RP-HPLC荧光法同时检测喜树组织CPT和HCPT的含量

建立高效液相色谱荧光法同时测定喜树组织中喜树碱(CPT)和10-羟基喜树碱(HCPT)含量的方法.使用XTerra RP18柱(5μm,4.6×250 mm)色谱柱,以水:乙腈=25:75(V/V)为流动相,流速为1.0 ml/min,30 ℃下检测.检测器激发波长为363 nm,发射波长为550 nm.分别检测喜树苗...     

高效液相色谱法测定氨苄西林胶囊的含量

目的:用高效液相色谱法测定氨苄西林胶囊的含量。方法:采用Diamond ODS C18柱(150×4.6mm,5um);流动相A为12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水(0.5:50:50:900)流动相B为12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水(0.5:50:400:550),以流动相A-流动相B(85:15)为流动相;流速1.0ml/min;检测波长254nm;柱温40℃。结果:氨苄西林的线性范围为7.382～366.4μg/ml,r=0.9996,回收率为98.74%(RSD=0.6%)。结论:本法方便、快速、准确,可用于氨苄西林胶囊的质量控制。     

高效液相检测注射用甲硫氨酸维B1杂质的方法建立

目的:采用高效液相色谱法建立注射用甲硫氨酸维B1杂质的检查方法。方法:十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱;流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(含0.005mol/L庚烷磺酸钠,磷酸调节p H值至2.8)-甲醇(85:15);检测波长为201nm;流速为1.0ml/min。结果:本方法专属性试验、最小检测限试验、耐用性试验均符合方法学试验要求。结论:该测定方法操作简便、准确度高、可靠、操作性强,可作为注射用甲硫氨酸维B1的有关物质的测定,以控制其质量。     

高效液相检测注射用奥沙利铂杂质的方法建立

目的:采用高效液相色谱法建立注射用奥沙利铂杂质的检查方法。方法:十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱;流动相为磷酸溶液(取10%磷酸溶液0.6ml,加水稀释成1000ml,用氢氧化钠溶液或磷酸调节p H至3.0)-乙腈(99:1);检测波长为210nm;流速为1.0ml/min。结果:本方法专属性试验、最小检测限试验、耐用性试验均符合方法学试验要求。结论:该测定方法操作简便、准确度高、可靠、操作性强,可作为注射用奥沙利铂的有关物质的测定,以控制其质量。     

清热解毒口服液质量标准的研究

本实验对清热解毒口服液的质量标准进行研究。含量测定方法:采用奥泰公司C18色谱柱(220 mm×4.6mm,5μm),乙腈-水(25∶75)为流动相,检测波长为277nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃;鉴别方法:以乙酸乙酯-丙酮-甲醇-水(5:5:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。结论:本法简便、准确,可作为清热解毒口服液的质量标准。     

HPLC法测定青霉素V钾片的含量

目的:用高效液相色谱法测定青霉素V钾片的含量.方法:色谱柱为SGE 150*4.6mmEXSIL ODS5um,以水-乙腈-冰醋酸(65:35:1)为流动相,于268nm波长处检测,流速为1.0ml/min.结果:该方法在40ug/ml～24ug/ml范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.99995),重复性实验RSD=0.11%=5.结论:方法简便,快速,准确,适用于该产品质量控制.     

氨酚伪麻片的质量标准研究

目的:建立高效液相色谱法来测定氨酚伪麻片含量的试验方法。方法:色谱条件:色谱柱为C18柱(4.0 mm×150 mm,5um);流动相为甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾-三乙胺(15:85:0.02),用磷酸调p H至3.4;流速1.2 ml/min;检测波长为254 nm;进样量为10μl。结果:盐酸伪麻黄碱在2.1-20.0ug/ml、对乙酞氨基酚50.0-100.0ug/ml的浓度范围内与峰面积呈现出良好的线性关系。盐酸伪麻黄碱的回收率为100.3%,RSD=0.79%;对乙酰氨基酚的回收率为99.5%,RSD=0.71%(n=10)。结论:本实验的方法简便、快速、准确、重复性好,能够作为氨酚伪麻片的含量的测定方法。     

炎灵口服液的质量标准研究

本实验对炎灵口服液的质量标准进行研究。含量测定方法:采用奥泰公司C18色谱柱(220mm×4.6mm,5μm),甲醇-乙腈-水-磷酸(9:6:85:0.01)为流动相,检测波长为323nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃;鉴别方法:以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5∶3∶3∶1)为展开剂,置紫外光灯(365nm)下观察荧光灯斑点。结论:本法简便、准确,可作为炎灵口服液的质量标准。     

蜂王浆制品中10-HDA测定

用高效液相色谱法(HPLC)测定蜂王浆制品中10-羟基-2-癸烯酸(10-HDA)。色谱柱Zorbax ODS 25cm×4.6mm (i.d),用0.033mol/L盐酸/甲醇(1:1 V/V)作流动相洗脱,流速为0.8ml/min,检测波长为210nm。外标法蜂面积定量,标准曲线相关系数为0.999977,变异系数(n=6)为1.5％。     

高效液相色谱检测烤肉类食物中苯并[a]芘

本文建立了烤肉类食品中笨并[a]芘的高效液相色谱测定法.采用色谱柱:ZORBAXSB-C18(4.6×250min×5μm);流动相:乙腈:水(V/V)=90:10进样量:20 μL;流速:15mL/min;荧光检测器激发波长:365nm,发射波长:410nm;柱温箱:35℃.方法的检出限0.1μg/□;该方法的回收率达到90%以上,RSD是1.4%,具有很好的回收率和精密度.该法样具有毒性小,灵敏度高,分析时间短等优点.     

