(C_6H_6ClNO_3S)_2(H_2O)_2的合成和晶体结构

合成了一种新的化合物(C6H6C lNO3S)2(H2O)2,测定了其结构.晶体数据表明该配合物属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为:a=5.8626(8),b=11.7993(17),c=12.7680(18),α=88.286(2)°,β=87.534(2)°,γ=84.121(2)°,V=877.5(2)3,Z=2,Dc=1.708 mg/m3,Rgt(F)=0.0418,wR2(F2)=0.0974,F(000)=464,数据完整度为99.3%,标题化合物含有3种氢键,形成一种三维网状的稳定结构.     

6-(4-卤代苯基)-3(2H)-哒嗪酮的合成

从原料卤苯和琥珀酸酐开始，经Friedel-Crafts反应、环合反应及脱氢反应合成了6—(4—卤代苯基)—3(2H)—哒嗪酮，其结构经IR、^1HNMR及元素分析所证实。     

配合物[CoIm6]·SO4·2H2O的合成和晶体结构

在水-乙醇混合溶液中合成了标题配合物[CoIm6]·SO4·2H2O(Im=C3H4N2,咪唑)并且培养出了配合物单晶,利用X-射线单晶衍射手段分析了配合物的结构.结构分析结果表明:该配合物为六方晶系,P-1空间群,晶胞参数α=0.89999(15)nm,b=0.89999(15)nm,c=2.3080(8)nm,α=90℃,β=90℃,γ=120℃.V=1.619(7)nm3,Z=2,最终的偏离因子R=0.0862,wR=0.2505,GOOF=1.040.六个咪唑分子的氮原子与钴离子配位,形成了八面体几何构型,在配合物的晶格中,还存在着硫酸根和两个游离的水分子.     

[(HgCl_4)(H_2tmdp)]·CH_3OH的溶剂热合成与晶体结构

合成了二维的超分子化合物[(HgCl4)(H2tmdp)]·CH3OH[(tmdp为1,3-二(4-哌啶基)丙烷],对其进行了元素分析和X-射线单晶衍射等表征.晶体[(HgCl4)(H2tmdp)].CH3OH属正交晶系,空间群Fdd2,晶胞参数a=2.5940(5)nm,b=1.7401(4)nm,c=1.9162(4)nm,α=β=γ=90°,Z=16.晶体结构中,汞离子与四个氯原子配位形成[HgCl4]2-阴离子,1,3-二(4-哌啶基)丙烷完全质子化形成[H2tmdp]2 阳离子,配阴离子[HgCl4]2-、配阳离子[H2tmdp]2 以及溶剂CH3OH分子之间通过复杂的氢键形成二维层状超分子结构.     

AEuI_3及AEu_2I_5(A=K,Rb,Cs)的X射线粉末衍射数据及晶体结构

本文报道了新化合物ＡＥｕＩ３及ＡＥｕ２Ｉ５（Ａ＝Ｋ，Ｒｂ，ＣＳ）的Ｘ射线粉末衍射数据，指标化及强度计算结果与晶体结构，并对结构作了讨论．     

钴配合物[Co(C_4H_3N_2CoO_2)_2(H_2O)_4]的制备、晶体结构与性质表征

制备了一个新的钴的[Co(C4H3N2CoO2)2(H2O)4](C4H4N2CoO2=4,6-二羟基嘧啶),通过X-射线衍射、热重分析和荧光光谱对配合物的结构和性质进行了测试和表征.晶体结构分析表明,该晶体属于单斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数:a=13.528(3),b=7.2240(13),c=13.001(2);α=90°,β=109.448(2)°,γ=90°;V=1198.0(4)3,μ=1.485mm-1,Dc=1.958 Mg/m3,F(000)=724,R=0.0302,wR=0.0894(I>2σ(I)).在配合物的结构单元中,Co原子与两个4,6-二羟基嘧啶和四个水分子配位,形成略有畸变的拉伸八面体配合物.配合物的结构单元[Co(C4H3N2CoO2)2(H2O)4]之间进一步通过分子间氢键和π-π堆积作用相互交叉连接在一起形成三维超分子化合物.     

