高效液相色谱法测定辣椒中维生素C的含量

文章建立了一种高效液相色谱测定辣椒中维生素C含量的方法.采用0.1%的草酸作为提取剂,色谱中采用Hypersil-C18色谱柱,pH=6,0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液:甲醇=95∶5(v/v)作流动相.流速1.0 ml/min,DAD检测器,检测波长254 nm.维生素C在20—100 mg/L内有良好的线性关系,线性回归方程为y=29.664x-12.37,相关系数为0.9953,方法回收率为91.24%-105.6%,相对标准偏差小于2%.本文测定方法简便,快速,能准确测定辣椒中维生素C的含量.     

高效液相色谱法测定草莓中维生素C含量

目的:建立一种高效液相色谱测定草莓中维生素C含量的新方法.方法:采用HYPERSIL-C18色谱柱,0.1%低浓度的草酸作流动相,流速为1.0 mL/m in,检测波长为254 nm.结果:维生素C在浓度为20~100 mg/L范围内有良好的线性关系,线性回归方程为y=9 361.6x-11 192,相关系数为0.999 3,方法回收率为97.4~102.1%,相对标准偏差小于3%.结论:本测定方法简便,快速,准确,稳定;适合于测定其它水果和蔬菜中维生素C的含量.     

分散固相萃取--高效液相色谱检测花生中咪唑乙烟酸残留

确立了花生籽粒样品中咪唑乙烟酸残留的甲醇涡旋提取、PSA净化的分散固相萃取样品前处理程序,建立并优化了高效液相色谱样品检测方法.结果显示：在确定的色谱条件下,咪唑乙烟酸在0.05~10.0 mg/L质量浓度范围内与对应的色谱峰面积线性响应良好,其回归方程为y=4.0038x-0.2756（R2=0.9995）,方法的检出限（LOD）为0.016 mg/L.咪唑乙烟酸0.05、0.10和0.50 mg/kg 3个添加水平的平均回收率均在85%以上,RSD均小于10%,方法的检测限（LOQ）为0.036 mg/kg.表明所建立残留样品前处理方法和高效液相色谱检测方法简便、经济、快速、灵敏,适于花生中咪唑乙烟酸残留量的检测.     

分散固相萃取—高效液相色谱检测花生中咪唑乙烟酸残留

确立了花生籽粒样品中咪唑乙烟酸残留的甲醇涡旋提取、PSA净化的分散固相萃取样品前处理程序,建立并优化了高效液相色谱样品检测方法.结果显示:在确定的色谱条件下,咪唑乙烟酸在0.05~10.0 mg/L质量浓度范围内与对应的色谱峰面积线性响应良好,其回归方程为y=4.003 8x-0.275 6(R2=0.999 5),方法的检出限(LOD)为0.016 mg/L.咪唑乙烟酸0.05、0.10和0.50 mg/kg 3个添加水平的平均回收率均在85%以上,RSD均小于10%,方法的检测限(LOQ)为0.036 mg/kg.表明所建立残留样品前处理方法和高效液相色谱检测方法简便、经济、快速、灵敏,适于花生中咪唑乙烟酸残留量的检测.     

HPLC法测定小儿四维葡钙颗粒中维生素B1、维生素B2的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定小儿四维葡钙颗粒中维生素B1、维生素B2含量的方法.方法:色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C18柱(51μm,250mm×4.6mm).流动相为0.005mol/L庚烷磺酸钠溶液(含0.5%冰醋酸和0.05%三乙胺)-甲醇(72:28),柱温30℃,流速为1ml/min,检测波长为260nm,进样量20μl.结果:维生素B1、维生素B2检测浓度的线性范围分别为7.13～22.96p.8·mL-1(r=0.9991)、8.12～32.31μg·mL-1(r=0.9993);平均回收率分别为101.1%(RSD=0.7%)、101.4%(RSD=0.6%).结论:本方法简便准确、灵敏度高、结果可靠,可用于小儿四维葡钙颗粒中维生素B1、维生素B2的含量测定.     

