HPLC法测定马来酸氯苯那敏口崩片的含量

本文采用高校液相测定了马来酸氯苯那敏口崩片中马来酸氯苯那敏的含量,固定相为：VP-ODSCl8（4．6mm×250mm,5um）,乙腈-0．3％十二基硫酸钠溶液-磷酸（45：40：15）为流动相,检测波长为210nm;马来酸氯苯那敏在30．5—274．5μg范围内呈良好的线性关系。马来酸氯苯那敏的平均回收率为99．65％,RSD为0．91％（n=6）;此方法简便、准确、重现性好。可用于马来酸氯苯那敏口崩片中马来酸氯苯那敏的含量测定。     

比卡鲁胺片有效成分含量测定方法研究

目的:建立晚期前列腺癌治疗药物比卡鲁胺片药效成分比卡鲁胺的含量测定方法。方法:应用高效液相色谱法。色谱柱为十八烷基键合多孔硅胶色谱柱(ODS柱)(5mm×12.5 cm,3μm);流动相水:四氢呋喃:乙腈(65:20:15)等度洗脱;流速:1.5ml/min,进样量:20μl,紫外检测器波长设为270nm;柱温箱保持在50度。结果:有效成分比卡鲁胺进样量在0.0807~0.9684μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),加样回收试验的平均回收率为99.71%,RSD:1.10%;结论:本测定方法可以作为比卡鲁胺片含量的测定方法。     

益母草颗粒的质量研究

目的:研究益母草颗粒的质量控制标准。方法:采用薄层色谱法对益母草颗粒中的盐酸水苏碱进行定性鉴别,同时还采用紫外可见分光光度法对该制剂中的总生物碱的含量进行定量的测定。结果:在薄层色谱法的鉴别中,供试品在与对照品色谱相应的位置上呈现出相同颜色的斑点,阴性样品对其不存在干扰。盐酸水苏碱在45-395μg/ml的浓度范围内与吸光度的差值呈现出良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为98.2%,RSD为1.2%(n=5)。结论:该法简便可行,易操作,重复性好,能够作为益母草颗粒制剂的质量研究方法。     

高效液相色谱法测定替普瑞酮胶囊药效物质成分的含量

目的:研究替普瑞酮胶囊药效成分含量测定方法,通过文献及试验建立替普瑞酮定量控制标准。方法:使用高效液相色谱法进行研究。色谱柱填料为C-18(粒径5μm)柱长15cm、直径4.6mm;流动相:乙腈:水(87:13);等度洗脱流速:1.0ml/min,进样量:10μl,紫外检测器(UV)波长设为210nm;色谱柱柱温保持在40℃。结果:药效成分替普瑞酮进样的量在2.0186~20.186μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),加样回收率的结果为100.22%,RSD为1.14%;结论:本文建立的含量测定方法可以作为替普瑞酮胶囊定量控制标准。     

HPLC法测定奥卡西平片指标成分含量

目的:探索分析抗癫痫抗惊厥药物奥卡西平片有效成分含量测定方法,通过文献研究及方法学验证,建立稳定可靠的奥卡西平含量的分析方法。方法:反向HPLC法。色谱柱为ODS色谱柱(美国药典L1柱,46mm×25 cm,5μm);流动相:甲醇:乙腈:6.8g/L的磷酸二氢钾缓冲溶液(11:8:31),进行等度洗脱;流速:1.5ml/min,进样量:10μl,紫外检测器波长设为215nm;色谱柱温度50℃。结果:有效成分奥卡西平进样量在0.2518~2.5180μg与A呈良好的线性关系(r=0.9999),加样回收率高中低浓度平均值为100.08%,RSD值:1.08%;结论:本方法测定奥卡西平片含量重复性好、准确度高,可操作性强,可作为奥卡西平片含量测定方法。     

中药黄芪颗粒剂的制备工艺及质量研究

目的:探讨中药黄芪颗粒剂的制备工艺以及质量研究情况。方法:对中药黄芪颗粒剂的制备工艺进行研究,并制定薄层色谱的质量控制方法。结果:粒度检查发现,不能通过一号筛及能通过四号筛颗粒、粉末的总量为总过筛量的2.34%;溶化性检查发现,所取黄芪颗粒在5分钟内全部溶化,仅存在轻微的浑浊,没有较多量明显不溶性沉淀存在;水分检查发现,本品含水量为4.54%;经薄层色谱定性检查发现,在对照品溶液色谱斑点的相同位置上,供试品色谱也存在日光下可观察到的棕褐色斑点。经薄层扫描法测定,黄芪甲苷在1.02μg-5.18μg的范围,具有良好的线性关系,测得回归方程是Y=47.452+759.374X(r=0.9999),最低检出限是0.53μg,加样回收率是98.32%,RSD=2.12%。使用该工艺制得的黄芪颗粒,使用薄层扫描法可以很好的对黄芪甲苷含量进行质量控制,测量结果准确、稳定。结论:使用该制备工艺生产的中药黄芪颗粒符合各项质量控制要求,适合大规模临床生产,使用薄层扫描法可以很好的对黄芪甲苷含量进行质量控制,测量结果准确、稳定。     

