Microwave-assisted synthesis, anticonvulsant activity and quantum mechanical modelling of N-（4-bromo-3-methylphenyl） semicarbazones

Objective： To study the effect of halo substitution on disubstituted aryl semicarbazones on the anticonvulsant potential and model the activity based on quantum mechanics. Methods： A series of twenty-six compounds of N^4-（4-bromo-3-methylphenyl） semicarbazones were synthesized and evaluated for the anticonvulsant activity in the maximal electroshock seizure （MES） and subcutaneous pentylenetetrazole （scPTZ） seizure threshold tests. Some potential compounds were also tested in the subcutaneous strychnine （scSTY） and subcutaneous picrotoxin （scPIC） seizure threshold tests. The synthesized compounds were tested for behavioral impairment and CNS （central nervous system） depression in mice. Quantum mechanical modelling was carried out on these compounds to gain understanding on the structural features essential for activity. Results： Some compounds possessed broad spectrum anticonvulsant activity as indicated by their effect in pentylenetetrazole, strychnine, picrotoxin and maximal electroshock seizures models in resemblance to other aryl semicarbazone derivatives reported earlier. The higher the difference in HOMO （highest occupied molecular orbital） and LUMO （lowest unoccupied molecular orbital） energy levels was, the greater was the activity profile. Conclusion： The pharmacophoric requirements for compounds to exhibit anticonvulsant activity that includes one aryl unit in proximity to a hydrogen donor-acceptor domain and an electron donor have been justified with the molecular orbital surface analysis of the synthesized compounds.     

Synthesis and anticonvulsant activity of some potent 5,6-bis aryl 1,2,4-triazines

In the present research, a series of 5,6-bis aryl 1,2,4-triazines 5a~5f were synthesized by condensation of various benzils 4a~4f with aminoguanidine bicarbonate and were screened in vivo, for their anticonvulsant and neurotoxicity studies. Compounds 5a, 5b and 5d were found to be potent molecules of this series, when compared with the reference drugs phenytoin sodium, diazepam and lamotrigine. The structures of these compounds were established by IR, 1H NMR, 13C NMR and mass spectroscopic data.     

氨基酸砷配合物的合成、表征及抑菌活性

以L-赖氨酸、L-苏氨酸和三碘化砷为原料,采用室温固相合成法合成了两种新型氨基酸砷配合物。通过元素分析、紫外光谱、X-射线粉末衍射和红外光谱对配合物进行了表征,确定了配合物的化学组成和结构,并研究了配合物的抑菌活性。     

对甲基苯磺酸催化合成2-乙酰氧基苯甲酸

研究了以乙酸酐和2-羟基苯甲酸为原料,以对甲基苯磺酸为催化剂合成2-乙酰氧基苯甲酸的清洁合成工艺,考察了影响合成反应的诸多因素。最佳工艺条件是:物质的量n的比为n(2-羟基苯甲酸)∶n(乙酸酐)∶n(对甲基苯磺酸)=1.0∶2.0∶0.025,反应温度为80～85℃,反应时间为60min,2-乙酰氧基苯甲酸的收率为88.35%。该工艺具有原料价廉易得、不腐蚀设备和无环境污染等优点,可实现清洁化生产。     

壳聚堂钯配合物磁微球的合成及其在催化丙烯酸与碘代苯反应中的性能

A magnetic-separated catalyst of chitosan-palladium complex (Fe3O4-CS-Pd) based on chitosan coated Fe3O4 microspheres was prepared by the “bottom-up” approach. The catalytic behavior of the catalyst in the cross coupling reaction of acrylic acid (AA) with iodobenzene (ArI) was investigated. Compared with the traditional homogeneous palladium catalysts, the catalyst was easily separated and reused.     

磷钨酸催化合成乳酸正丁酯的研究

以磷钨酸为催化剂,用乳酸和正丁醇为原料制备了乳酸亚丁酯。催化剂用量为原料总质量的０．５％,酸醇比为１：１,反应温度１１０～１２５℃,反应时间２小时,粗酯收率可达９８．６％。催化剂可重复多次使用。     

纳米晶铝酸锌的合成及表征

以硬脂酸法合成了纳米晶铝酸锌并用TG—DTA，XRD和TEM对其进行了表征．结果表明，纳米晶粒径小，粒度均匀，且呈尖晶石结构；纳米晶的粒径随烧结温度的变化而变化．     

3-氨基-4-羟基苯甲酸的合成

从3-硝基-4-氯苯甲酸,通过碱性水解、催化加氢及脱盐三步反应,合成得到3-氨基-4-羟基苯甲酸.结果表明,最佳NaOH水解量为5.0～5.5eq,时间为3.5h;正交试验催化加氢较佳条件为：H2压力为0.25Mpa,pH在5.4～5.6,反应温度为100℃,催化剂5%Pd-C的用量为2.5%（3-硝基-4-羟基苯甲酸）.氢化后粗品经重结晶得白色结晶体3-氨基-4-羟基苯甲酸盐酸盐,调pH至2,得3-氨基-4-羟基苯甲酸,纯度（HPLC）≥99.5%,反应总得率为84.3%.     

脂肪酸延长酶和脱饱和酶在酿酒酵母中的共表达

将一种同时含C20-Δ5脂肪酸碳链延长酶（TFD5）基因和C22-Δ4脂肪酸碳链脱饱和酶（FAD4）基因的双基因共表达质粒转化于Saccharomyces cerevisiae中,形成了工程菌株SC.PYFTD5-FAD4.并对工程菌株SC.PYFTD5-FAD4进行了诱导表达,可直接转化底物二十碳五烯酸（EPA,20：5△5,8,11,14,17n-3）生成二十二碳五烯酸（DPA,22：5△4,7,10,13,16n-3）和二十二碳六烯酸（DHA,22：6△4,7,10,13,16,19n-3）.     

