HPLC法测定注射用泮托拉唑钠的含量

目的:建立HPLC法测定注射用泮托拉唑钠含量的方法。方法:以乙腈-磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钠1.12g与磷酸二氢钠0.18g,加水溶解并稀释至1000ml,调节PH至7)(30:70)为流动相,检测波长为289nm;柱温:室温。结果:泮托拉唑钠在13μg/ml～208μg/ml浓度范围内,呈良好的线性关系(r=0.99999),平均回收率为100.24%,RSD=0.6%(n=9)。结论:方法简便、可靠、快速、可用于注射用泮托拉唑钠生产的质量控制。     

HPLC法测定盐酸左氧氟沙星原粉中左氧氟沙星的含量

测定盐酸左氧氟沙星原粉中左氧氟沙星的含量。方法：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙烷硫酸钠溶液【取乙烷硫磺钠0．98g,加磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾6．8g,加水溶解并稀释至1000ml,加O．05ml／l磷酸约500ml使PH值至2．4）1000ml,使溶解,摇匀,即得】——甲醉（3：1）为流动相的高效液相色谱法。结论：回收率99．4％,相对标准偏差0．16％。     

HPLC法测定硫酸沙丁胺醇口腔崩解片的含量方法研究

目的用高效液相色谱法(HPLC)法测定硫酸沙丁胺醇含量。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;磷酸盐缓冲液〔取磷酸二氢钠(NaH2PO4.2H2O)11.04g,加水溶解并稀释至1000ml,用磷酸调节pH值至3.10 0.05〕-甲醇(85∶15)为流动相;检测波长为276nm。理论板数按硫酸沙丁胺醇峰计算应不低于3000。     

高效液相色谱法测定注射用炎琥宁

目的：用高效液相色谱法测定注射用炎琥宁的含量。方法：色谱柱：COSMOSIL5C18-MS-ⅡWater（s4.6×250mm）;流动相为磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾2.72g,加水溶解并稀释至1000ml,用磷酸调PH至3.0±0.05,摇匀,即得）-乙腈（55：45）;流速1.0ml/min;检测波长251nm;柱温：室温。结果：注射用炎琥宁的线性范围为20～600μg/ml,r=0.9994,回收率为99.02%（RSD=0.7%）。结论：本法方便、快速、准确,可用于注射用炎琥宁的质量控制。     

HPLC法测定谷阿莫西林克拉维酸钾分散片中2组分的标示量的百分含量

目的测定阿莫西林克拉维酸钾分散片中阿莫西林、克拉维酸的含量。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钠7.8g,加水900ml溶解,用磷酸或氢氧化钠调节PH值至4.4 0.1,加水稀释至1000ml)-甲醇(95:5)为流动相的高效液相色谱法。结果阿莫西林、克拉维酸分别在132-308μg/ml,48-112μg/ml,范围内线形良好(r分别为,0.9997,0.9996);平均回收率分别为99.8%,99.3;RSD分别为0.62%,0.72%。结论该方法简便,重现性好,专属性强,为评价该制剂的质量提供了可靠的方法。     

建立测定注射用头孢孟多酯钠聚合物的方法

目的:建立注射用头孢孟多酯钠聚合物的测定方法。方法:采用葡聚糖凝胶Sephadex G-10不锈钢柱(10mm×300mm),流动相A:磷酸盐缓冲液(取磷酸氢二钠17.10g,与磷酸二氢钠0.39g,加水使溶解成1000ml);流动相B:水;流速为0.8ml/min;检测波长为254nm;进样量为200μL;柱温为室温;对照品采用头孢孟多酯钠。结果:注射用头孢孟多酯钠在11.10~40.83mg/mL,(r=0.9999)浓度范围内与聚合物的峰面积呈良好线性关系。结论:方法简便,结果可靠,可以用于注射用头孢孟多酯钠中高分子聚合物杂质的检测。     

HPLC法测定注射用甲磺酸加贝酯中甲磺酸加贝酯的含量

目的：建立注射用甲磺酸加贝酯中甲磺酸加贝酯的含量测定方法。方法：高效液相色谱法,Diamonsil C18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,甲醇-醋酸/醋酸钠缓冲液[取醋酸-醋酸钠缓冲液（pH3.6）4ml,加水稀释至100ml]-十二烷基硫酸钠溶液（取十二烷基硫酸钠5g,加50%甲醇溶液溶解并稀释至100ml）-庚烷磺酸钠溶液（取庚烷磺酸钠5g,加50%甲醇溶液溶解并稀释至100ml）-异丙醇（450：150：2：2：8）;检测波长为236nm。结果：0.1056mg/ml～0.5280mg/ml浓度范围内,甲磺酸加贝酯浓度与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.52%,RSD为0.33%。结论：本方法简便、准确,可有效测定注射用甲磺酸加贝酯中甲磺酸加贝酯的含量。     