三七滴丸制备工艺及质量研究

目的制备三七滴丸的处方工艺,并建立其质量控制方法。方法采用常规方法制备滴丸,利用薄层色谱法定性鉴别,运用高效液相色谱法(HPLC)测定人参皂苷Rg1含量。结果制得的三七滴丸大小均匀、圆整光滑、硬度适中。薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;高效液相色谱中,人参皂苷Rg1的含量在0.15-0.45mg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9998)。人参皂苷Rgl的平均回收率99.6%(RSD=1.33%)。结论本实验制备工艺合理可行;所建立的质量控制方法简便、易行、重现性好,可用于本制剂的质量控制研究。     

蕨麻多糖的含量测定及定性鉴别

用水提醇沉法提取蕨麻多糖,用苯酚——硫酸比色法测定多糖含量。结果:测得蕨麻中多糖含量约2.0%,平均回收率为99.42%,RSD=0.29%(n=5)。以委陵菜为标准对照药材采用薄层色谱法对蕨麻的定性鉴别进行了探索,供试品与对照药材在相同R f值处有相同颜色的斑点,斑点清晰,附近无干扰斑点。     

HPLC法测定肠炎宁胶囊中没食子酸的含量

目的:建立肠炎宁胶囊中没食子酸的含量测定方法。方法:采用Sunfire C_(18)色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm);以乙腈-0.2%磷酸(7:93)为流动相,流速为1.0·min~(-1),柱温35℃,UV检测波长为270 nm。结果:没食子酸在0.0758~2.2740μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,样品回收率为98.75%,RSD=1.23%。结论:该方法简单准确、重复性好,可用于肠炎宁胶囊中没食子酸的含量测定。     

双花解毒口服液的质量标准研究

目的:建立双花解毒口服液的质量控制方法,以提高其质量标准。方法:采用薄层色谱法对双花解毒口服液中主药黄芩药材进行定性鉴别;同时采用高效液相色谱法对双花解毒口服液中黄芩苷的含量进行测定。结果:双花解毒口服液中黄芩的定性鉴别的特征斑点清晰,专属性强。含量测定中的黄芩苷在0.31-8.59μg的范围内能够呈现出良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.56%。结论:本实验所用的方法简单、快速、准确,专属性强,重现性好,能够将其作为本品的定性和定量的检测方法,为其质量研究提供依据。     

HPLC法测定甲硝唑呋喃唑酮栓的含量

目的：用高效液相色谱法测定甲硝唑呋喃唑酮栓的含量。方法：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇－水（20：80）为流动相：检测波长为315nm;流速为1．0ml／min。结果：该方法在0．01033mg／ml～0．05165mg／mlmg／ml范围内,甲硝唑峰面积与质量浓度呈良好的线性关系。线性方程为Y=3．529E－5X＋4．569E－7,线性相关系数r=0．9999,在0．01073mg／ml～0．05365mg／ml范围内,呋喃唑酮峰面积与质量浓度呈良好的线性关系。线性方程为Y=2．563E－5X＋3．563E－7,线性相关系数r=0．9999,回收率为99．5％和99．9％,重复性实验RSD=0．32％、RSD=0．22％（n=5）。结论：方法简便,快速,准确,适用于该产品质量控制。     

HPLC法测定甲硝唑芬布芬胶囊的含量

目的：用高效液相色谱法测定甲硝唑芬布芬胶囊的含量。方法：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈-水（40：60：40）（用磷酸调节pH值至3．0）为流动相;检测波长为300nm;流速为1．0ml／min。结果：该方法在0．04080-0．2040mg／ml范围内,甲硝唑峰面积与质量浓度呈良好的线性关系。线性方程为y=3．8114E-08x-1．4259E-04,线性相关系数r=0．99999,在0．03024～0．1512mg／ml范围内,芬布芬峰面积与质量浓度呈良好的线性关系。线性方程为y=2．5272E-08x—1．7078E-03,线性相关系数r=-0．9999,回收率为99．2％和99．6％,重复性实验RSD=0．18％、RSD=0．23％（n=5）。结论：方法简便,快速,准确,适用于该产品质量控制。     

紫花杜鹃片中杜鹃素的HPLC法测定

目的:建立了HPLC法测定紫花杜鹃片中杜鹃素的含量。方法:采用Agilent C18色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸溶液(57:43)为流动相,检测波长为297nm。结果:杜鹃素在0.0334～1.002μg范围内线性关系良好。回收率为96.7%,RSD=1.8%。结论:该方法结果准确,重现性好,可用于测定紫花杜鹃片中杜鹃素含量。     