HPLC法测定红薯中的维生素C和维生素B3的含量

建立了红薯中维生素C和维生素B3的检测方法.采用超声波振荡法提取红薯中的维生素C和维生素B3,利用HPLC对其进行测定,色谱柱为Hypersil ODS-C18柱,流动相为甲醇-0.025 mol/LKH2PO4溶液(pH=6.0,20:80,V/V),流速为0.9 mL/min,检测波长为200 nm.结果表明:维生素C和维生素B3在该条件下得到了较好的分离,线性范围分别为5.40~54.0 μg/mL和5.05~50.5 μg/mL,样品中的含量分别为306.7 μg/g和116.4 μg/g.该方法可用于红薯中维生素C和维生素B3含量的测定.     

RP-HPLC测定苎麻不同部位中3个三萜酸异构体的含量

目的:建立了RP-HPLC法同时测定苎麻不同部位中3个同分异构体白桦脂酸、齐墩果酸和熊果酸的含量。方法:色谱柱为Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈∶水∶乙酸(80∶20∶0.2)为流动相,流速1.0m L/min;检测波长210 nm;进样量20μL;柱温25℃。结果:白桦脂酸、齐墩果酸和熊果酸在20min内均达到基线分离,各成分在其线性范围内线性关系良好,线性范围分别为3.83-229.80μg/m L(r1=0.9999)、0.92-55.20μg/m L(r2=0.9998)和2.35-141.00μg/m L(r3=0.9999),平均回收率(n=6)分别为100.4%(RSD=1.9%)、98.0%(RSD=2.2%)和96.2%(RSD=1.6%)。结论:方法准确,操作简便,可将苎麻中3个三萜酸异构体一次性分离定量。     

TLC-UV-Vis测定山楂片中的苏丹红

建立了山楂片中苏丹红的薄层色谱-紫外可见分光光度测定方法 .实验条件:展开剂为正己烷:丙酮:乙酸乙酯=100:6:8,检测波长:苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ分别在474 nm,488 nm,503 nm,510 nm检测.此方法中苏丹红Ⅰ-Ⅳ号标准工作曲线的线性方程分别为AⅠ=0.0464C+0.0031,RⅠ=1;AⅡ=0.0568C+0.0081,RⅡ=0.9999;AⅢ=0.0507C+0.0033,RⅢ=1;AⅣ=0.0236C+0.0012;RⅣ=1.线性范围分别是1-60μg/m L,最低检出限分别为0.02μg/m L、0.02μg/m L、0.04μg/m L、0.06μg/m L,苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ回收率平均值分别为97.17%,98.00%,97.67%,95.05%.本方法设备使用方便,操作简单,且精密度和灵敏度好,准确度高,是一种简便可行的方法 .     

维生素C含量检测实验的改革

为培养学生科学系统的思维方式、提高数据分析能力,对本科生物化学实验教学中"维生素C的含量检测"实验进行改革与创新。在保留传统的2,6-D滴定法基础上,新增了高效液相色谱分析方法的部分内容。采用C18色谱柱,流动相为0.1%草酸,流速为1.0mL/min,进样量为20μL,检测波长为255nm,外标法定量。结果显示:维生素C(Vc)在5~100μg/L内有良好的线性关系(R2=0.999 5),每100g猕猴桃中Vc含量为95.47mg。通过对同一实验多角度开展研究,使学生深入掌握生物化学研究中常用的定性与定量方法,培养学生对数据进行合理的统计与分析能力。     

紫外分光光度法测定新鲜蔬菜中维生素C的含量

维生素C是一种对人体极为重要的营养物质,基于维生素C溶液的最大吸收波长为246nm,因而建立了一种直接用紫外分光光度法测定新鲜蔬菜中维生素C含量的方法。其线性范围为1.0～10.0μg/mL,回归方程为A=0.0551C-0.0063,r=0.9998,检出限为0.05μg/mL,样品回收率为99.9%～101.2%,相对标准偏差RSD〈5%,具有操作简便、准确、快速、检出限低的特性。用于蔬菜中维生素C含量的测定,结果令人满意。     