散偏口服液中阿魏酸的含量测定

散偏口服液具有活血祛瘀、散结止痛之功效。本实验对散偏口服液中阿魏酸的含量进行测定。方法流动相为甲醇-乙腈-水-冰醋酸(15:6:79:0.01),检测波长为324nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。结论:本法简便、准确,可用于散偏口服液中阿魏酸的含量测定。     

大豆磷脂中磷脂酰胆碱的液相测定

目的:建立大豆磷脂中磷脂酰胆碱含量的高效液相色谱(HPLC)检测方法。方法:采用高效液相色谱仪(Agilent 1200),C18柱(ZORBAX SB,150 x 4.6 mm,5μm,Agilent),流动相为正己烷-异丙醇-水(7:7:2,V:V:V),流速为1.0ml/min,检测波长为205 nm,柱温为30℃进行检测。结果:磷脂酰胆碱浓度在0.02751~0.43825 mg/ml范围内时,线性关系良好,回归方程的相关系数r=0.9972,平均回收率99.9%,R SD=1.18%。结论:用该方法检测大豆磷脂中磷脂酰胆碱含量高效,简便,准确。     

HPLC法测定环吡酮胺乳膏的有关物质

目的:研究了高效液相色谱法(HPLC)测定环吡酮胺乳膏的有关物质。方法:色谱条件:色谱柱:C18柱,250mm×4.6 mm,5μm;流动相:乙腈-甲醇-水(10mmol/L磷酸二氢钾和0.5mmol/L乙二胺四乙酸二钠,磷酸调pH4.0)=50∶10∶40,流速1.0ml/min;检测波长:304nm。结果:此方法的专属性较强、溶液稳定性好。结论:此方法能够准确测定环吡酮胺乳膏样品中的有关物质。     

液相法检测注射用更昔洛韦含量的方法建立

目的:采用高效液相色谱法建立注射用更昔洛韦含量测定方法。方法:十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱;流动相为甲醇-水(5:95);检测波长为252nm;流速为1.0ml/min。结果:本方法准确度试验、线性范围试验、重复性、中间精密度、进样精密度试验均符合方法学试验要求。供试品溶液在室温条件下5小时内稳定。定量限为12ng。结论:该测定方法操作简便、准确度高、精密度高,可作为注射用更昔洛韦的含量测定方法,以控制其制剂质量。     

桃红颗粒中芍药苷的含量测定

桃红颗粒具有益气养血,活血祛瘀等功能。本实验采用高效液相色谱法测定桃红颗粒中芍药苷的含量。方法流动相为甲醇-乙腈-水-磷酸(10:5:85:0.1),检测波长为230nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。结论:本法简便、准确,可用于桃红颗粒中芍药苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定替普瑞酮胶囊药效物质成分的含量

目的:研究替普瑞酮胶囊药效成分含量测定方法,通过文献及试验建立替普瑞酮定量控制标准。方法:使用高效液相色谱法进行研究。色谱柱填料为C-18(粒径5μm)柱长15cm、直径4.6mm;流动相:乙腈:水(87:13);等度洗脱流速:1.0ml/min,进样量:10μl,紫外检测器(UV)波长设为210nm;色谱柱柱温保持在40℃。结果:药效成分替普瑞酮进样的量在2.0186~20.186μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),加样回收率的结果为100.22%,RSD为1.14%;结论:本文建立的含量测定方法可以作为替普瑞酮胶囊定量控制标准。     

刺五加脑灵液中异嗪皮啶含量测定

目的:采用高效液相色谱法对刺五加脑灵液样品中异嗪皮啶活性成分进行含量测定.方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱.流动相:水:乙腈:甲酸(80:20:1).检测波长:345nm.流速:1ml/min.柱温:室温.结果:异嗪皮啶在4.24～21.20μg/ml范围内具有良好的线性关系,r:0.99995,平均回收率为99.62,RSD;0.65.结论:经方法学考察试验,表明此方法可以作为刺五加脑灵液的含量测定方法.     

头孢氨苄胶囊制备工艺对其溶出度的影响

本实验采用高效液相法对头孢氨苄胶囊制备工艺对其溶出度影响进行研究。方法:YMC-C18柱(5μm,4.6mm×250mm)为固定相,以0.025mol/L磷酸溶液-乙腈-三乙胺(85:15:0.01)为流动相,检测波长为240nm,流速为1.0ml/min,柱温为30℃。经过工艺改进,溶出度优于药典标准。     

高效液相色谱法测定设备淋洗液中氨苄西林残留含量

目的:测定设备淋洗液中氨苄西林残留量。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水(0.5:50:50:900)为流动相A,以12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-水(0.5:50:400:550)为流动相B,流动相A-流动相B(85:15),检测波长254nm,流速1.0mL/min,柱温40℃,进样量20μL,结果:氨苄西林在0.005106mg/mL～0.01191mg/mL范围有良好的线性关系(r为0.9995),检测限为5.106×10-5mg/mL,平均回收率为98.5%;RSD为0.69%。结论:该方法简便,重现性好,专属性强,为检测设备淋洗液中氨苄西林残留含量提供了可靠的方法。     

紫杉醇注射液含量测定方法建立

目的采用高效液相色谱法测定紫杉醇注射液含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Ultimate柱(250mm*4.6mm,5um),以乙腈:水(44:56)为流动相,柱温45℃,流速为1.0ml/min,检测波长为230nm。结果辅料对含量测定无干扰,耐用性试验表明色谱条件微小变化不影响含量测定,溶液溶度在0.1mg/ml~1mg/ml范围内线性关系良好,准确度试验的平均回收率为99.7%,RSD为1.1%,重复性及中间精密度符合规定,溶液在8小时内稳定。结论方法学试验各项指标符合规定,可用于本品含量测定。