Co~(2+)、MoO_4~(2-)在Fe(OH)_3上的吸附行为研究

本文研究了时间、ｐＨ值、温度、盐效应、浓度等因素对Ｃｏ２＋、ＭｏＯ４２－在Ｆｅ（ＯＨ）３上吸附行为的影响，得出了Ｃｏ２＋、ＭｏＯ４２－在Ｆｅ（ＯＨ）３上的吸附行为符合Ｆｒｅｎｄｌｉｃｈ方程，具体表达式为гＣｏ２＋＝１２６Ｃ０．５，ＴＭｏＯ４２－＝２２９Ｃ０．２５。     

激光烧结快速合成Al2（WO4）3材料

采用激光烧结快速合成方法合成了形貌良好的Al2（WO4）3材料。扫描电镜（SEM）发现合成物样品表面组织呈树枝状,具有定向生长的趋势。能量散射光谱（EDS）分析显示合成物内部成分分布均匀。X射线衍射（XRD）分析证实合成物主要是Al2（WO4）3材料。拉曼光谱分析说明在合适激光工艺参数下可避免原料挥发,使原料完全参与反应。     

N-(4-氯苯基)-N''-(1,2,4-三氮唑)脲的合成

以4-氯苯甲酸为原料，经过CURTIUS重排反应制得4-氯苯异氰酸酯，再进一步与3-氨基-1H-1，2，4-三氮唑发生亲核加成反应，合成了目标化合物N-(4-氯苯基）-N'-(1，2，4-三氮唑）脲，其产率为89%。对目标化合物经元素分析、IR和^1HNMR表征，并初步测定了此化合物的植物生长调节活性。     

新试剂1-(2-羟基-3,5-二硝基苯基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯与银的显色反应研究及应用

研究了新试剂1-（2-羟基-3,5-二硝基苯基）-3-［4-（苯基偶氮）苯基］-三氮烯（HD－NPAPT）,在NaOH介质中,非离子表面活性剂TritonX－100存在下,与银离子的显色反应．研究结果表明,HDNPAPT试剂与银离子形成2：1的红色配合物,配合物的λmax＝540nm,表观摩尔吸光系数为5．41×104L·mol-1·cm－1,银离子浓度在0~0.32mg／L范围内符合比耳定律．方法应用于合成水样及粗铅矿中微量银的测定,结果满意．     

Sc2（WO4）3的高温快速合成及特性研究

首次采用高温快速合成方法成功地将比例适当的Sc2O3和WO3粉末合成了形貌良好的Sc2（WO4）3材料,并利用多种分析手段对该材料进行分析．拉曼光谱分析说明在合适工艺参数下高温快速烧结可避免原料挥发,使原料完全参与反应．X射线衍射（XRD）分析表明合成物主要是Sc2（WO4）3材料,属空间群Pnca,具有正交结构,可以呈现负热膨胀特性．扫描电镜（SEM）发现合成物晶粒分散性好,呈链状并互相纠缠在一起．能量散射光谱（EDS）分析显示合成物内部成分分布均匀．     

Sc2（WO4）3的高温快速合成及特性研究

首次采用高温快速合成方法成功地将比例适当的Sc2O3和WO3粉末合成了形貌良好的Sc2（WO4）3材料,并对该材料使用了多种手段进行分析。拉曼光谱分析说明在合适工艺参数下高温快速烧结可避免原料挥发,使原料完全参与反应。X射线衍射（XRD）分析表明合成物主要是Sc2（WO4）3材料,属空间群Pnca,具有正交结构,可以呈现负热膨胀特性。扫描电镜（SEM）发现合成物晶粒分散性好,呈链状并互相纠缠在一起。能量散射光谱（EDS）分析显示合成物内部成分分布均匀。     

Ultrafast Fluorescence Quenching in LnFe(CN)_6·4H_2O

对ＬｎＦｅ（ＣＮ）６·４Ｈ２Ｏ（Ｌｎ＝Ｅｕ，Ｔｂ）体系的吸收光谱和荧光光谱的研究表明，两配合物的中Ｅｕ３＋和Ｔｂ３＋离子的荧光发生强烈猝灭，即使是用高功率激光直接激发Ｅｕ３＋的７Ｆ０→５Ｄ０跃迁也是如此，表明该体系中稀土离子的荧光寿命非常短，有可能满足室温超快相干控制的要求．对体系中的荧光猝灭机理进行了探讨     

