对溴苯异氰酸酯的合成研究

研究以对溴苯胺和三光气为原料合成对溴苯异氰酸酯,重点讨论溶剂、反应温度、反应时间和原料配比等对合成工艺的影响。研究表明：以乙酸乙酯为溶剂,滴液温度-5～0℃,回流温度78℃,反应时间为5.0 h,三光气∶对溴苯胺=1∶2（摩尔比）,对溴苯异氰酸酯的收率可达90.4%。     

H3 PW12 O40／TiO2－SiO2催化合成3，4－二氢嘧啶－2（1H）－酮衍生物

以H3 PW12 O40／TiO2－SiO2为催化剂,取代苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和尿素为原料,无水乙醇为溶剂合成3,4－二氢嘧啶－2（1H）－酮衍生物．探讨了原料物质的量比、反应温度、催化剂用量及反应时间对收率的影响．实验表明：固定取代苯甲醛的用量为0．04 mol和无水乙醇的量为15 mL的情况下,n（取代苯甲醛）∶n（乙酰乙酸乙酯）∶n（尿素）＝1∶1．0∶1．5,催化剂的用量占反应物料总质量的1．5％,反应温度为90℃,反应时间为75 min,分别以对羟基苯甲醛、对硝基苯甲醛、茴香醛、4－氯苯甲醛、对甲氧基苯甲醛分别代替苯甲醛,产品收率为35.0％－89.2％．催化剂和合成产品分别采用IR, XRD和1 H NMR, IR, MS手段进行表征．     

H3PW12O40／SiO2催化合成丁醛1，2-丙二醇缩醛

以H3 PW12 O40/SiO2为催化剂,丁醛和1,2-丙二醇为原料合成了丁醛1,2-丙二醇缩醛,探讨H3 PW12 O40/SiO2对缩醛反应的催化活性,用正交实验法研究了反应物料配比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对反应的影响．结果表明,在n（丁醛）∶n（1,2-丙二醇）＝1∶1．4,催化剂用量占反应物料总质量的1．0％,带水剂环己烷的用量为6 mL,反应时间为60 min的优化条件下,产品收率可达87．9％．     

硅钨钼酸掺杂聚苯胺催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛

自制了硅钨钼酸（H4SiW6Mo6O40）/PAn（聚苯胺）催化剂.通过丁醛和1,2-丙二醇为原料合成丁醛1,2-丙二醇缩醛,探讨了H4SiW6Mo6O40/PAn催化剂对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响.实验表明：H4SiW6Mo6O40/PAn是合成丁醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂,在n（丁醛）∶n（1,2-丙二醇）=1∶1.7,催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,环己烷为带水剂,反应时间40 min的优化条件下,丁醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达78.5%     

无水三氯化铝催化合成醋酸正丁酯

以正丁醇和冰乙酸为原料,采用无水三氯化铝作催化剂合成醋酸正丁酯.考察了催化剂用量、原料配比和反应时间等因素对反应的影响.确定了无水三氯化铝作催化剂的最佳反应条件是n正丁醇∶n冰乙酸=1∶0 7,无水三氯化铝用量为醇酸总质量的3.0%,反应温度104～107℃,反应时间为2 0h,产率高达99 2%(以冰乙酸计).并且对催化剂的重复使用效果做了研究.     

H3PW（12）O（40）在H2O2催化氧化环己酮合成己二酸中的应用

以H3PW12O40为催化剂,30%H2O2为氧源,催化氧化环己酮合成己二酸.探讨了H3PW12O40对氧化反应的催化活性,较系统地研究了磷钨酸用量、反应温度、H2O2用量、KHSO4用量等因素对产物收率的影响.实验表明：H3PW12O40是合成己二酸的良好催化剂;在n（环己酮）∶n（H2O2）∶n（H3PW12O40）∶n（KHSO4）=100∶388∶0.035∶0.74（固定环己酮用量为0.10 mol,磷钨酸用量0.1g,H2O2用量40 mL,KHSO4用量0.1 g）,反应温度为100℃,反应时间6 h的最佳条件下,己二酸的收率可达49.5%.     

