5,5-四甲基咪唑啉-3-氧化-1-氧基自由基,H3bta=1,2,4-苯三酸),并测定了其晶体结构.该晶体属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数:a=7.372(12),b=8.705(15),c=15.65(3),α=100.81(3)°,β=97.47(3)°,γ=101.55(2)°,V=952(3)3,Z=1,Dc=1.369 mg/m3,最终偏差因子R1=0.1047,WR2=0.2650(I>2σ(I)),F(000)=414.该化合物通过分子间氢键和π-π堆积作用形成二维网状结构.     

基于衣康酸和4,4′-联吡啶构筑的锰配合物的合成、晶体结构和性质

通过水热法合成了一个新的锰配位聚合物[Mn(ic)(bpy)_(0.5)(H_2O)]_n(H_2ic=衣康酸, bpy=4,4′-联吡啶),并通过X-射线单晶衍射和元素分析对其结构进行了表征.该晶体属于单斜晶系,晶体参数:a=7.9404(14)?,b=7.2046(14)?,c=19.567(4)?,α=90°,β=94.864(4)°,γ=90°,V=1115.4(4)?~3, Z=4,D_(c )=1.662 g/cm~3,最终偏差因子R_(1 )=0.0711,wR_(2 )=0.1772 [I> 2σ(I)].该配合物先通过金属离子与羧酸配位形成螺旋金属羧酸链,相邻的羧酸链相互链接形成羧酸层,而后通过辅助配体连接形成三维柱层金属有机框架.每个Mn离子与三个ic阴离子相连,且通过bpy与一个锰离子相连,而每个ic与三个Mn离子相连.拓扑分析表明,柱层结构可以简化为一个普通双节点3,4-连接网络,具有ins拓扑类型和((6~3)(6~5·8)的Schl?fli符号.     

一个二维镉配位聚合物的合成、结构及荧光性能研究（英文）

在水热条件下,一个新的二维镉配位聚合物{[Cd(1,3-PDA)(ppene)]·H_2O}n(1)通过Cd(NO_3)_2?4H_2O,1,3-phenylendiacetic acid以及4-pyr-poly-2-ene的反应而被合成.该化合物通过红外光谱,元素分析以及X-射线单晶衍射进行了表征.X-射线单晶结构分析表明,该化合物属于三斜晶系,Pī空间群,晶胞参数:a=9.524 8(19),b=10.430(2),c=1.138 9(2)nm,α=88.65(3)°,β=86.79(3)°,γ=69.70(3)°,V=1.059 5(3)nm3,Z=2,R1=0.030 4,w R2=0.074 8.CCDC号为1038885.化合物1为一个二维(4,4)网格结构的网络.我们对该化合物的荧光性质也作了研究.     

4,4'-二羟基-2-甲氧基-二苯甲酮-6-O-β-D-葡萄糖苷衍生物的合成

为研究4,4'-二羟基-2-甲氧基-二苯甲酮-6-O-β-D-葡萄糖苷的构效关系,合成生物活性更高的化合物,以4,4'-二羟基-2-甲氧基-二苯甲酮-6-O-β-D-葡萄糖苷为先导化合物,通过对其进行选择性保护,酸水解,设计合成了9个衍生物,并通过IR,NMR和MS等谱图数据对其化学结构进行了结构表征,发现了4,4'-二羟基-2-甲氧基-二苯甲酮-6-O-β-D-葡萄糖苷衍生物的合成的一条捷径.     

三核铜（Ⅱ）-稀土（Ⅲ）席夫碱配合物的合成、分子结构和性质（英文）

通过四齿铜(Ⅱ)席夫碱配合物(CuSaltn)与硝酸镧(Ⅲ)反应,合成了一系列的3d-4f异金属席夫碱配合物(CuSaltn)₂Ln(H₂O)(NO₃)₃(Ln=镧(1),铈(2),镨(3),钕(4),钐(5)),其中Saltn为1,3-丙二胺缩双水杨醛席夫碱配体。对配体和配合物进行了元素分析、热失重、红外光谱、紫外光谱等分析表征。在室温下测定了配合物5的晶体结构,钐(Ⅲ)离子与两个双齿铜配合物、两个双齿硝酸盐离子和一个水分子形成九配位构型。形成三核铜(Ⅱ)-稀土(Ⅲ)配合物后,配合物的荧光显著降低。该类化合物的结构研究为其他类似的席夫碱配合物的研究提供有价值的信息,并且会被应用于荧光性能的研究。     

