注射用舒巴坦钠含量测定方法研究

目的:分析测定注射用舒巴坦钠的含量。方法:利用高效液相色谱法。结果:该方法在0.08mg/ml~0.8mg/ml范围内舒巴坦钠面积与浓度呈良好的线性关系,线性方程为Y=3.256E-4X+1.859E-1(r=0.999)。回收率为99.7%,RSD=0.15%。结论:方法简便,快速,准确,适用于该产品质量控制。     

HPLC法测定柴连口服液中盐酸伪麻黄碱的含量方法研究

目的:建立柴连口服液中盐酸伪麻黄碱的含量测定方法。方法:高效液相色谱法,采用C18(250×4.6mm,5μm)色谱柱;乙腈-0.1%磷酸溶液(3:97)为流动相;流速1.0m L·min~(-1);检测波长210nm。结果:在6.0340μg/ml~120.6792μg/ml浓度范围内盐酸伪麻黄碱的浓度和峰面积线性关系良好,R=0.99999;平均回收率为100.17%,RSD=0.32%(n=9)。结论:本方法准确、可靠、重复性好,适用于柴连口服液的质量控制。     

HPLC法测定依达拉奉注射液的含量

目的建立高效液相色谱法测定依达拉奉注射液的含量;方法采用反向高效液相色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6mm×150mm);流动相为0.02mol/L的磷酸二氢钠(用NaOH溶液调pH6.8)-甲醇溶液(65:35);流速为1ml/min;检测波长为244nm;结果:118μg/ml～413μg/ml范围内,线性关系良好,相关系数0.9999(n=6)。平均回收率99.25%,RSD为0.35%,供试品溶液在8h内稳定性好,RSD为0.68%。结论方法简便,准确、专属,适用于依达拉奉的含量测定。     

HPLC法测定金贝痰咳清颗粒中白花前胡甲素和白花前胡乙素的含量方法研究

目的:建立金贝痰咳清颗粒中白花前胡甲素和白花前胡乙素的含量测定方法。方法:高效液相色谱法,采用C18(250×4.6mm,5μm)色谱柱;甲醇-水(75:25)为流动相;流速1.0m L·min-1;检测波长321nm。结果:分别在12.5440μg/ml~250.8800μg/ml和4.9960μg/ml~99.9200μg/ml浓度范围内白花前胡甲素和白花前胡乙素的浓度和峰面积线性关系良好,R分别为0.99999;平均回收率分别为99.19%、99.64%,RSD分别为0.48%、0.79%(n=9)。结论:本方法准确、可靠、重复性好,适用于金贝痰咳清颗粒的质量控制。     

紫杉醇注射液含量测定方法建立

目的采用高效液相色谱法测定紫杉醇注射液含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Ultimate柱(250mm*4.6mm,5um),以乙腈:水(44:56)为流动相,柱温45℃,流速为1.0ml/min,检测波长为230nm。结果辅料对含量测定无干扰,耐用性试验表明色谱条件微小变化不影响含量测定,溶液溶度在0.1mg/ml~1mg/ml范围内线性关系良好,准确度试验的平均回收率为99.7%,RSD为1.1%,重复性及中间精密度符合规定,溶液在8小时内稳定。结论方法学试验各项指标符合规定,可用于本品含量测定。     

注射用奥美拉唑钠的含量液相检测

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定奥美拉唑钠的含量。方法:采用高效液相色谱法测定奥美拉唑钠的含量。结果:高效液相色谱法测定的线性为y=52.231x-29.089,R~2=0.9998,平均回收率为99.88%,RSD=0.32%(n=5);结论:高效液相色谱法比其他检测方法更加简便,有较高的准确度,线性、重复性好,建议采用高效液相色谱法测定奥美拉唑钠含量。     

H PLC法测定西洋参口服液中人参皂苷R e的含量

目的:建立西洋参口服液中人参皂苷Re的含量测定方法。方法:高效液相色谱法,采用C18(250×4.6mm,5?m)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱;流速1.0mL/min;检测波长203nm。结果:在11.7247μg/mL～117.2470μg/mL浓度范围内人参皂苷Re的峰面积和浓度具有良好的线性关系,R=1.00000;平均回收率为99.95%,RSD=0.40%(n=9)。结论:本方法准确、可靠、重复性好,适用于西洋参口服液中人参皂苷Re的含量控制。     

HPLC法测定小檗碱甲氧苄啶胶囊的含量

目的：用高效液相色谱法测定小檗碱甲氧苄啶胶囊的含量。方法：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-三乙胺（70：30：0.1）为流动相;检测波长为263nm;流速为1.3ml/min。结果：该方法在0.008mg/ml～0.08mg/ml范围内,小檗碱峰面积与质量浓度呈良好的线性关系。线性方程为y=3.106E-08x＋4.980E-05,线性相关系数r=0.9999,回收率为99.8%,重复性实验RSD=0.31%（n=6）。结论：方法简便,快速,准确,适用于该产品质量控制。     

