两个钒同多酸化合物的光谱测试

水热法合成了两个新的钒同多酸化合物[H_2en]_(3n)[V_6O_(18)]_n(化合物1)和[Cu(en)_2]_3[V_(10)O_(28)]·6H_2O(化合物2)。通过X射线单晶衍射确定化合物1属于三斜晶系,呈一维链状结构;化合物2属于单斜晶系,为孤立结构。二维红外相关光谱显示钒多酸阴离子骨架及N—H…O氢键对外界热微扰比较敏感,固体紫外漫反射光谱反映了结构中O→V的荷移跃迁,热重分析揭示多酸化合物热稳定性及结构变化,高温红外测试进一步验证随着温度变化,游离水、游离有机胺分子、胺合金属阳离子的脱除顺序。     

含两性羧酸配体的Cu（Ⅱ）配合物[CuCl2（H2O）2][（Cbp）2]·H2O的合成与晶体结构

以季铵盐羧酸配体HCbpBr（Cbp=N-（4-羧苄基）吡啶盐）与CuCl2·2H2O反应,合成了化合物[CuCl2（H2O）2][（Cbp）2]·H2O（1）,通过元素分析、红外光谱以及X射线单晶衍射对其结构进行了表征,单晶结构解析表明：化合物1为单斜晶系,P2（1）/c空间群,a=9.2537（19）,b=14.750（3）,c=22.046（4）,V=3009.0（10）3,Z=4,μ=0.946mm-1,Dc=1.357Mg/m3,T=291（2）K,分子式：C26H28Cl2CuN2O7,Mr=614.95,F（000）=1268,S=1.046,R=0.0854,wR=0.1369在化合物1的晶体结构中,Cu2＋与两个Cl-离子和两个H2O分子进行配位,形成四面体配位构型,羧酸配体以内盐的形式游离存在,配位的H2O分子与客体H2O分子及羧酸上的O形成分子间和分子内经典O-H···O氢键.     

一种超分子化合物的合成、晶体结构及表征

在乙醇-水混合溶剂中,5-氨基萘磺酸钠(NaAns)与邻菲罗啉(phen)反应得到一种超分子化合物[Na(μ-H2O)(H2O)(phen)](Ans)·2H2O,并用红外光谱、紫外光谱和热重分析以及X射线单晶衍射分析进行了表征.结果表明,该化合物的晶体属正交晶系,Pna21空间群.每个Na(I)与1个端基配位水、2个桥连配位水和1个邻菲罗啉配位,构成NaN2O3四方锥配位几何构型,其中:1个配位水(μ-H2O)的桥联作用将配位基元连接成一维链,分子间的氢键则将整个化合物扩展为三维超分子.     

过渡金属桥联的具有3D结构的仲钨酸化合物:[Cu（H2O）2][Cu（H2O）3]2H3K[H2W12O42]·5H2O的合成、晶体结构和表征

首次以饱和Keggin结构阴离子[α-SiW12O40]4–前驱体为原料制备出了一例具有3D结构的仲钨酸化合物[Cu(H2O)2][Cu(H2O)3]2H3K[H2W12O42].5H2O(1),并用元素分析、IR光谱、UV光谱和X射线单晶衍射对化合物进行了表征和性质研究.在化合物1中,仲钨酸阴离子[H2W12O42]10–之间通过Cu2+离子的连接构成了漂亮的3D结构.     

配合物{[Nd_2(pydc)_2(μ_2-C_2O_4)(H_2O)_6]·2H_2O}_n的水热合成、晶体结构及性质

通过水热法合成一个新的配合物{[Nd2(pydc)2(μ2-C2O4).6H2O].2H2O}n(其中H2pydc=吡啶-2,6-二羧酸).分别用元素分析、红外光谱、X-射线单晶衍射等手段对标题配合物进行了结构表征.结构分析表明,吡啶-2,6-二羧酸把相邻两个Nd(I)离子连成双核单元,双核单元再经草酸根离子连接,形成一维阶梯型链状结构,这些一维链通过分子间氢键和p-p堆积作用得到三维超分子框架结构.磁学研究表明,相邻的两个顺磁中心Nd离子之间存在着弱的反铁磁相互作用.     

超分子化合物( C16H16N4)( H2PO4)2( H2O)2的水热合成及晶体结构

利用水热反应合成了超分子化合物1,2-二(2-苯并咪唑基)乙烷磷酸盐(C16H16N4)(H2PO4)2(H2O)2,利用元素分析、红外光谱、紫外光谱和X-射线单晶衍射对其结构进行了表征.该化合物属于单斜品系,P21/n空间群,a=0.703 1(5) nm,b=1.774 3(13) nm,c=0.846 9(7) ...     

