H3PW6Mo6O40/SiO2催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

以二氧化硅负载磷钼钨酸H3PW6Mo6O40/SiO2为催化剂,苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛.探讨H3PW6Mo6O40/SiO2对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了醛醇物质的量比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响.实验表明:H3PW6Mo6O40/SiO2是合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂,在n(苯甲醛)∶n(1,2丙二醇)=1∶1.5,催化剂用量为占总反应物质量的1.0%,带水剂环己烷用量10 mL,反应时间45 min的最佳条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达83.3%.     

H3PW12O40／SiO2催化合成丁醛1，2-丙二醇缩醛

以H3 PW12 O40/SiO2为催化剂,丁醛和1,2-丙二醇为原料合成了丁醛1,2-丙二醇缩醛,探讨H3 PW12 O40/SiO2对缩醛反应的催化活性,用正交实验法研究了反应物料配比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对反应的影响．结果表明,在n（丁醛）∶n（1,2-丙二醇）＝1∶1．4,催化剂用量占反应物料总质量的1．0％,带水剂环己烷的用量为6 mL,反应时间为60 min的优化条件下,产品收率可达87．9％．     

磷钨钼杂多酸掺杂聚苯胺催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮

报道了以磷钨钼杂多酸掺杂聚苯胺为催化剂,通过丁酮和1,2-丙二醇反应合成了丁酮1,2-丙二醇缩酮．系统考察了酮醇物质量比,催化剂用量,以及反应时间诸因素对产品收率的影响．确定的适宜工艺条件为n（丁酮）：n（1,2-丙二醇）=1：1．5,催化剂用量为反应物料总质量的0、8％,带水剂环己烷8mL,反应时间1、5h、在此反应条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达78．1％、     

硫酸氢钠催化合成苹果酯-B

探讨了硫酸氢钠对苹果酯-B合成反应的催化活性,研究了催化剂用量、乙酰乙酸乙酯与1,2-丙二醇反应的最佳物质的量之比以及反应时间等因素对产品收率的影响.实验表明,硫酸氢钠是合成苹果酯-B的优良催化剂,在n（乙酰乙酸乙酯）∶n（1,2-丙二醇）=1.0∶1.7,催化剂用量为反应物总摩尔分数的0.67%时,环己烷作带水剂,反应时间为1.0h的优化条件下,苹果酯-B的收率可达到90.2%.     

硅钨钼酸掺杂聚苯胺催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛

自制了硅钨钼酸（H4SiW6Mo6O40）/PAn（聚苯胺）催化剂.通过丁醛和1,2-丙二醇为原料合成丁醛1,2-丙二醇缩醛,探讨了H4SiW6Mo6O40/PAn催化剂对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响.实验表明：H4SiW6Mo6O40/PAn是合成丁醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂,在n（丁醛）∶n（1,2-丙二醇）=1∶1.7,催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,环己烷为带水剂,反应时间40 min的优化条件下,丁醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达78.5%     

二氧化硅负载硅钨钼酸催化合成异丁醛1,2-丙二醇缩醛

以H4SiW6Mo6O40/SiO2为催化剂,通过异丁醛和1,2-丙二醇为原料合成异丁醛1,2-丙二醇缩醛,探讨了H4SiW6Mo6O40/SiO2催化剂对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响.实验表明:H4SiW6Mo6O40/SiO2是合成异丁醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂,在n(1,2-丙二醇)∶n(异丁醛)=1.5∶1,催化剂用量为反应物料总质量的1.2%,环己烷为带水剂,反应时间1.0 h的优化条件下,异丁醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达75.2%.     

H_6P_2W_(18)O_(62)/SiO_2催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

以二氧化硅负载Dawson型磷钨酸H6P2W18O62/SiO2为催化剂,采用环己酮和1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮.探讨H6P2W18O62/SiO2对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了各种因素对产物收率的影响.实验表明:H6P2W18O62/SiO2是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.5,带水剂环己烷6 mL,催化剂用量占反应物料总质量的0.6%,反应时间60 min的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达85.4%.     