高效液相色谱法测定奥美拉唑钠肠溶片的含量

目的：建立高效液相色谱法测定奥美拉唑钠肠溶片的含量。方法：采用高效液相色谱法测定奥美拉唑钠肠溶片的含量。结果：高效液相色谱法测定的线性为y=50．826x-30．886,R2=0．9998,平均回收率为99．89％,RSD=0．42％（n=9）,重复性RSD=0．07％;结论：高效液相色谱法简便,线性、重复性好、准确度高,建议采用高效液相色谱（HPLC）法测定奥美拉唑钠肠溶片含量。     

HPLC法测定百令片中腺苷的含量

目的:建立百令片中腺苷的含量测定方法。方法:高效液相色谱法,采用C18(250×4.6mm,5μm)色谱柱;甲醇-0.04mol/L磷酸二氢钾溶液(5:95)为流动相;流速1.0m L·min-1;检测波长260nm。结果:在5.94400μg·m L-1~59.44000μg·m L-1浓度范围内腺苷的峰面积和浓度具有良好的线性关系,R=0.99997;平均回收率为100.48%,RSD=0.95%(n=9)。结论:本方法准确、可靠、重复性好,适用于百令片的质量控制。     

川楝子的质量标准研究

目的:对中药川楝子的质量标准进行制定和研究,并对该质量控制方案进行可行性研究。方法:使用使用高效液相色谱法对中药川楝子中川楝素含量进行测定,并且对该方法的重复性、可靠性、精密度、重复性进行考察。并对川楝子的性状质量进行控制。结果:测得川楝素的回归方程为Y=2.294*102X+0.241,(r=0.999 8),说明川楝素进样量在0.947g到4.739g的范围内具有十分良好的线性关系;测得峰面积的RSD为0.45%,说明高效液相色谱法在对中药川楝子中川楝素的含量测量上有十分良好的精密度;得出RSD为2.12%,说明高效液相色谱法在对中药川楝子中川楝素的含量测量上有十分良好的重复性;得出RSD为0.92%,说明高效液相色谱法在对中药川楝子中川楝素的含量测量上有十分良好的稳定性。并且个大、饱满、果肉黄白的川楝子生药质量较优。结论:使用高效液相色谱法对中药川楝子中川楝素的含量进行测定具有良好的精密度、可靠性、精密度、重复性,值得推广使用。在临床使用中要选择个大、饱满、果肉黄白的生药,更好的保证川楝子的药用质量。     

注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠(2∶1)的含量测定

目的:建立一种注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠(2∶1)含量测定的方法。方法:用高效液相色谱法测定。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.005mol/L四丁基氢氧化铵溶液-乙腈(750︰250)为流动相;检测波长为220nm。理论板数按头孢哌酮峰计算应不低于3000,头孢哌酮峰与舒巴坦峰的分离度应符合规定。结果:该方法在头孢哌酮浓度0.4～1.6mg/ml范围内,舒巴坦浓度0.2～0.8mg/ml范围内线性相关性均较好,线性方程为头孢哌酮A=1312546.8+8543800.2C,舒巴坦A=152488.5+1567736.6C,回收率均在99.7%以上,重复性试验RSD头孢哌酮=0.45%,RSD舒巴坦=0.14%,n=6。。结论:方法科学,结果准确,适用于该产品的质量控制。     

孟鲁司特钠咀嚼片主药成分含量测定研究

目的:参照文献方法及美国药典方法,通过试验建立测定孟鲁司特钠咀嚼片主药成分孟鲁司特钠含量的可靠的分析方法。方法:采用HPLC(高效液相色谱法)。色谱柱为键合苯基多孔硅胶微球色谱柱Agilent ZORBAX Eclipse XDB(50×4.6mm,1.8μm);流动相A为:0.15%三氟乙酸水溶液,流动性B为0.15%三氟乙酸乙腈溶液,梯度洗脱;检测器为UV检测器,波长238nm;流速为1.2ml/min,进样量为20μl,柱温为30℃。结果:主药成分孟鲁司特钠进样量在0.010072μg~0.322304μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为99.81%,RSD为0.34%;结论:高效液相色谱法测定孟鲁司特钠含量准确、可靠、重复性好,可以成为孟鲁司特钠咀嚼片定量控制指标之一。     

HPLC法测定葡萄糖酸亚铁口服溶液中5-羟甲基糠醛的含量

目的:建立葡萄糖酸亚铁口服溶液中5-羟甲基糠醛的含量测定方法。方法:高效液相色谱法,采用C18(250×4.6mm,5μm)色谱柱;以0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节p H值至4.5)-甲醇(60:40)为流动相;流速1.0m L·min-1;检测波长284nm。结果:在1.0191μg·m L-1~40.7630μg·m L-1浓度范围内5-羟甲基糠醛的峰面积和浓度具有良好的线性关系,R=1.00000;平均回收率为100.56%,RSD=0.79%(n=9)。结论:本方法准确、可靠、重复性好,适用于葡萄糖酸亚铁口服溶液的5-羟甲基糠醛的含量控制。     