豆奶粉中三种异黄酮含量的测定

建立高效液相色谱法测定豆奶粉中三种异黄酮含量的测定方法。采用LC-20AT高效液相色谱系统,以甲醇-水（5.5：4.5）为流动相,检测波长为260 nm,流速为0.8 mL.min-1。待测组分与其他组分分离度良好,结果表明染料木苷、大豆黄素、染料木素线性范围分别为11.47～172μg.mL-1（r=0.9998）,5.33～80μg.mL-1（r=0.9999）,8.26～124μg.mL-1（r=0.9998）,平均回收率分别为98.9%,98.7%,99.4%,相对标准偏差分别为0.3%,1.8%,2.0%。该方法准确且重现性好,结果可为不同人群选择豆类食品提供科学依据。     

氢化可的松洗剂及霜剂的含量测定

目的研究建立氢化可的松洗剂及霜剂的含量测定方法。方法采用旋光法测定氢化可的松洗剂及霜剂的含量。结果氢化可的松在3．5—12．0mg·mL-1浓度范围内,旋光度与浓度呈良好线性关系,回归方程Y=3．3481X-0．03685（r=0．9999）,平均回收率：氢化可的松洗剂为100．3％,RSD为O．52％;氢化可的松霜剂为99．7％,RSD为O。75％,（n=5）。结论本法操作简便准确,可作为两种制剂的质量控制方法。     

复合蛋白酶水解蓝圆鳆工艺条件的优化

以水解度为优化指标,利用单因素试验考察酶解温度、pH值、时间等因素对鱼蛋白水解的影响,利用中心组合试验方法优化酶的添加量和蛋白质浓度．结果表明,复合蛋白酶水解蓝圆够的最佳工艺条件为：加酶量2700U·g^-1蛋白、蛋白质浓度1．56％、水解温度60℃、反应体系pH7．5、反应时间8h．在此条件下,水解体系的氨基酸态氮含量达1．27mg·mL^-1,水解度为50．98％,挥发性盐基氮含量为0．032mg·mL^-1。     

流动注射化学发光法测定水胺硫磷

在碱性介质中,水胺硫磷对鲁米诺-H2O2体系的化学发光有增敏作用,据此建立了测定水胺硫磷的流动注射化学发光（FIA-CL）法.最佳条件为：70 r·min-1副泵转速;pH 10.4 NaH2PO4-NaOH缓冲溶液;9.0 × 10-3 mol·L-1 H2O2;7.5×10-6 mol·L-1鲁米诺.水胺硫磷浓度在2.5 ×10-7～1.0×10-5 g·mL-1范围内与体系化学发光增强值呈良好的线性关系,检出限为1.0×10-8 g· mL-1.加标测定大米样品中残留的水胺硫磷,回收率为94.5～98.0％,相对标准偏差RSD为1.9％～3.2％.     

不同水中氯离子含量的对比分析研究

采用紫外—可见分光光度法和莫尔法对不同水样中氯离子含量进行测定。紫外—可见分光光度法通过加入丙酮做保护剂,在最大吸收波长附近测得不同水样中氯离子的吸光度,测得自来水、湖泊水和饮用水中氯离子的含量分别为19.97mg·L-1,8.02mg·L-1,2.00mg·L-1,相对平均误差均小于1,加标回收率在98.9%-100.8%,说明实验结果比较可靠;莫尔法通过控制溶液的酸度以及指示剂的用量测定氯离子含量,测得自来水、湖泊水和饮用水中氯离子的含量分别为20.41mg·L-1,8.31mg·L-1,2.70mg·L-1,相对平均误差较大,加标回收率在91.4%-101.2%,说明实验结果较可靠,同时也说明采用该实验方法测水中氯离子的准确度较高。从实验数据的准确性和实验的简易程度,紫外—可见分光光度法都优于莫尔法。     

澳洲袋鼠爪花种苗的组培快繁试验

以袋鼠爪花基部侧芽为外植体,进行了组织培养与快速繁殖技术的研究.结果表明:最佳诱导培养基为1/2 MS+BA 1.0 mg.L-1+NAA 0.05 mg.L-1+Ad 1‰+卡拉胶7 g.L-1+蔗糖20 g.L-1;最佳增殖培养基为1/2 MS+0.5 mg.L-1 BA+0.05 mg.L-1 NAA+Ad 1‰+卡拉胶7 g.L-1+蔗糖20 g.L-1;最佳生根培养基为1/2 MS+0.5 mg.L-1NAA+Ad 5‰+卡拉胶7 g.L-1+蔗糖20 g.L-1.炼苗后,移入泥炭和沙比例为2:1的基质中,移栽成活率高达90%.     