复合固体酸催化合成苯甲醛1，2-丙二醇缩醛

用苯甲醛和1,2-丙二醇为原料,粉煤灰复合固体酸为催化剂合成了苯甲醛1,2-丙二醇缩醛,考察了反应物的投料比,反应时间,带水剂等对缩醛反应的影响。实验表明：较好的合成条件是11（丙二醇）：n（苯甲醛）=1．4：1（苯甲醛0．1mol）,带水剂环己烷用量15ml,回流反应2h,产物收率可达79．3％。     

硅胶负载硅钨酸催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛

以硅胶负载硅钨酸为催化剂,通过丁醛与1,2-丙二醇反应合成了丁醛1,2-丙二醇缩醛.较系统地研究了醛醇量比、催化剂用量、带水剂用量及反应时间等条件对收率的影响.结果表明:在丁醛用量为0.20 mol,n(丁醛)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.3,催化剂用量为0.1 g,环己烷为带水剂用量为4 mL,反应时间30 min的优化条件下,丁醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达82.6%.     

碘催化丙酮缩-1,2-丙二醇的合成

以单质碘为催化剂用于缩酮的合成。研究了催化剂用量、酮醇摩尔比及带水剂用量对反应产率的影响。当0．1mol丙酮与0．12mol 1,2-丙二醇的混合物在50mg碘催化下，以环已烷为带水剂，回流分水50min，产品收率可达49％。     

实用香料苹果酯B的催化合成研究

研究了乙酰乙酸乙酯与 1 ,2 -丙二醇在四氯化锡作用下经过缩酮反应生成苹果酯 B的最佳条件 .实验结果表明 :乙酰乙酸乙酯∶1 ,2 -丙二醇 =1∶1 .2 (摩尔比 ) ;乙酰乙酸乙酯∶催化剂 =1∶0 .0 1 5(摩尔比 ) ,反应在 0 .5小时内完成     

Synthesis of benzaldehyde 1,2-propanediol acetal catalyzed by SO42-/TiO2-MoO3-La2O3 solid superacid

Benzaldehyde 1,2 -propanediol acetal was synthesized from benzaldehyde and 1,2 -propanediol in the presence of SO42-/TiO2 - MoO3 - La2O3. The factors influencing the synthesis were discussed and the best conditions were found out. The optimum conditions are: molar ratio of benzaldehyde to 1,2 - propanediol is 1: 1.8, the quantity of catalyst is equal to 1.0% feed stock, and the reaction time is 1.0 h. SO42-/TiO2 -MoO3 -La2O3 is an excellent catalyst for synthesizing benzaldehyde 1,2 - propanediol acetal and its yield can reach over 77.2%.     

化妆品配方中维生素C衍生物的合成研究

采用基团保护法合成了化妆品配方中的重要美白剂——维生素C磷酸酯镁.以三氯氧磷为催化剂合成中间产物5,6-O-异亚内基-L-抗坏血酸（IAA）,收率达93.6%.第二步IAA与过量三氯氧磷低温下反应得到VCMPMg.磷酰化反应的最佳pH值为12.5,反应总收率64.8%,产品纯度为95%（wt%）,同时,对反应混合物的后处理过程进行了讨论,并对产物结构进行了表征.     

木糖渣生物转化产乳酸的初步研究

用两步法将玉米棒芯生产木糖后剩下的废物木糖渣生物转化为乳酸,先用纤维素酶水解木糖渣生成葡萄糖;然后用乳酸菌发酵葡萄糖产乳酸。纤维素酶水解的最佳条件为pH=4．8,水解温度50℃,水解时间48h,此时葡萄糖含量可达41．76g·L-1。混合菌比例5：1,温度40℃左右,时间32h为乳酸菌发酵产乳酸的最佳条件,温度42C时发酵液中乳酸含量可达2．12g·L^-1。     

富马酸二甲酯的合成工艺研究

以马来酸酐为原料二步法合成富马酸二甲酯.首先,马来酸酐水解异构化合成富马酸,采用一种新的异构化催化剂,反应的最优条件为:15g马来酸酐和25mL水反应,加入0.1g催化剂,回流1h,产率为93.2%.然后,富马酸酯化合成富马酸二甲酯,采用对甲苯磺酸作催化剂,通过正交实验得到反应的最佳条件为:富马酸15g,对甲苯磺酸3g,醇酸摩尔比12:1,回流4h,产率为67.5%.二步法的总产率可达62.9%.     