微波合成笨氧乙酸

在水溶剂中,使用微波合成苯氧乙酸,反应仅需2-4分钟,收率达84.2％。     

相转移催化合成羧酸苄酯

以[C6H5CH2N（C2H5）3]Cl为相转移催化剂,用于羧酸钠和苄基氯之间的亲核取代反应合成了六种羧酸苄酯。研究了催化剂的用量、反应时间、反应温度、搅拌速度等因素对反应结果的影响,提出了合成羧酸苄酯的最佳反应条件。     

对甲苯磺酸催化合成癸二酸二乙酯

在对甲苯磺酸存在下，由乙醇和癸二酸合成了癸二酸二乙酯，当癸二酸、乙醇和对甲苯磺酸的物质的量之比为1：8：0．31，环己烷为带水剂，回流分水60min，该酯收率达96．9％．该法具有操作方便、反应温和、产品纯度和收率高的优点．     

固载硅钨杂多酸催化合成戊二酸二异辛酯研究

研究了活性炭固载杂多酸催化戊二酸和异辛醇合成戊二酸二异辛酯的反应,探讨了原料配比、反应时间、催化剂用量等对酯化率的影响,当温度为120℃,醇酸摩尔比为2．5：1,反应时间为2h,催化剂用量为系统总质量的0．5％时,酯化率可达97．8％．     

固体超强酸Fe_2O_3—SO_4~(2-)催化合成苹果酯

以固体超强酸 Fe2 O3 —SO2 -4为催化剂合成苹果酯 ,考察了催化剂的活化温度、催化剂的用量、反应物摩尔比等因素对收率的影响。实验结果表明 ,合成苹果酯的最佳条件为 :乙酰乙酸乙酯的用量在 0 .1 mol的情况下 ,用固体超强酸 Fe2 O3 —SO2 -4为催化剂 ,催化剂的活化温度 5 0 0℃ ,用量 1 .75 g,反应物乙酰乙酸乙酯与乙二醇的摩尔比 1∶ 2 ,苹甲酯的收率为 89.7%。     

Synthesis of acetals and ketals catalyzed by tungstosilicic acid supported on active carbon

INTRODUCTION Acetals and ketals are among the most importantperfume materials and industrial materials of organicsynthesis. There are now many methods to synthesizethem. The H2SO4 conventionally used as catalyst infactories (Li and Fan, 1981) causes many problems,such as erosion of equipment, difficulty for af-ter-treatment, low quality of the products, etc. Withthe use of anhydrous copper sulfate (Hanzlik andLeinwetter, 1978), molecular sieve (Wang and Qian,1993), montmorillonite…     

采用微波加热合成对正丁氧基苯乙酸

采用微波加热方法,以对羟基苯乙酮为原料经过威尔格罗特-金德勒反应合成了对正丁氧基苯乙酸,反应速度比常规加热快26倍,反应总收率可达88．3％．     

反相乳液聚合法合成聚丙烯酸纳米及微米颗粒

采用反相乳液聚合方法,合成纳米及微米级尺寸的聚丙烯酸吸水性颗粒.将Span-80和Twoon-80组成的协同乳化体系分散于烷烃介质,使聚合体系稳定化.聚合初期,单体存在于乳化液滴和胶束中.在自由基引发下,聚合得到的聚丙烯酸颗粒大小均一,且其尺寸取决于引发剂的类型.若使用水溶性引发剂,如过硫酸铵,得到微米级的颗粒;若使用油溶性的偶氮二异丁腈作引发剂,由于丙烯酸的齐聚物分子链在油性连续相中溶解受限,则得到纳米级颗粒.     

一种新型光学纯胡椒醛基氮杂环丙基羧酸酯的合成与表征

为发展新型手性配体,降低手性催化剂的合成成本,检验由芳醛与手性氨基酸酯缩合、还原反应的普适性,以L-丝氨酸为手性源,经酯化,缩合,还原氨化,关环等反应,设计合成了一种新的胡椒醛基氮杂环丙基羧酸酯5,其结构通过IR,1H NMR,13C NMR,HRMS进行了表征.发展了一条高效便捷合成这类具有光学活性化合物的方法.     

低温下黄瓜种子萌发中脂肪酶活性及脂肪酸含量的变化

以黄瓜品种＂津研4号＂为材料,研究了低温下黄瓜种子萌发过程中脂肪酶活性和脂肪酸含量的变化.结果表明：常温下黄瓜种子萌发过程中脂肪酶活性随时间呈现先升高再降低的变化趋势,脂肪酸含量随时间增加而增加;低温胁迫下脂肪酶活性、脂肪酸含量也呈现出与常温相同的趋势,但脂肪酶活性高峰出现的时间远远滞后于常温,脂肪酶的最大活性高于常温.     

十四酸、十六酸的热容和熔化焓

用精密自动绝热量热计测定了两种分析纯级脂肪酸十四酸和十六酸在80～370K温区的热容,获得固液熔化相变的热力基础数据:熔点分别为326.998K和335.934K,熔化焓分别为45.876kJmol~(-1)和49.065kJmol~(-1),熔化熵分别为104.5JK~(-1)mol~(-1)和146.4JK~(-1)mol~(-1)。