金属有机框架材料合成及其芳香类化合物吸附性能的实验设计

设计了金属有机框架材料合成及其芳香类化合物吸附分离性能的教学实验。通过水热法合成多种具有芳香化合物吸附性能的金属有机框架材料,研究其对2-苯乙醇和1-苯基-2-丙醇的吸附性能。改变NH₂-UiO-66合成中氨基基团的比例,结合X射线衍射和比表面积测试分析,了解到氨基基团的引入不影响NH₂-UiO-66(n)的框架结构,但会改变比表面积、孔径和孔体积,进而影响其对2-苯乙醇和1-苯基-2-丙醇的吸附性能。该实验有助于学生学习并掌握常用分析仪器的使用方法和数据分析方法,巩固理论知识。     

一维链状聚合物[(Ag2Br4)(BPB)]n的定向构筑与结构表征

通过分子组装和晶体工程的方法,金属离子和有机阳离子在一定条件下可以组成具有高度规则的配位聚合物.本文合成了一种新型的有机阳离子BPB·Br2,将其与金属盐AgBr进行组装,生成了结构新颖的有机-无机复 合化合物[(Ag2Br4)(BPB)]n.通过单晶衍射仪收集了衍射数据,并解出了其晶体结构,该配合物形成了一维的链状结构,它在非线性光学材料、超导材料、磁性材料以及催化等方面都存在着潜在的应用价值.另外,对配合物的荧光光谱进行了测定.     

二维网络铜（Ⅱ）配位聚合物[CuBr（bpy）]n的合成与晶体结构研究

溴化铜与4,4′-联吡啶（Bipyridin,bpy）合成二维网状铜配位聚合物[CuBr（bpy）]n,经元素分析、IR和X-射线衍射表征分子结构,该化合物晶体学参数：四方晶系,空间群I41/acd,晶体学数据：a=1.44019（11）nm,b=1.44019（11）nm,c=3.8505（3）nm,α=90°,β=90°,γ=90°,V=7.9865（11）nm3,Z=32,Dc=1.994g/cm3,μ（MoKα）=0.71073cm-1,F（000）=4672,R1=0.0281,wR2=0.0641[对I〉2σ（I）的衍射]和R1=0.0522,wR2=0.0746（对所有的衍射）。共收集8980个数据,其中独立衍射点1386个,可观察衍射[I〉2σ（I）]点984个用于结构精修。中心铜原子与吡啶氮原子和溴原子进行配合,形成变形四面体构型,每一个结构单元通过共价键相互连接,形成二维网状结构,网络结构间又以氢键相互作用,最终形成三维结构。     

三维配位聚合物[Zn(PDB)(4,4'-bipy)0.5]n·nH2 O的水热合成及晶体结构

采用水热法合成了三维配位聚合物[Zn(PDB)(4,4'-bipy)0.5]n·nH2O(H2PDB=吡啶-3,4-二甲酸,4,4'-bipy=4,4'-联吡啶).并对其进行了元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射测定.该配合物属于单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数α=1.60467(11)nm,b=1.37362(10)mm,c=1.15244(8)mm,β=112.1240(10)°,z=8,V=2.3532(3)nm3,Dc=1.945g/cm3,F(000)=1400,R1=0.0327,wR2=0.0897.     

三水杨醛三乙基四胺合铈(III)金属配合物的合成及其与牛血清蛋白作用研究

本文利用水杨醛和三乙基四胺合成了三水杨醛三乙基四胺配体,将配体与Ce(NO3)3·6H2O反应合成了三水杨醛三乙基四胺合铈(III)金属配合物。使用熔点法、红外光谱法、荧光光谱法以及摩尔电导率法对合成的金属配合物结构进行了初步推测。用荧光光谱法对所合成的铈(III)金属配合物与牛血清蛋白的作用进行了研究,结果表明该金属配合物可与牛血清蛋白相互作用生成复合物,在0-2.6×10-5mol/L浓度范围内有两种淬灭方式:当浓度较小时(小于1.2×10-5mol/L)以静态淬灭为主,而当浓度大于1.2×10-5mol/L时则以动态淬灭为主。