平衡法表征对苯二胺分子印迹聚合物的分子识别性能

采用非共价分子印迹技术,以对苯二胺（p-PD）为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,制备了p-PD分子印迹聚合物,并利用静态平衡法研究了印迹聚合物的结合能力和选择性。结果表明,在印迹聚合物中存在两类结合位点,离解常数分别为2．57×10^-4mol／L和3．71×10^-3mol／L;对应的最大结合位点数分别为19．7μmol／g和80．7μmol／g;p-PD印迹聚合物能够选择性结合p-PD。     

对硝基甲苯分子印迹聚合物微球的制备及性能

以β-环糊精(β-CD)为单体,对硝基甲苯为模型分子,环氧氯丙烷(ECH)为交联剂,用反相乳液法合成了聚合物微球,经索氏提取器洗脱掉对硝基甲苯后制得分子印迹β-环糊精聚合物微球(MI-β-CDPMs)。利用静态吸附方法对MI-β-CDPMs的吸附性能和Scatchard曲线分析进行研究,结果表明:球状MI-β-CDPMs对水溶液中的对硝基甲苯分子有高负载量和高效识别性;高亲和位点的解离常数为Kd1=12.4069mmol/L,最大表观结合量Qmax1=3.5794mmol/g,低亲和位点的解离常数为Kd2=55.096mmol/L,最大表观结合量Qmax2=10.8893mmol/g。     

对羟基苯甲酸丁酯分子印迹聚合物的制备及吸附性能研究

以对羟基苯甲酸丁酯为模板,α-甲基丙烯酸（MAA）为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯（EGDMA）为交联剂,聚乙烯醇为分散剂,采用悬浮聚合法在氯仿溶剂中制备了分子印迹聚合物（MIP）。通过考察该聚合物对模板分子的间歇式吸附实验表明,所制备的分子印迹聚合物对模板分子的吸附较快,最大表观结合量近270μg／g。Scatchard方程研究表明在研究的浓度范围内在聚合物中形成了两类不同的结合位点。     

缬沙坦与牛血红蛋白作用机制的荧光光谱与分子模拟研究

运用密度泛函理论B3LYP/6-31G*方法对缬沙坦的几何构型进行了全优化和前线轨道分析;用荧光光谱法研究了标题化合物与牛血红蛋白(BHB)的相互作用,实验结果表明它们的结合位点数n约为1,结合常数K为759.94 L.mol-1;用分子柔性对接技术确定了它们之间的作用位点、作用力类型及相互作用能,结果显示标题化合物与BHB中C链上的Thr 39形成氢键,相互作用静电能是-280.3 kcal/mol,范德华力为-190.0 kcal/mol,势能为-319.6 kcal/mol.     

葡萄糖分子印迹电极测定唾液中葡萄糖

采用分子印迹技术、邻苯二胺为功能单体,通过循环伏安法对该电极进行性能考察。结果表明,该分子印迹电极对葡萄糖具有较好的灵敏度与选择性,线性范围为1×10^(-9)(-9)¹×101×10^(-8) mol/L,检出限(S/N=3)为1×10(-8) mol/L,检出限(S/N=3)为1×10^(-9) mol/L。将电极用于实际样品的分析,方法回收率为96.3%(-9) mol/L。将电极用于实际样品的分析,方法回收率为96.3%¹00.9%,RSD为0.15%100.9%,RSD为0.15%⁴.4%。测定了多个口腔唾液样本中葡萄糖的含量,检测结果均在8.374.4%。测定了多个口腔唾液样本中葡萄糖的含量,检测结果均在8.37¹2.68 mg/L范围内。由此认为,该电极可以直接用于检测人体口腔唾液葡萄糖含量,实现对人体中血糖水平无创性检测。     

咖啡因分子印迹聚合物微球的沉淀聚合法制备及其性能

以咖啡因为印迹分子、丙烯酰胺（AM）为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯（EGDMA）为交联剂、偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂,沉淀聚合法制备印迹聚合物微球．考察印迹分子、引发剂、单体和介质的配比及介质的种类的影响,并用扫描电镜和红外光谱表征聚合物结构．结果表明,n（咖啡因）∶n（AM）∶n（EGD-MA）＝1∶4∶20时,在乙腈介质中所制备的印迹聚合物微球的粒径较小、形态与吸附性能较好、最大表观结合量为34．4071μmol/g．     