四甲基对苯二甲酸锌配合物的合成和晶体结构

采用扩散法,通过硝酸锌和四甲基对苯二甲酸反应,合成配合物{[Zn(C12 H12 O4)(DMSO)2]·2(DMSO)}n,并经元素分析和X射线单晶衍射法证实.配合物属单斜晶系,空间群为C2/c,晶体学参数:a=1.219 80(9)nm,b=1.294 63(10)nm,c=1.784 71(13)nm,V=2.749 4(4)nm3,Z=4.甲基取代基导致标题化合物为一维疏水链状结构.     

[Fe(CN)6(PhCH2NC9H7)4·KCl·H2O]·5H2O的合成、晶体结构及电化学性质

合成了一个新的离子型化合物[Fe(CN)6·(PhCH2NC9H7)4·KCl·H2O]·5H2O.经红外光谱、元素分析及X-射线衍射对其结构进行了表征,并采用循环伏安法研究了它的电化学性质.化合物晶体属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数:a=11.068(7)A,b=11.139(7)A,c=14.837(9)A,α=76.724(8)°,β=81.499(8)°,γ=68.537(7)°,V=1652.9(17)A3,Mr=1275.74,Z=1,Dc=1.282Mg.m-3,F(000)=668,吸收系数μ=0.391mm-1,最终偏离因子R1=0.0623,wR2=0.1582.化合物的基本单元是由4个(PhCH2N+C9H7)离子、一个[Fe(CN)6]4-离子、一个水合氯化钾分子及5个水分子组成.由结构分析结果可知,[Fe(CN)6]4-通过氢键相互联接,而(PhCH2N+C9H7)和[Fe(CN)6]4-离子是靠静电引力结合在一起的.     

[Fe(CN)_6·(PhCH_2NC_9H_7)_4·KCl·H_2O]·5H_2O的合成、晶体结构及电化学性质

合成了一个新的离子型化合物[Fe(CN)6.(PhCH2NC9H7)4.KCl.H2O].5H2O。经红外光谱、元素分析及X-射线衍射对其结构进行了表征,并采用循环伏安法研究了它的电化学性质。化合物晶体属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数:a=11.068(7),b=11.139(7),c=14.837(9),α=76.724(8)°,β=81.499(8)°,γ=68.537(7)°,V=1652.9(17)3,Mr=1275.74,Z=1,Dc=1.282Mg.m-3,F(000)=668,吸收系数μ=0.391mm-1,最终偏离因子R1=0.0623,wR2=0.1582。化合物的基本单元是由4个(PhCH2N+C9H7)离子、一个[Fe(CN)6]4-离子、一个水合氯化钾分子及5个水分子组成。由结构分析结果可知,[Fe(CN)6]4-通过氢键相互联接,而(PhCH2N+C9H7)和[Fe(CN)6]4-离子是靠静电引力结合在一起的。     

均苯三甲酸铜配合物的合成和晶体结构

利用硝酸铜[Cu（NO3）2·6H2O]和均苯三甲酸在氨水溶液中反应,通过氨对铜（Ⅱ）离子的配合来调控配位反应速率,合成配合物{[Cu3（blc）2（NH3）（H2O）]·2H2O}n,并经元素分析和X射线单晶衍射法证实。配合物属单斜晶系,空间群为C2／c,晶体学参数：a=13．9213（5）,b=17．1210（6）,c=12．5271（5）A,V=2710．9（2）A3,Z=4。在标题化合物的结构中,Cu,离子为四配位而Cu2离子是五配位的,Cu1和Cu2被均苯三甲酸根离子桥联,由于均苯三甲酸根离子的结构中有C3对称轴而形成了二维六员环状平面结构,平面间通过N—H…0,O-H…0等氢键和π-π作用形成层状堆积。     

铬-氨三乙酸桥联双核配合物的合成及结构表征

在水溶液中合成了[Ba（H2O）6][Cr（nta）（OH）]2配合物,对该配合物进行X-衍射表征,结果表明,该配合物为三斜晶系,空间群为P-1,a=11．002（5）A,b=11．078（5）A,c=11．632（5）A,V=1172．0（8）A^3。     

