水果中残留有机磷农药测定的气相色谱法研究

在水果的生长过程中,使用有机磷农药是不可避免的,而残留的有机磷农药影响人们的身体健康．在测定残留的有机磷农药含量时,将水果匀浆后经混合溶剂提取,固相萃取柱净化,经气相色谱FPD检测,各种有机磷农药的相关系数r均在0．99以上,平均回收率为60．0％～98．9％,相对标准偏差RSD为6．57％～19．0％,最低检出限为1μg／mL．它能满足多种残留有机磷农药的同时测定．     

气相色谱法同时测定茶叶中3种有机磷农药残留

采用乙酸乙酯和丙酮混合液（1：1,v：v）提取,石墨化炭固相萃取柱净化方法,乙酸乙酯和丙酮混合液（1：1,v：v）浓缩定容,配有火焰光度检测器（FPD）的气相色谱仪同时测定茶叶中灭线磷、地虫硫磷、甲基硫环磷等农药残留,3种有机磷农药在DP-1701P色谱柱上得到很好的分离效果,添加回收率在85．5～108．5％,最小检出浓度为0．01～0．04mg·kg^（-1）,可满足实际工作需要。     

气相色谱法测定草莓中9种有机磷农药残留方法研究

本文研究了草莓中的有机磷农药(包括甲胺磷、乙酰甲胺磷、治螟磷、氧化乐果、马拉硫磷、治螟硫磷、对硫磷、丙溴磷、三唑磷)残留检测方法.方法:选用乙酸乙酯提取浓缩后经活性炭柱净化,DB-1701毛细管柱色谱分离,用气相色谱-FPD检测器测定.结果9种农药在18 min内获得良好的分离,在0.05-1.0μg/mL的浓度范围线性良好,相关系数r为0.9982 ～0.9999,检测限可达0.002 ～ 0.08 mg/kg,当添加水平为0.5μg//mL时,本法回收率范围为87.6％～96.8％.该法快速准确灵敏,且易操作.     

固相萃取-气相色谱分析水产品中增塑剂

固相萃取技术被用于水产品中增塑剂邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸2-(乙基己基)酯(DBP和DE-HP)的气相色谱检测研究中。样品中的DBP和DEHP用乙晴提取,C18柱萃取后用带有微电子捕获器的毛细管气相色谱仪检测。该方法样品最低检测限为DBP0.7mg/l,DEHP0.2mg/l,加标回收率为76.0%~108.6%,相对标准偏差为2.82%~9.39%,适于DBP和DEHP含量为1mg/l~10mg/l的水产品快速测定。     

壳聚糖/SiO_2/CdS纳米复合物作为固相萃取膜测定环境水样中的有机磷农药残留

采用溶胶——凝胶技术制备了壳聚糖/SiO2/CdS纳米复合材料作为固相微萃取膜,用该萃取膜与气相色谱联用测定环境水样中喹硫磷、甲基对硫磷、对硫磷、二嗪磷等有机磷农药残留。对固相微萃取条件,如萃取温度,萃取时间、萃取的pH值以及萃取时溶液中离子强度等因素进行了优化。在优化的实验条件下,各目标农药样品的检测线性范围为2.0~1000 ng/mL,检出限为1.0~1.7 ng/mL。样品加标回收率为81.13%~105.31%,相对标准偏差(RSD)为2.09%~3.71%。方法具有快速、简便、准确、重现性好的特点。     

竹笋中10种农药的多残留分析

对竹笋上常用的有机磷和拟除虫菊酯种杀虫剂采用乙腈提取其农药残留,用SPE弗罗里硅柱净化,气相色谱法进行测定．测得10种杀虫荆农药的线性相关系数为0．9982～0．9992,添加浓度为0．01mg／kg～0．1mg／kg时其回收率在80．6％-124．4％之间,变异系数1．16％～18．2％,竹笋中农药的最低捡出限为0．01mg／kg．该方法可一次性处理样品,同时检测多种农药的残留．     

壳聚糖/SiO2/CdS纳米复合物作为固相萃取膜测定环境水样中的有机磷农药残留

采用溶胶——凝胶技术制备了壳聚糖/SiO2/CdS纳米复合材料作为固相微萃取膜,用该萃取膜与气相色谱联用测定环境水样中喹硫磷、甲基对硫磷、对硫磷、二嗪磷等有机磷农药残留。对固相微萃取条件,如萃取温度,萃取时间、萃取的pH值以及萃取时溶液中离子强度等因素进行了优化。在优化的实验条件下,各目标农药样品的检测线性范围为2.0~1000 ng/mL,检出限为1.0~1.7 ng/mL。样品加标回收率为81.13%~105.31%,相对标准偏差(RSD)为2.09%~3.71%。方法具有快速、简便、准确、重现性好的特点。     

气相色谱在有机氯、有机磷农药检测的应用研究

气相色谱是农药残留分析中应用最为广范的一种分析检测方法,本文结合当前农药污染现状,研究了气相色谱仪检测环境水体和土壤中有机磷、有机氯农药的前处理方法,进一步探讨了检测的最佳条件(包括色谱柱及检测器的选择),为环境农药残留检测方法的研究与应用提供参考.     