对苯二酚在玻碳电极上的电化学行为及其动力学研究

研究了对苯二酚（HQ）在玻碳电极上于磷酸盐缓冲液（PBS）中的电化学行为及其电化学动力学性质。结果表明：HQ在该电极上有一对可逆的氧化还原峰,峰电流与扫描速度的平方根（v1/2）呈良好的线性关系。这说明HQ在该电极上的伏安行为是一受扩散控制的可逆电化学过程。在pH为6.08的PBS缓冲液中氧化峰电流与HQ的浓度在5.0×10^-6-2.5×10^-5 mol/L范围内呈良好的线性关系,Ipa（μA）=-1.444-0.077 8 c（μmol/L）,相关系数r=0.996 5,检测限为4.75×10^-6 mol/L。同时利用电化学方法确定了该电极反应过程是双电子转移,并测得传递系数α为0.626,扩散系数D为7.4×10-7 cm^2/s,电极反应速率常数kf为6.8×10^-4 cm/s。     

嗪草酮与牛血清白蛋白的荧光作用研究

用荧光光谱法研究嗪草酮与牛血清白蛋白的结合反应,显示嗪草酮能强烈的猝灭牛血清白蛋白的荧光强度。当嗪草酮的浓度为2×10-5～3.2×10-4mol/L时,荧光猝灭程度与嗪草酮浓度呈线性关系,其线性方程为I=3.44167+0.8885C,相关系数r=0.9926,检出限为6.26×10-7mol/l。用该方法对嗪草酮进行了实际样品中其含量测定。并且测定了该反应的结合常数和结合位点数。给出了在实际生产中对农药嗪草酮使用的指导意见。     

溴甲酚绿-高碘酸钾催化光度法测定痕量Mn（Ⅱ）

研究了在pH 4.1HAc—NaAc介质中,以氨三乙酸为活化剂,Mn（Ⅱ）催化高碘酸钾氧化溴甲酚绿褪色反应的条件及影响因素,建立了动力学光度法测定痕量Mn（Ⅱ）的新方法。方法的线性范围为0.4～12μg/L;检出限为0.12μg/L,对8μg/L Mn（Ⅱ）平行测定11次的相对标准偏差为0.09%。该催化反应的表观活化能为42.24kJ/mol,反应的表观速率常数为3.5×10^-4 s^-1。该方法具有较高的灵敏度和选择性,用于井水、自来水样品中锰含量的测定,结果令人满意。     

抗坏血酸与牛血清白蛋白相互作用的光谱和电化学研究

用自制修饰电极通过循环伏安法和荧光法,分别研究牛血清白蛋白与抗坏血酸的相互作用.用循环伏安法和荧光法测得抗坏血酸与牛血清白蛋白的结合常数K分别为1.761×10~4L/mol和1.884×10~4L/mol,结合位点数均接近1.0.实验测得抗坏血酸对牛血清白蛋白是静态猝灭.抗坏血酸浓度与牛血清白蛋白荧光强度的降低在2.50×10~(-7)~3.50×10~(-4)mol/L范围内呈线性关系,检出限为1.0×10~(-7)mol/L.牛血清白蛋白浓度与抗坏血酸氧化峰电流的下降在2.50×10~(-8)~5.00×10~(-5)mol/L范围内呈线性关系,检出限为1.0×10~(-9)mol/L.此法用于样品中抗坏血酸和牛血清白蛋白的测定,结果满意.     

流动注射微型电化学发光池的研制及性能研究

报道了一种自行设计和研制的新型流动注射电化学发光（EcL）池,并对该流动注射电化学发光池的结构和性能进行了优化,在发光试剂鲁米诺浓度5×10^-10mol／L-5×10^-8mol／L范围内,检测池ECL强度随浓度呈现良好的线性关系,相关系数为0．9998,检测下限可达10^-10mol／L．该器件可用于H2O2的流动注射检测,测定线性范围为1×10^-4至5×10^-3mol／L,相关系数为0．9993,检测下限为5×10^-5mol／L．考察该器件在评估葡萄（美国进口红提）籽核和肉质的抗氧化性能方面的应用,经换算得出它们的抗氧化性能;红提籽为121mg H2O2／g,红提肉为5．1mg H2O2／g．即红提籽的抗氧化能力明显强于红提肉．在实际样品测定中,该流动注射电化学发光池具有较好的重现性,它结合了电化学发光的高灵敏度和流动注射的实用性,操作方便．     

胶束增敏荧光光度法测定加替沙星含量

提出了测定加替沙星的胶束增敏荧光光度法,并对影响加替沙星荧光性质的各种因素进行了研究。加替沙星浓度在2×10^-6～1．8×10^-5mol／L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,检出限为65．64μg／L。加标回收率为90％-105％。该方法简便,快速,可直接用于药物制剂中加替沙星含量的测定。     