金属铝置换硝酸中氢的实验设计

成功地设计了金属铝置换硝酸中氢的实验装置与方法，旨在探索金属铝与硝酸的化学性质以及深刘理解硝酸浓度影响其产物的规律．研究发现，室温下用去膜并经氯化汞溶液处理过的铝箔与一定浓度的稀硝酸作用可产生氢气，而未经氯化汞溶液处理的铝箔与稀硝酸作用几乎检测不到氢气的生成．进一步研究显示硝酸的最高浓度为1．6mol／L，产生氢气最快时硝酸浓度为0．07mol／L．     

1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑及其酰胺、二酰亚胺的合成

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺经重氮化后与2,3-二氰基丙酸酯反应合成了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑(1),1与乙酸酐、顺丁烯二酸酐、苯甲酰氯反应,得到1的乙酰胺2a、顺丁烯酰亚胺2b和苯甲酰胺2c.通过元素分析,红外光谱,核磁共振氢谱,核磁共振碳谱,质谱等手段对其结构进行了表征.     

2，6-二叔丁基-4（二甲氨甲基）苯酚的合成

以2,6-二叔丁基苯酚,甲醛,二甲胺为原料,通过mannich反应合成了抗氧剂2,6-二叔丁基-4（二甲氨甲基）苯酚,并采用红外光谱和质谱对其结构进行了表征．通过正交实验确定了抗氧剂2,6-二叔丁基-4（二甲氨甲基）苯酚的最佳合成工艺：第一步反应温度为5℃,反应时间为40min;第二步反应温度为80℃,反应时间为3．5h;2,6-二叔丁基苯酚与甲醛和二甲胺的物质的量的比分别为1：1．7,1：2．7．产品的收率为94．7％,熔点为91-92℃．     

3-氯-2硝基甲苯的合成

以 2 ,6 二氯苯胺为原料 ,通过重氮化反应、取代反应、缩合反应与脱羧反应得到 3 氯 2 硝基甲苯的合成路线 ,确定了最佳反应条件 ,以 2 ,6 二氯苯胺为原料制取 2 ,6 二氯硝基苯 ,收率为 78.9% ;在N ,N 二甲基甲酰胺中以碳酸钾为催化剂 ,2 ,6 二氯硝基苯与氰基乙酸甲酯反应制取 2 氰基 2 (3′ 氯 2′ 硝基苯基 )乙酸甲酯 ,收率为 80 .2 % ;第三步通过水解反应获得 3 氯 2 硝基苯基乙酸 ,收率为 82 .6 % ;3 氯 2 硝基苯基乙酸通过脱羧反应得到最终产品 3 氯 2 硝基甲苯 ,产率为 72 .9% .采用红外光谱和核磁共振谱对产品进行了定性分析     

合成抗肿瘤药物vismodegib的交叉偶联反应工艺优化(英文)

为了提高抗肿瘤药物vismodegib合成反应的产率并控制反应成本,制备了合成目标化合物所需的中间体,并对Negishi偶联反应条件进行了考察.通过单因素分析法,研究了不同的摩尔比、催化剂用量和回流时间对反应的影响.结果表明,在反应混合物2-溴吡啶、2-氯-N-(4-氯-3-碘苯基)-4-(甲磺酰)苯甲酰胺、氯化锌、正丁基锂和四(三苯基膦)钯的摩尔比为1.0∶0.5∶1.5∶1.1∶0.05及回流时间为24 h的条件下,反应收率提高到了72%.该反应条件明显提高了合成效率,避免了原料/催化剂的过多消耗,同时避免了过长的反应时间.反应体系配比和反应时间的优化在合成vismodegib的过程中对提高效率和经济性有重要作用.