HPLC法测定阿莫西林克拉维酸钾片中2组分的标示量的百分含量

目的：测定阿莫西林克拉维酸钾片中阿莫西林、克拉维酸的含量。方法：采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以磷酸盐缓冲液（磷酸二氢钠7．8g,加水900ml溶解,用磷酸或氢氧化钠调节PH值至4．4±0．1,加水稀释至1000m1）-甲醇（95：5）为流动相的高效液相色谱法。结果阿莫西林、克拉维酸分别在132-308μg／ml,48～112μg/ml,范围内线形良好（r分别为0．9997,0．9996）;平均回收率分别为99．7％,99．4％;RSD分别为0．62％,0．72％。结论：该方法简便,重现性好,专属性强,为评价该制剂质量提供可靠的方法。     

建立HPLC法测定莫敌的含量

目的：建立HPLC法测定莫敌的含量。方法：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾0.87g与无水磷酸氢二钠0.22g,加水溶解并稀释至1000ml,摇匀）-乙腈（920：80）为流动相;检测波长为262nm。结果：头孢地嗪在浓度0.06～0.14mg/ml范围内线性相关性均较好。结论：方法简便,结果可靠,可以用于测定莫敌的含量。     

HPLC法测定注射用头孢地嗪钠的含量

目的：用高效液相色谱法测定注射用头孢地嗪钠的含量。方法：用十八烷基键合硅胶为填充荆;以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾0．87g与无水磷酸氢二钠0．22昏加水溶解并稀释至1000ml,摇匀）～乙腈（920：80）k／2流动相,检测波长为262nm,流速为1．0ml／min。结果：该方法在20ug／ml-100ug／ml范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性方程为Y=6．7755E-6×＋3．8871E-03（r=0．99996）,回收率为99．3％,重复性实验RSD=0．47％,n=5,结论：方法简便,快速,准确,适用于该产品质量控制。     

高效液相色谱法测定铃兰欣的含量

目的:用高效液相色谱法同时测定复合制剂铃兰欣成分注射用头孢哌酮钠和舒巴坦钠的含量.方法:本法以外标法为基础,色谱条件:以ODS-3反相柱作为分析柱,流动相组成为0.005m mol/L四丁基氢氧化铵-乙腈(825:75,/V),磷酸调整PH=5.0,流速为1.2ml/min,再自外检测器272nm进行检测.结果:本法注射用头孢哌酮钠和舒巴坦钠的最低检出浓度分别为10mg/L和5mg/L,在20～1000mg/L范围内呈线形,注射用头孢哌酮钠和舒巴坦钠的绝对回收率分别为99.4%～102.9%和95.0%～105.3%,批内和批间RSD分别为1.4%1.5%和1.8%1.9%.结论:此方法简便、快速、准确,可作为测定复合制剂铃兰欣含量方法.     

高效液相色谱法测定氟氧头孢钠有关物质

目的通过方法筛选,建立注射用氟氧头孢钠有关物质检查方法。方法色谱条件为磷酸盐缓冲液:甲醇(75:25),调整流速主峰出峰时间为9min,系统适用性应符合规定,保留时间应为主峰出峰时间的7倍。结果供试品溶液不稳定,需现配现进样;检测限为35ng/ml;专属性降解产物主要为1-(2-羟乙基)-1氢-四唑-5-硫醇。结论所建立有关物质方法可有效控制产品质量,方法可行。     

高效液相色谱法测定铃兰欣的含量

目的：用高效液相色谱法同时测定复合制剂铃兰欣成分注射用头孢哌酮钠和舒巴坦钠的含量。方法：本法以外标法为基础，色谱条件：以ODS-3反相柱作为分析柱，流动相组成为0．005mmol／L四丁基氢氧化铵-乙腈（825：175，V／V），磷酸调整PH=5．0，流速为1．2ml／min，再自外检测器272nm进行检测。结果：本法注射用头孢哌酮钠和舒巴坦钠的最低检出浓度分别为10mg／L和5mg／L，在20-1000mg／L范围内呈线形，注射用头孢哌酮钠和舒巴坦钠的绝对回收率分别为99．4％-102．9％和95．0％～105.3％，批内和批间RSD分别为1.4％1．5％和1.8％1．9％，结论：此方法简便、快速、准确，可作为测定复合制剂铃兰欣含量方法.     