碳纳米管组装电极上计时电流法测定辣根过氧化物酶的研究

以多壁碳纳米管修饰玻碳电极为工作电极,研究了辣根过氧化物酶（HRP）一对苯二酚（HQ）-H2O2体系的电化学催化行为。比较碳纳米管修饰玻碳电极和玻碳电极,峰电位从64mV（vs．SCE）前移至116mV,催化电流提高了10倍。对工作电位、介质pH、H2O2和HQ浓度进行了选择。在优化的实验条件下,采用计时电流法测定HRP的线性范围为5．0×10-10～1．0×10-10g／mL。检出限为2．5x1×10-10g／mL。该法具有电极制作简单和灵敏度高等优点。     

单纯形优化的示波电位催化动力学法测定痕量钼

Under the optimum experimental conditions (i. e. ,pH = 1.6, cKI = 10.6 mmol/L, cH2O2 = 5.4 mmol/L, cC6H8O6 = 1.30mmol/L) derived from simplex operations, trace molybdenum(Ⅵ) was determined through the agency of its catalytic effect on the reaction of H2O2 with I- in acid medium. The detection limit and linear calibration range of molybdenum were obtained as 0.5 × 10-6 mol/L and 0.5 × 10- 6 ～ 120 × 10- 6 mol/L respectively. This method was appli ed to the examination of the industrial waste water, and the recovery ratios were found to be in the range of 101% and 107%.     

核黄素在掺铝硫化镉壳聚糖修饰电极上的电化学行为研究

利用扫描电镜和交流阻抗法对以滴涂法制备的掺铝的硫化镉、壳聚糖修饰的玻碳电极进行纳米膜特性表征,并采用循环伏安法研究核黄素在其上的电化学行为.结果显示,在多种缓冲溶液中测试,发现在0.05 mol/L的邻苯二甲酸氢钾作为缓冲溶液时,电化学氧化还原峰形最好,峰电流较大.结果还表明,在修饰电极上的扩散系数D为5.08×10-4 cm2/s,反应速率常数k为5.36×10-7 mol/（L·s）.在实验优化选定的测试条件下,氧化峰电流与核黄素的浓度在5.00×10-6 ～4.50×10-5 mol/L范围内呈良好线性关系,检出限达2.55×10-6 mol/L,相对标准偏差（n=10）为4.25％,可用于核黄素含量的测定.     

阿司匹林的极谱分析

建立阿司匹林片含量测定的电化学分析方法.采用LK98BII微机电化学分析系统和MODEL JP-303极谱分析仪对阿司匹林进行了线性﹑回收率﹑精密度以及溶液稳定性等实验;用氧化剂存在时阿司匹林产生的极谱催化波提高分析灵敏度,用线性扫描极谱法实现快速测定.结果在KH2PO4-Na2HPO4支持电解质中,阿司匹林产生一个催化氢波.加入H2O2后,该催化氢波被催化,峰电流增加约50倍,峰电位基本不变,产生一个较灵敏的平行催化氢波.二阶导数还原波的峰电流ip″与阿司匹林浓度在4.0×10-7～3.0×10-6mol/L范围内呈良好线性关系,检出限为2.0×10-7mol/L.结果表明该方法简便,快捷,专属性强,结果准确可靠.     

CdTe量子点荧光猝灭法对银离子和钙离子的测定

以CdTe量子点为荧光探针,基于荧光猝灭法对Ag（Ⅰ）和Ca（Ⅱ）进行了定量检测.考察了缓冲液的浓度、缓冲液pH值、反应时间等多种因素的影响.结果表明：（1）在浓度为10～20 mmol/L、pH值为7～8的磷酸二氢钠-磷酸氢二钠缓冲液中,Ag＋与量子点反应时间为20 min时,量子点荧光衰减程度（ΔF）与Ag＋浓度呈...     

方波伏安法测定药物中丝裂霉素的含量

在磷酸盐缓冲溶液(pH 7.4)中,利用循环伏安法研究了丝裂霉素的电化学行为.结果显示,丝裂霉素在玻碳电极上出现一对氧化还原峰,其中Epa=-0.520 V,Epc=-0.556 V.方波伏安峰电流与丝裂霉素的浓度在5×10-6～1.0×10-4mol/L之间呈良好的线性关系,检出限为1.5×10-6mol/L,可用于样品的测定.