配合物[Ni(C_(15)H_(12)N_2O_3)(C_6H_7N)]的合成和晶体结构

合成了含水杨醛缩苯氧基乙酰腙的镍的配合物[Ni(C15H12N2O3)(C6H7N)](C6H7N=α-甲基吡啶),通过X射线单晶衍射进行了表征.晶体属单斜晶系,空间群为P21/n,a=13.630(6)(A),b=6.826(3)(A),c=21.665(11)(A),β=108.245(17)℃,V=1914.4(14)(A)3,Z=4,Mr=420.10,Dc=1.458g·cm-3,μ=1.040mm-1,F(000)=872,R=0.0644,wR=0.1486.中心镍离子与水杨醛缩苯氧基乙酰腙配体提供的二个氧原子和一个氮原子以及一个配住α-甲基吡啶的氮原子配位,形成了N2O2的平面正方形的配位构型.在标题配合物中,水杨醛缩苯氧基乙酰腙三啮配体以负二价的阴离子形式存在.     

配合物[CoL(NO_3)]·(NO_3)·8H_2O的晶体结构及其对4-硝基苯酚醋酸酯水解的催化研究

合成了单核配合物[CoL(NO_3)]·(NO_3)·8H_2O单晶,其中L为穴状配体。配合物为单斜晶系、P2 (1)/c空间群,Co(Ⅱ)离子和大环上的四个氮原子以及NO_3~-上的两个O原子配位呈八面体构型。该配合物能有效地催化4-硝基苯酚醋酸酯的水解反应。实验表明,在pH=9.10时,二级速率常数k_(cat)=0.002 7 L·mol~(-1)·s~(-1)。     

C_2(a~3Π_u)自由基与C_2H_6反应的动力学计算

用密度泛函理论B3LYP方法,在6-311G(d,p)基组下,优化得到C2(a3Πu)+C2H6→C2H+C2H5反应各驻点(反应物、过渡态和产物)的几何构型,对其进行振动分析,并计算了它们的能量.在CCSD/6-311G(d,p)水平下单点能计算得到的反应势垒为24.47kJ/mol.采用传统过渡态理论,计算了温度范围50K～2000K的反应速率常数.实验结果表明,随着反应温度的升高,反应速率逐渐升高,反应的平均活化能也随着温度的不断升高而不断增大.     

Hg(NO_3)_2溶液与饱和H_2S溶液作用的讨论

本文以实验为依据，对Ｈｇ（ＮＯ３）２溶液与不同用量的新配制的饱和Ｈ２Ｓ溶液作用产生的沉淀物进行了分析和验证．并对沉淀物颜色转变的原因给予了合理解释．最后得出只有在饱和Ｈ２Ｓ溶液用量足够大时才能得到Ｈ２Ｓ沉淀的结论．     

{[Ni_(0.5)(py)(H_2O)_2]·(ain)·(H_2O)_3}_n的合成及晶体结构研究

以2-氨基-4-吡啶羧酸(Hain)和2, 2’-联吡啶为配体,通过水热合成法合成了一个新的Ni(Ⅱ)配位聚合物{[Ni_(0.5)(py)(H_2O)_2]·(ain)·(H_2O)_3}_n,并对其晶体结构进行了研究.该晶体属于正交晶系, Fdd2空间群,晶胞参数:a=22.3018(17)?,b=20.8637(12)?,c=13.7290(7)?,α=β=γ=90°,V=6388.0(7)?~3,Z=16,Dc=1.402 mg/m~3,最终偏差因子R_1=0.0582,wR_2=0.1706 [I> 2σ(I)],F(000)=2856.0.该配合物为零维单核结构,通过复杂的氢键堆积为最终的3D超分子结构.     

配合物[Mn(C_5H_2N_2O_6)·2H_2O]_n的合成、晶体结构及光谱性质

合成了一个新的配合物,经元素分析及X-射线衍射对其结构进行了表征.化合物晶体属单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数:a=6.4824(13),b=6.1325(12),c=19.980(4),α=90°,β=91.925(2)°,γ=90°,V=793.8(3)A3,M=245.05,Z=4,Dc=2.050Mg.m-3,F(000)=492,吸收系数μ=1.671mm-1,最终偏离因子R1=0.0263,wR2=0.0692.化合物的分子结构存在一维链状的结构,由于复杂氢键的存在,它的堆积结构呈二维网状排列,而且在[010]方向看到了纳米空洞.     

2，5－二甲基－4－羟基－3（2H）呋喃酮的合成

以丙酮醛为原料，在乙酸水溶液中用锌粉氢化二聚，然后在碱性溶液中闭环，合成了一种重要的杂环香料呋喃酮，产率达28．6％。