单扫描示波极谱法测定生脉注射液及其中药材中的铅和镉

采用三电极系统研究了铅（Ⅱ）离子、镉（Ⅱ）离子的极谱行为,在盐酸-酒石酸钠-碘化钾-抗坏血酸混合底液中采用单扫描示波极谱法可测得Pb^2＋、Cd^2＋的灵敏极谱峰,波峰电位分别为-502mV和-632mV（vs．SEE）,铅离子的线性范围为0．01—1．5μg·ml^-1,最低检出限为0．001μg·ml^-1,线性回归方程为Iy=882．3Cx＋29．36,相关系数r=0．9998,镉离子的线性范围为0．01—1．6μg·ml^-1,最低检出限为0．001μg·ml^-1,线性回归方程为Iy=617．1Cx＋28．25,相关系数r=0．9995．采用本法测定生脉注射液及其中药材中的铅和镉含量,样品回收率在96．3％-102．1％之间,相对标准偏差RSD在1．12％～1．65％之间．此方法无须除氧,简单、快捷、准确度高,结果满意。     

大孔吸附树脂分离纯化异黄芪甲苷的工艺

以异黄芪皂苷含量为指标,高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）为检测方法,系统研究了D101大孔吸附树脂分离纯化异黄芪甲苷的吸附性能和洗脱参数.当上样液浓度为1 g.mL-1,上样体积（mL）∶树脂量（g）为3∶1时,D101大孔吸附树脂可100%吸附异黄芪甲苷;流速为5.0BV/h,4BV体积的蒸馏水、30%乙醇、50%乙醇和70%乙醇梯度洗脱时,70%乙醇洗脱液中异黄芪皂苷洗脱率达93.14%.实验结果表明D101大孔吸附树脂对异黄芪甲苷有较好的吸附和解吸性能,适合于异黄芪皂苷的分离纯化,可为大规模制备异黄芪甲苷提供参考.     

山菠菜酸乳的研制及抗氧化性研究

以山菠菜、蔗糖、异抗坏血酸钠和β-环状糊精为辅料,利用保加利亚乳杆菌与嗜热链球菌发酵生产新型酸乳。确定最佳工艺参数为：加糖量9%,提取山菠菜汁的料液比1：10,添加量25%。证明了该酸乳具有较好的抗氧化能力：达到50%清除率的酸乳上清液添加量和0.2 mg·mL-1的Vc分别为,羟自由基：1.2 mL和2.0 mL;氧自由基：3.5 mL和0.8 mL;DPPH自由基：1.3 mL和1.8 mL;对于硝酸盐的清除作用则表现明显的低添加量下酸乳提取液优于Vc,而添加量大于2.5 mL时,Vc的效果好些。     

恒波长同步荧光法同时测定三种多环芳烃

建立了1,2-苯并蒽(1,2-BA)、苯并[k]芴(BkF)和3.4,8.9-二苯并芘(DBP)三种多环芳烃的恒波长同步荧光分析法。选择波长差Δλ=30nm,只需一次扫描,就可实现三组分的同时鉴别和定量测定。1,2-BA、BkF和DBP的线性范围分别为0—5.0μg.mL-1、0—1.6μg.mL-1和0—1.0μg.mL-1,检出限分别为0.58ng.mL-1、0.020ng.mL-1和0.013ng.mL-1。该方法简便、快速、灵敏,无需预分离,用于自来水、海水和溪水的分析,取得了良好的效果,回收率分别为87.5—104.0%,89.0—102.0%和88.3—102.5%。