固相萃取/在线凝胶色谱净化-气相色谱质谱法测定党参中18种农药残留量

建立党参中18种农药残留量的分析方法,对10种不同批次的党参样品进行农药残留测定.样品以乙腈-水(5+1)涡旋震荡萃取,提取液经Carb/NH2固相萃取柱(SPE)净化后、再经在线凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)净化,利用气相色谱-质谱选择离子监测模式进行分析,外标法定量.18种农药峰面积与质量浓度在10～ 1000 μg·L-1呈良好线性关系,相关系数为0.993～1.000;定量限(10S/N)在0.06～6.3μg·kg-1;在20～200 μg·kg-13个浓度水平下,方法回收率为76.8％-104.4％,RSD为4.2％～9.9％.该方法简便、快速,灵敏度高、重复性好,能够准确地检测党参中18种农药残留.     

固相微萃取—气相色谱联用技术分析水相中的α—萘酚

研究了水中痕量α－萘酚的固相微萃取（SPME）方法，得到了其固相微萃取的最佳条件，水溶液调PH＝2，并用Nacl饱和，在实验下直接萃取15min，气相色谱分析时，纤维探针在250℃下热脱附2min。所建立的方法适于快速，方便地测定水相中α－萘酚，不需浓缩和预处理，检测限可达7．5mg/L，相对标准偏差为5％。     

固相萃取技术及其应用

固相萃取是近年来发展较快的样品预处理技术.主要阐述了固相萃取技术的基本原理及方法,简述了固相萃取技术的发展状况及应用.     

尿液中氯胺酮的固液提取方法比较

研究了液-液提取法和固相提取法对尿液中氯胺酮提取的差异,并明确了两种提取方法的适用条件.结果表明,两种提取方法均能有效地将氯胺酮从尿液中提取,但液-液提取法操作简单,省时高效,适合于筛选检验;而固相提取法污染少,操作人员与试剂接触少,但操作时间相对较长,适用于氯胺酮的定量分析.     

气相色谱法分析食用菌中有机磷农药的残留

建立了食用菌中10种农药残留量的气相色谱分析方法.样品用乙酸乙酯-正己烷（体积比1∶1）溶液提取,经HP-5石英毛细管柱分离后,采用GC-FPD同时测定10种农药残留量.10种农药在0.1～5 mg/L范围内,均有良好线性关系.相关系数r大于0.997,样品在3个添加水平时的回收率为82%～110%,相对标准偏差为4.1%～12.9%.检出限为0.02～0.03 mg/kg.方法简便、快速、净化效果较好,可同时满足进、出口食用菌中多种农药残留量的检测需要.     

三唑磷磁性印迹固相萃取材料制备及其应用

通过表面分子印迹技术,在丙烯酰基功能化的磁性Fe3O4粒子表面制备三唑磷磁性分子印迹聚合物。采用紫外光谱法和气相色谱法对磁性印迹聚合物的吸附性能进行研究,结果表明制备的三唑磷磁性分子印迹聚合物对三唑磷分子存在较高的吸附特异性,以此印迹材料作为固相萃取剂,成功地应用将三唑磷从有机磷农药混合液中分离和富集,富集因子高达40,分离因数SCPF/TAP低达10-4。     

超声辅助-十八烷基键合硅胶分散固相萃取测定痕量铁

研究了超声辅助-十八烷基键合硅胶分散固相萃取测定痕量铁的新方法,将十八烷基键合硅胶材料加入样品溶液中,在超声波的辅助下,键合硅胶材料分散于溶液中,对疏水性物质Fe-Phen配合物有强吸附萃取能力。最佳实验条件下,方法的线性范围为1.5~260μg/L(r=0.9999),检出限为0.72μg/L。方法成功应用于环境水样分析,加标回收率在97.7%~102.0%之间,相对标准偏差在1.8%~2.7%之间。     

Heat Transfer Method for Solid Flow Rate Measurement in Gas-Solid Two Phase Flow

ＨｅａｔＴｒａｎｓｆｅｒＭｅｔｈｏｄｆｏｒＳｏｌｉｄＦｌｏｗＲａｔｅＭｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｉｎＧａｓＳｏｌｉｄＴｗｏＰｈａｓｅＦｌｏｗＹｕａｎＺｈｕｌｉｎ（袁竹林）ＬｕＺｕｏｊｉ（卢作基）（ＴｈｅｒｍｏｅｎｅｒｇｙＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＲｅｓｅａｒ...     

对羧基苯偶氮硫代若丹宁固相萃取光度法测定烟草及其添加剂中的汞

研究了对羧基苯偶氮硫代若丹宁 (CPATR)与汞的显色反应,在pH为3.5的醋酸-醋酸钠缓冲介质中,吐温-80存在下, CPATR与汞反应生成2:1稳定络合物,该络合物可被Waters Sep-Pak C18小柱固相萃取,用氮-氮二甲基甲酰胺(DMF)洗脱后用光度法测定,在洗脱液介质中,λmax＝535 nm,体系摩尔吸光系数达8.70×103 m2/mol. 汞的质量浓度在0.05～4.0 mg/L内符合比尔定律. 该方法可用于烟草及其添加剂中汞含量的测定,结果满意.