配合物{[Ni（bpe）（Hmtyaa）2（H2O）2]}n的合成和晶体结构

文章用2-（5-甲基-1,3,4-噻二唑）-硫乙酸配体和1,2-顺（4-吡啶）乙烷配体用水热法合成了一个镍配合物{[Ni（bpe）（Hmtyaa）：（H：0）：]}lq（1）（Hmtyaa=2-（5-甲基-1,3,4-噻二唑）-硫乙酸;bpe=1,2-顺（4-吡啶）乙烷,用X-射线单晶衍射仪测定了配合物的单晶结构,并对它进行了元素分析、红外光谱、热重和粉末X-射线衍射表征．配合物1属于单斜晶系C2／c空间群．X-射线单晶结构分析表明配合物1中镍原子采取六配位扭曲的八面体配位模式．bpe配体采取双齿桥连模式将临近的镍原子连接成一维链状结构,在配合物1中配位水与羧基氧以及配体中的氮原子之间的氢键作用将链状结构连成三维网状结构．     

由吡嗪-2,3-二甲酸构筑的镉的配位聚合物的水热合成及晶体结构

采用水热法合成了一维配位聚合物[Cd（pzdc）（H2O）3]n（H2pzdc=吡嗪-2,3-二甲酸）.并对其进行了元素分析、红外光谱表征和X射线单晶衍射测定.该配合物属于正交晶系,空间群P 2（1）2（1）2（1）,晶胞参数a=5.7341（4）,b=10.8279（7）,c=15.3484（10）,V=952.96（11）3,C6H8CdN2O7,Mr=332.54,Dc=2.318g/cm3,μ（MoKα）=2.317mm-1,F（000）=648,Z=4,R1=0.0162,wR2=0.0449.     

基于Keggin型杂多酸与咪唑镍配合物的超分子组装

以Keggin型杂多酸（α-SiW12O404）-和咪唑镍配离子[Ni（im6）]2＋为结构基元,合成了一种新的有机-无机杂化材料[Ni（im）62]（α-SiW12O40）.3H2O（1）,并用单晶结构分析、元素分析和红外分析法对其结构进行了表征.另外,用热重分析法和变温X射线粉末衍射法研究了该化合物的热性质.阳离子[Ni（im）62]＋和阴离子（α-SiW12O404）-通过氢键和静电作用等超分子作用力连接形成二维层状结构.     

钴配合物[Co(C_4H_3N_2CoO_2)_2(H_2O)_4]的制备、晶体结构与性质表征

制备了一个新的钴的[Co(C4H3N2CoO2)2(H2O)4](C4H4N2CoO2=4,6-二羟基嘧啶),通过X-射线衍射、热重分析和荧光光谱对配合物的结构和性质进行了测试和表征.晶体结构分析表明,该晶体属于单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数:a=13.528(3),b=7.2240(13),c=13.001(2);α=90°,β=109.448(2)°,γ=90°;V=1198.0(4)3,μ=1.485mm-1,Dc=1.958 Mg/m3,F(000)=724,R=0.0302,wR=0.0894(I>2σ(I)).在配合物的结构单元中,Co原子与两个4,6-二羟基嘧啶和四个水分子配位,形成略有畸变的拉伸八面体配合物.配合物的结构单元[Co(C4H3N2CoO2)2(H2O)4]之间进一步通过分子间氢键和π-π堆积作用相互交叉连接在一起形成三维超分子化合物.     

锌配合物[Zn（H2O）6]（NO2-C9H4O64H2O的合成和晶体结构

合成了一种新颖的配合物[Zn（H2O）6]（NO2-C9H4O6）2-4H2O,并用x-射线单晶衍射仪测定了其结构．晶体数据表明,该配合物属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为：a=6．850（19）A,b=6．92（2）A,c=19．25（6）A,α=92．74（5）°,β=92．10（5）°,γ=118．13（3）°,V=802（4）A3,Z=1,Dcalc=1．562g·cm-3,／I,=0．869mm-1,F（000）=388,R1=0．0787,wR2=0．2106．在配合物结构单元中,zn原子与六个水分子配位,形成略有畸变的八面体阳离子基团,阳离子基团和5-硝基-1,2,3-苯三甲酸负一价阴离子通过氢键相互作用连接在一起形成二维三明治状超分子化合物．     

一种锰、镁杂多核配合物的合成和晶体结构

合成了一种新颖的杂多核配合物[Mn2(phen)6Mg(H2O)6](Ssa)3.17H2O,并用X-射线单晶衍射仪测定了其结构。晶体数据表明,该配合物属立方晶系,空间群P21/3,晶胞参数为:a=21.7997(16),b=21.7997(16),c=21.7997(16),V=10359.83,Z=4,Dc=1.458g/cm3,μ=0.405mm-1,R1=0.0607,wR2=0.1267。