硝苯地平缓释胶囊释放度方法的建立

目的：建立硝苯地平缓释胶囊的释放度检查方法。方法：以盐酸溶液（9→100mL）1000mL溶出介质,转速为60r.min-1,取样时间为1h,4h,8h,采用释放度第一法,溶出度第二法测定。结果：硝苯地平在1.834-22.008μg.mL-1的浓度范围内,线性相关性良好。线性方程为：A=70580.3C-4008.4（r=0.9999）;平均回收率为100.4%,（RSD=1.14%）;6批样品在1h,4h,8h的释放量分别为标示量的15%-40%,30%-65%,50%-80%。结论：本方法便捷、准确、重现性好,可用于硝苯地平缓释胶囊的质量控制。     

HPLC法测定乳酸卡德沙星的含量

目的：用高效液相色谱法测定乳酸卡德沙星的含量：方法：用十八烷基键合硅胶为填充剂;以0．0lm01／1柠檬酸溶液（用三乙胺调节PH值至5．0）-乙腈-甲醇（84：16：10）为流动相,检测波长为327nm,流速为1．0ml／min：结果：该方法在20ug／ml～60ug／ml范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性方程为Y=2．2864E-5X＋1．9273E-3（r=0．9999）,回收率为99．1％,重复性实验RSD=0．024％,n=5。结论：方法简便,快速,准确,适用于该产品质量控制。     

HPLC法测定双山颗粒中绿原酸的含量

目的:建立HPLC测定双山颗粒中山绿茶中绿原酸含量的方法。方法:ODS-C18色谱柱(5μm,4.6nm×25cm);以乙腈-0.01mol/L磷酸氢二钾溶液(冰醋酸调节至pH值至3.0)(6:94)流动相,流速1.0mL/min,检测波长326nm,柱温30℃。结果:绿原酸在0.38~1.428μg范围内,线性关系良好。回归方程为Y=1.7253×104-7.0558,(r=0.9997),平均加样回收率为97.6%,RSD为1.25%(n=5)。结论:所建立的绿原酸HPLC含量检测方法操作简便、快速,灵敏度高,结果准确可靠,专属性强,重现性好,可用于双山颗粒制剂的质量控制。     

肾石通颗粒中丹酚酸B含量测定方法研究

目的探讨肾石通颗粒质量标准。采用HPLC法对肾石通颗粒中的丹酚酸B进行含量测定。方法：色谱柱为Kromasil C18色谱柱（4.6×250mm;5um）,以甲醇-乙腈-甲酸-水（30：10：1：59）为流动相;流速：1.0ml.min-1,检测波长286nm。结果：丹酚酸B的进样量在0.2～1.2ug范围内呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均加样回收率为99.78%,RSD为0.09%（n=6）。结论：方法简便、准确,可用于肾石通颗粒中丹酚酸B的含量测定。     

HPLC法测定小檗碱甲氧苄啶胶囊的含量

目的：用高效液相色谱法测定小檗碱甲氧苄啶胶囊的含量。方法：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-三乙胺（70：30：0.1）为流动相;检测波长为263nm;流速为1.3ml/min。结果：该方法在0.008mg/ml～0.08mg/ml范围内,小檗碱峰面积与质量浓度呈良好的线性关系。线性方程为y=3.106E-08x＋4.980E-05,线性相关系数r=0.9999,回收率为99.8%,重复性实验RSD=0.31%（n=6）。结论：方法简便,快速,准确,适用于该产品质量控制。     

HPLC法测定叶黄素越橘软胶囊中的叶黄素含量

目的：建立叶黄素越橘软胶囊中叶黄素含量的测定方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱：wondasilTMC18（5um4.6×250mm）;流动相：乙腈-二氯甲烷-甲醇（85：10：5）;流速：0.8 mL/min;检测波长：446nm。结果：叶黄素越橘软胶囊中的叶黄素含量在1.78906μg/ml~8.9453μg/ml范围内浓度与峰面积的线性良好（r=0.9995）,平均加标回收率为99.16%,RSD为0.84%。结论：所建立的方法简便,准确,重现性好,符合食品理化检验的要求。     

头孢氨苄甲氧苄啶颗粒含量测定方法研究

目的：分析测定头孢氨苄甲氧苄啶颗粒的含量。方法：利用高效液相色谱法。结果：该方法在100ug／ml-500ug/ml范围内头孢氨苄峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性方程为Y=2．0486E-4X＋3．6801E—1（r=0．999）。在20ug／ml-100ug／ml范围内甲氧苄啶峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性方程为Y=5．2164E-5X＋1．3842（r=0．9999）,回收率为99．6％、99．7％。结论：方法简便,快速,准确,适用于该产品质量控制。