硫酸氢钠催化合成苹果酯-B

探讨了硫酸氢钠对苹果酯-B合成反应的催化活性,研究了催化剂用量、乙酰乙酸乙酯与1,2-丙二醇反应的最佳物质的量之比以及反应时间等因素对产品收率的影响.实验表明,硫酸氢钠是合成苹果酯-B的优良催化剂,在n（乙酰乙酸乙酯）∶n（1,2-丙二醇）=1.0∶1.7,催化剂用量为反应物总摩尔分数的0.67%时,环己烷作带水剂,反应时间为1.0h的优化条件下,苹果酯-B的收率可达到90.2%.     

氯丙烯环氧化合成环氧氯丙烷

用合成的复合季铵磷钨酸盐为催化剂,35%双氧水溶液为氧源,催化氯丙烯合成环氧氯丙烷,并考察了反应条件对反应的影响。结果表明,加入适量的磷酸二氢铵能抑制环氧氯丙烷的水解,从而提高反应的选择性。反应的适宜条件为：氯丙烯为原料和反应溶剂,磷酸氢二铵用量（相对于总反应物的质量分数）0.04%,反应温度45~50℃,反应时间4h,n（氯丙烯）：n（H2O2）=5∶1,n（催化剂）：n（H2O2）=1∶100。H2O2的转化率为98.8%,环氧氯丙烷的选择性和收率分别为91.1%和85.7%。该催化剂的稳定性好,回收的催化剂性能接近新鲜催化剂。     

纳米Nd2O3催化合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯

以柠檬酸和正丁醇为原料,以纳米Nd2O3为催化剂催化合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯。探讨了催化剂用量、酸醇物质的量比、反应时间、温度对反应的影响。实验最佳条件为n（柠檬酸）：n（正丁醇）=1：4.5,催化剂用量为柠檬酸质量的1.0%,反应时间3.0h,温度114-158℃,酯化率88.9%,产品纯度98.92%,并对合成的产品进行红外光谱分析。     

SO42－／TiO2－La2 O3催化合成耐寒增塑剂癸二酸二正己酯

合成固体超强酸催化剂 SO42－／TiO2－La2 O3,并用于合成癸二酸二正己酯。结果表明,500℃焙烧3h 所得催化剂活性最好;采用正交实验法对影响酯化反应的因素进行考察,最优工艺条件：n（酸）∶n（醇）＝1∶3．0,催化剂用量1．3％（总物料）,反应时间2．5h,最高酯化率为98．5％。且该催化剂具有良好的重复使用和再生能力。     

正交试验法合成柠檬酸三丁酯

采用柠檬酸和正丁醇为原料合成柠檬酸三丁酯。通过正交试验考察了催化剂种类、醇酸摩尔比、反应时间及反应温度对酯化率的影响,从而确定了最佳合成工艺条件为:采用一水合硫酸氢钠为催化剂,醇酸摩尔比为4:1,反应时间为2.5h,反应温度为115℃,柠檬酸三丁酯的酯化率可达96.94%。     

缩三脲合成工艺研究

以尿素和碳酸二甲酯为反应原料,以甲醇钠为催化剂,经酯的氨解反应一步合成缩三脲.结果表明,当反应温度70℃,原料配比n(碳酸二甲酯):n(尿素)为1.8:1,反应时间6h,可得缩三脲的产率为93％.     

活性碳负载磷钨酸催化合成环己酮双缩季戊四醇

研究了活性碳负载磷钨酸催化环己酮双缩季戊四醇反应,考察了负载量、催化剂用量、反应时间、反应物配比以及溶剂对缩酮化反应的影响.结果表明:在磷钨酸的负载量为22.1%,季戊四醇与环己酮的摩尔比为1:2.2,油浴温度130-140℃,用甲苯作带水剂,反应1.5h,环己酮双缩季戊四醇的产率为93.4%,催化剂稳定性好,可重复使用.     

