离子液体[BMIm]Br的光谱表征

以咪唑类离子液体为研究对象，用溴代正丁烷与N-甲基咪唑为原料合成溴化1-丁基-3-甲基咪唑盐（[BMIm]Br），分别利用可见吸收光谱及红外光谱对[BMIm]Br进行结构表征。     

1-硫氰基咪唑并[1,5-a]吡啶合成工艺研究

目的:优化1-硫氰基咪唑并[1,5-a]吡啶的合成工艺。方法:以3-苯基咪唑并[1,5-a]吡啶和硫氰化钾为反应原料,合成目标产物1-硫氰基咪唑并[1,5-a]吡啶;对影响目标产物产率的因素(投料比、反应温度、溶剂和硫氰基源等反应条件)进行了优化;所得目标产物1-硫氰基咪唑并[1,5-a]吡啶分别用核磁共振氢谱(~1H-NMR)、核磁共振碳谱(~(13)C-NMR)和高分辨质谱(HR-MS)进行结构表征。结果:以碘为催化剂,1,2-二氯乙烷为反应溶剂,3-苯基咪唑并[1,5-a]吡啶与硫氰化钾在110℃反应12 h,可以62.8%的收率得到1-硫氰基咪唑并[1,5-a]吡啶。结论:该合成工艺不使用金属催化剂,避免了产品中金属的残留,适合用于制备1-硫氰基咪唑并[1,5-a]吡啶。     

3-芳硫基咪唑并[1,5-a]喹啉化合物的合成研究

目的:优化3-芳硫基咪唑并[1,5-a]喹啉化合物的合成工艺。方法:以咪唑并[1,5-a]喹啉和磺酰肼为原料,合成3-芳硫基咪唑并[1,5-a]喹啉类化合物;对原料的投料量、反应促进剂的投料量、反应温度、溶剂用量进行优化研究;并考察底物取代基的变化对反应产率的影响;所有硫醚化产物均通过核磁共振氢谱、碳谱、高分辨质谱来表征结构。结果:以水作为溶剂,一当量的碘作为反应促进剂,咪唑并[1,5-a]喹啉与磺酰肼的投料比为1∶1.5,在密封反应管中,于110℃反应12 h,可以高产率的获得3-芳硫基咪唑并[1,5-a]喹啉类化合物。结论:该合成工艺以水作为溶剂,不使用金属,符合绿色化学要求,适合用于制备3-芳硫基咪唑并[1,5-a]喹啉类化合物。     

1-(β-氰乙基)-2-甲基咪唑的合成及性能研究

2-甲基咪唑与丙烯腈在乙醇中反应合成1-(β-氰乙基)-2-甲基咪唑，产率95.3％，对其结构和物理性质进行了表征、测定。研究表明，以1-(β-氰乙基)-2-甲基咪唑为环氧树脂固化促进剂，其性能优于咪唑和2-甲基咪唑。     

光致变色螺环化合物的微波法合成

试验了用水杨醛衍生物和1,3,3-三甲基-2-甲叉基吲哚啉为原料,通过微波法合成1’-(2-羟乙基)-3’,3’-二甲基-6-硝基螺[吲哚啉-2,2’][2H—1]苯并吡喃类光致变色化合物,无需溶剂,无污染,反应快,产率高.     

超声波法辅助合成1-丁基-3-甲基咪唑溴盐及其结构表征

以N-甲基吡唑和溴代正丁烷为原料,采用超声波辅助法合成了离子液体1-丁基-3-甲基咪唑溴盐([Bmim]Br).通过正交设计考察了超声波功率、摩尔比(N-甲基咪唑∶溴代正丁烷)、反应温度、反应时间对产物收率的影响,并通过IR、~1HNMR和~(13)CNMR对产物进行了结构表征.结果表明:较优的合成条件是超声波功率400 W,摩尔比为1∶1.10,反应时间45 min,反应温度80℃.     

含有新型吡啶基二硫纶配体的铼配合物的合成研究

利用含有新型的吡啶基的二硫纶配体合成了两种新型的三羰基金属铼配合物[（L1）Re（CO）3Cl]（1）和[（L1）Re（CO）3Cl]（2）,其中L1=4,5-二（3-吡啶基甲基硫基）-1.3-苯二硫纶基,L2=4,5-二（3-吡啶基甲基硫基）-1,3-乙基二硫纶基。对二者进行了元素分析、1H NMR、IR、UV和MS等多项表征,解析出了化合物L1的晶体结构,并对化合物1,2,L1和L2的荧光性质和电化学行为做了初步的研究和探讨。     

酸性功能化离子液体1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基咪唑磷酸盐的制备及在Mannich反应中的应用

探索了酸性功能化离子液体1-(3-磺酸基)丙基-3-甲基咪唑磷酸盐的微波合成及在Mannich反应中的催化活性.利用正交实验的方法,考察了反应条件对产率的影响,结果表明,当n(对硝基苯甲醛)∶n(环已酮)∶n(苯胺)=1∶1∶1.5,催化剂用量为0.7g,微波辐射功率为400W,辐射10min时,产率可达84.56％.     

钌（Ⅱ）配合物合成、表征及其与DNA作用的光谱研究

合成了一个新的钌（Ⅱ）多吡啶配合物[Ru（dmb）2（ipbd）]（ClO4）2[dmb=4,4′-二甲基-2,2′-联吡啶],ipbd=2-（6,9-二氧环己环苯基）咪唑并[4,5-f]邻菲咯啉,用元素分析、电喷雾质谱、^1H NMR对该配合物进行表征;用电子吸收光谱、粘度测试研究配合物与DNA作用。此外也研究了配合物清除羟基自由基的能力。实验结果表明配合物[Ru（dmb）2（ipbd）]（ClO4）2与DNA之间通过插入模式结合。     

1-（6-氯己基）-3-甲基咪唑氯盐离子液体载体的合成

探讨了新型离子液体载体1-（6-氯己基）-3-甲基咪唑氯盐的简便、高产率的合成方法。先以氯取代醇和氮杂环化合物（N-甲基咪唑、吡啶）为原料,采用一步法合成了一系列带有羟基的功能化离子液体中间体,然后选择其中在室温下呈液态且对于空气和水稳定的1-（6-羟己基）-3-甲基咪唑氯盐,与氯化亚砜发生分子内的亲核取代反应,合成了新型离子液体载体1-（6-氯己基）-3-甲基咪唑氯盐。合成的4种中间体及目标产物采用红外光谱和核磁共振谱1H NMR等对其结构进行了表征。