高效液相色谱法测定注射用拉氧头孢钠含量

建立注射用拉氧头孢钠含量测定方法。方法:用Venus-il XBP不锈钢柱为填充柱;以甲醇-磷酸盐缓冲液(30:70)为流动相;检测波长为246nm;柱温为30℃。结果:专属性试验符合要求,线性试验结果表明在0.1~0.3mg/ml范围内线性关系好,准确度、中间精密地、重复性等均符合规定,所建立方法可行,可用于含量测定。     

注射用氢化可的松琥珀酸钠含量测定方法学研究

目的:高效液相色谱法测定注射用氢化可的松琥珀酸钠的含量方法研究。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Agela Venusil XBP C18 4.6×250mm,5μ;流动相:磷酸盐缓冲液(取8mmol/L磷酸二氢钾溶液,用8mmol/L磷酸氢二钾溶液调节PH值至5.0,临用新制)-甲醇(57:43);检测波长:242nm;柱温:40℃。结果:高效液相色谱法测定的氢化可的松琥珀酸钠线性方程:y=23631x-3.378,r=0.9998,溶液在31.09μg/ml~46.87μg/ml的浓度范围内线性关系良好;氢化可的松线性方程:y=31191x+1.4555,r=0.9997,溶液在1.001μg/ml~12.792μg/ml的浓度范围内线性关系良好;平均回收率为100.71%,RSD=0.87%(n=9);重复性RSD=0.42%;中间精密度为RSD=0.76%,供试品在8小时内较稳定性;RSD=0.20%。结论:高效液相色谱法简便,线性、重复性好、准确度高,适合注射用氢化可的松琥珀酸钠的含量测定。     

头孢硫脒合成工艺改进

本实验对头孢硫脒合成工艺改进进行研究。方法：采用YMCC18色谱柱（218mm×4．6mm,5μm）,磷酸盐缓冲液（取无水磷酸氢二钠2．76昏枸橼酸1．29g,加水溶解稀释成1000ml）-乙腈（80：20）,检测波长为254nm,流速为1．0ml／min,柱温为30℃。头孢硫脒在50～150μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系（r=0．99996）。该工艺路线操作简便,收率高,成本低,适合于工业化生产。     

HPLC法测定盐酸头孢他美酯胶囊含量

目的：建立高效液相色谱法测定盐酸头孢他美酯胶囊的含量测定方法。方法：流动相：乙腈-甲醇-水-磷酸盐缓冲液（取无水磷酸氢二钠5．8g与磷酸二氢钾3．5g,加水溶解并稀释至1000m1）（360：95：500：45）;流速：1．0ml／min;检测波长：263nm。结果：样品浓度0．0400—0．4004mg／ml范围内,相关系数r=O．9996,线性关系良好;样品平均回收率为100．4％,RSD为0．64％;重复性实验RSD为0．40％0样品溶液在8小时内稳定。结论：该方法准确度高、重复性好、专属性强,线性关系好,可用于检测盐酸头孢他关酯胶囊的含量。     

高效液相色谱法测定设备淋洗液中头孢噻肟残留含量

目的：测定设备最终淋洗液中头孢噻肟残留含量。方法：采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.05mol/L磷酸盐缓冲液（取7.1g无水磷酸氢二钠至1000ml量瓶中,,加水溶解并稀释至刻度,用磷酸调解pH值至6.25）为流动相A,以甲醇为流动相B,流动相A：流动相B（85：15）,检测波长235nm,流速1.0ml/min,柱温40℃,进样量10μL,结果：头孢噻肟0.005658mg/ml-0.01320mg/ml范围有良好的线性关系（r为0.9995）,检测限为5.568＊10-5 mg/ml,平均回收率为98.5%;RSD为0.65%。结论：该方法简便,重现性好,专属性强,为检测设备最终淋洗液中头孢噻肟残留含量提供了可靠的方法。     

注射用奥美拉唑钠鉴别及有关物质检测方法的研究

目的:本文采用紫外法和高效液相色谱法对注射用奥美拉唑钠鉴别,采用高效液相色谱法测定注射用奥美拉唑钠的有关物质。方法:紫外法在200~400nm的波长范围进行扫描;高效液相色谱法,色谱柱为C8柱(250mm×4.6mm;5μm);流动相为0.01mol/L磷酸氢二钠溶液-乙腈-异丙醇;检测波长为280nm。结果:通过两种方法对注射用奥美拉唑钠鉴别确定该方法确实可行;而对于注射用奥美拉唑钠的有关物质的测定,通过方法学试验,确定该方法的专属性较好,可行性较高。     

沙丁胺醇气雾剂含量测定方法研究

目的:建立一种高效液相色谱法测定沙丁胺醇气雾剂中沙丁胺醇的含量。方法:用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以庚烷磺酸钠溶液[取庚烷磺酸钠2.87g与磷酸二氢钾2.5g,加水溶解并稀释至1000ml,用磷酸溶液(1→2)调节pH值至3.65]-乙腈(78:22)为流动相;检测波长为220nm。结果:系统适用性试验中沙丁胺醇与硫酸特布他林分离良好,在0.112~1.12μg浓度范围内,沙丁胺醇进样量与峰面积呈良好的线性关系;回收率为99.94%,RSD为1.40%;中间精密度试验RSD为1.25%;样品溶液在8小时内稳定;重复性RSD为0.34%;沙丁胺醇的定量限为8.43ng。结论:该方法简便、准确,系统适用性好,可以作为沙丁胺醇气雾剂中沙丁胺醇的含量测定方法。