改性三聚氰胺甲醛树脂的合成

1　Ｉｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎ　Ｆｌｏｃｃｕｌｅｎｔｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎｉｓａｎｅｃｏｎｏｍｉｃａｌａｎｄｃｏｎｖｅ ｎｉｅｎｔｍｅｔｈｏｄｗｉｄｅｌｙａｄｏｐｔｅｄｂｙａｎｕｍｂｅｒｏｆｃｏｕｎｔｒｉｅｓａｓａｎａｉｄｔｏｉｍｐｒｏｖｅｔｈｅｗａｔｅｒｑｕａｌｉｔｙ .Ｔｈｅｐｏｌｙｍｅｒｆｌｏｃｃｕｌｅｎｔｍａｋｅｓａｖｅｒｙｉｍｐｏｒｔａｎｔａｃｔｉｏｎｉｎｗａｔｅｒｔｒｅａｔ ｍｅｎｔｂｅｃａｕｓｅｏｆｇｏｏｄｆｌｏｃｃｕｌｅｎｔｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ,ｄｅｃｏｌｏｒａｎｔｐｏｔｅｎｃｙａ…     

复合氨基酸螯合铜的制备及研究

以皮革下脚料铬革屑经碱法制得的蛋白粉为复合氨基酸来源.对饲料添加剂复合氨基酸铜螯合物的合成工艺条件进行了初步的探讨.主要研究了PH值、温度、时间对螯合反应的影响.确定了合适的螯合反应条件:pH=11.0,温度为60℃,时间为30min.并在该条件下测得反应的最佳质量比为mCuSO4·5H2O:mAA=1:3;配位比为nCu2 :nAA=1:2;产品螯合率达到93%.并用红外光谱法鉴定产物.     

3,5-二甲基苯酚的新法合成

采用5％Pd／C作为转移氢催化剂,原料3,5-二甲基-2-环己烯酮为氢给予剂,以工业双戊烯作为氢接受剂和溶剂,合成了3,5-二甲基苯酚。考察了催化剂用量、反应时间和反应温度对反应的影响,确定了合成3,5-二甲基苯酚的最佳反应条件：原料与5％Pd／C的配比为10：0．8（质量比）、反应时间30min、在回流温度下,在此条件下,3,5-二甲基苯酚的收率可达79％。对催化剂的重复使用次数进行了考察,使用5次后催化剂活性是原来的86．1％。     

Synthesis of modified melamine-formaidehyde resin

In this paper, the conditions of modified melaminc-fotmaldchyde resin (MF) used for a flocculent such as the ratio of reactant, reaction time, reaction temperature and the value of pi I, were studied. The preferable synthetic conditions were melamine:formaldehyde: acrylamide (mole)=1:5:(2∼3), reaction temperature 70°C, reaction time 4 h, pH9.0. Supported by the Science Foundation of Shanghai Municipal Commission of Education (97A26)     

Oxidizing Cellulose to 2,3-Dialdehyde Cellulose by Sodium Periodate

Study on oxidizing cellulose to 2.3-dialdehyde cellulose by sodium periodate （NalO4） was carried out. The effects of reaction conditions such as pH of solution, temperature, oxidant concentration, oxidation time. the particle size of 2,3-dialdehyde cellulose and alkali treatment temperature on the dialdehyde concentration ot cellulose were investigated in detail, The results show that the aldehyde group content was created while reaction temperature and alkali treatment temperature increased. The most principal factors affecting the aldehyde group content of 2,3-dialdehyde cellulose were found out and the best oxidation conditions were as follows： the pH was 2. the reaction temperature was 45℃. the mass ratio of cellulose to NalO4 was 1/2, the reaction time was 4 h, the alkali treatment temperature was 70℃ and smaller particle size was 0.80 mm.     

Synthesis of Dimethyl-2,6-Naphthalene Dicarboxylate by Esteriflcation Catalyzed by Sodium Tungstate

The process of synthesis of dimethyl-2,6-naphthalene dicaboxylate from esterification of 2,6-naphthalene dicarboxylic acid (2,6-NDCA) by methanol using sodium tungstate as catalyst was investigated. The orthogonal tests method was used for optimizing the process factors. The effects of reaction temperature, mass percentaga of catalyst, reaction time and mass ratio of methanol to 2,6-NDCA on the 2,6-NDCA conversion were investigated. It was found that all the four factors had significant effect on the conversion. The optimum reaction conditions were reaction temperature 215 °C ,mass percentage of catalyst 3%, reaction time 3 h, mass ratio of methanol to 2,6-NDCA 6: 1. The 2,6-NDCA conversion at above condition was 92.80%.