胶原骨金胶囊的研制与含量测定

目的:制备胶原骨金胶囊,建立硫酸软骨素的含量测定方法。方法:采用湿法制粒法,通过将提取、粉碎的物料混合、制粒、灌胶囊制备样品,利用高效液相色谱法测定样品功效成分含量,流动相:乙腈-0.006%辛烷磺酸钠溶液=10:90;流速:0.5ml/min;柱温:30℃;检测波长195nm。结果:样品装量差异为2~3%,崩解时限为20~30min,含量高于2.0g/100g,硫酸软骨素在0.02~0.8mg/ml浓度范围内线性关系良好,平均回收率99.6%;重复性RSD为0.64%,精密度RSD为0.17%(n=6)。结论该制备方法稳定、可靠;测定方法准确、精密、重复性好,可用于胶原骨金胶囊的含量测定。     

HPLC法测定复方银杏叶口服液中槲皮素的含量

目的:建立复方银杏叶口服液中槲皮素的含量测定方法。方法:高效液相色谱法,采用C18(250×4.6mm,5μm)色谱柱;甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50)为流动相;流速1.0m L·min-1;检测波长360nm。结果:在4.81440μg·m L-1~60.18000μg·m L-1浓度范围内槲皮素的峰面积和浓度具有良好的线性关系,R=0.99992;平均回收率为98.77%,RSD=0.84%(n=9)。结论:本方法准确、可靠、重复性好,适用于复方银杏叶口服液的质量控制。     

DPP-4抑制剂磷酸西格列汀片含量的测定

目的:通过试验及参照欧洲药典相关标准,建立磷酸西格列汀片药效成分磷酸西格列汀含量的测定方法。方法:拟采用高效液相色谱分析法。色谱柱选用辛基硅烷键合硅胶柱——雅源C8 CDYY(150×4.6mm,5μm);流动相:A为项为乙腈,B项为1.36g/L的磷酸二氢钾-磷酸缓冲溶液,A:B=15:85;波长205nm;流速为1.0ml/min,进样量为20μl,柱温箱设为30℃。结果:药效成分磷酸西格列汀的进样量在1.614μg~16.14μg范围之内与峰面积能够呈良好的线性关系(r=0.9999),磷酸西格列汀的平均加样回收率为100.09%,RSD为0.56%;结论:采用高效液相色谱法测定磷酸西格列汀含量准确度可靠性高、重复性好,可以用于磷酸西格列汀片含量的测定。     

沙丁胺醇气雾剂含量测定方法研究

目的:建立一种高效液相色谱法测定沙丁胺醇气雾剂中沙丁胺醇的含量。方法:用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以庚烷磺酸钠溶液[取庚烷磺酸钠2.87g与磷酸二氢钾2.5g,加水溶解并稀释至1000ml,用磷酸溶液(1→2)调节pH值至3.65]-乙腈(78:22)为流动相;检测波长为220nm。结果:系统适用性试验中沙丁胺醇与硫酸特布他林分离良好,在0.112~1.12μg浓度范围内,沙丁胺醇进样量与峰面积呈良好的线性关系;回收率为99.94%,RSD为1.40%;中间精密度试验RSD为1.25%;样品溶液在8小时内稳定;重复性RSD为0.34%;沙丁胺醇的定量限为8.43ng。结论:该方法简便、准确,系统适用性好,可以作为沙丁胺醇气雾剂中沙丁胺醇的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定清热解毒口服液中黄芩苷的含量

目的:建立清热解毒口服液中黄芩苷的含量测定方法。方法:高效液相色谱法,采用Agilent ZORBAX SB-C18(250×4.6mm,5μm)色谱柱;以甲醇-水-磷酸(50:50:0.3)为流动相;流速0.8mL/min;检测波长为276nm。结果:在4.0259μg/mL～80.5176μg/mL浓度范围内黄芩苷的浓度和峰面积具有良好的线性关系,R=0.99999;平均回收率为99.99%,RSD=0.57%(n=9)。结论:本方法准确、可靠、重复性好,适用于清热解毒口服液中黄芩苷的含量控制。     

HPLC法测定百癣夏塔热片中槲皮素的含量方法研究

目的:建立百癣夏塔热片中槲皮素的含量测定方法。方法:高效液相色谱法,采用C18(250×4.6mm,5μm)色谱柱;甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50)为流动相;流速1.0m L·mL~(-1);检测波长360nm。结果:在4.8066μg·mL~(-1)~60.0828μg·mL~(-1)浓度范围内槲皮素的峰面积和浓度具有良好的线性关系,R=0.99999;平均回收率为100.11%,RSD=0.25%(n=9)。结论:本方法准确、可靠、重复性好,适用于百癣夏塔热片的质量控制。