2-（1，2-亚乙／1，3-亚丙二硫）亚甲基-3-羰基-N-芳（烷）基丁酰胺制备的新方法

以易制备的2-（1,2-亚乙／1,3-亚丙二硫）亚甲基-3-羰基丁酸1为原料,经与氯化亚砜的氯化反应后,与胺反应成功地以较好产率（40．5％-72．0％）合成重要的有机合成中间体2-（1,2-亚乙／1,3一亚丙二硫）亚甲基-3-羰基-N-芳（烷）基丁酰胺3．     

2-羟基-3-氰基-4-三氟甲基-6-氯吡啶的合成与结构鉴定

通过实验首次发现了2,6-二羟基-3-氰基-4-三氟甲基吡啶氯代反应中两个羟基的单氯代产物,在理论上分析了两个羟基的反应活性不同,确定了参与氯代反应的羟基的位置。通过核磁谱图进行了结构鉴定。并经优化反应条件可选择性只生成单氯代目的产物,简化了合成步骤,提高了反应收率。     

5-羟基奥美拉唑中间体的合成研究

以化合物1（2,3-二甲基-5-氯甲基吡啶-N-氧化物）为原料,经化合物1与硝酸在90℃下经硝化得到化合物2,化合物2与无水乙酸钠在95℃下发生亲核取代反应得到化合物3,化合物3在75℃下发生水解同时与甲醇钠反应得到化合物5（2,3-二甲基-5-羟甲基4甲氧基吡啶）共4步反应,最终成功合成目标化合物并进行表征确认。     

2,2-二甲基-5,5-二乙氧羰基-1,3-二氧六环的合成

以丙二酸二乙酯为原料,对2,2-二甲基-5,5-二乙氧羰基-1,3-二氧六环的合成进行了研究,产物结构经1H-NMR确定.     

2,2’-二乙炔基-1,1’-联萘分子的合成

本文以外消旋的2,2’-二羟基-1,1’-联萘为原料,通过酚羟基的酯化反应、磺酸酐与格氏试剂的偶联反应、甲基的溴化反应、二溴甲基的水解反应和Wittig反应5个步骤来合成2,2’-二炔基-1,1’-联萘分子,并用核磁共振波谱来表征所得到的4个中间体和目标化合物的分子结构式。     

高产率2-甲基-3-甲氧基-4-氯吡啶的合成研究

为解决PHC生产过程中由2-甲基-3-甲氧基吡啶酮与三氯氧磷反应生成2-甲基-3-甲氧基-4-氯吡啶的收率低、污染大、成本高的问题,本研究以偶极矩大的1,2-二氯乙烷(D=6.20)替代偶极矩小的二氯甲烷(D=3.80)作溶剂,并将三氯氧磷改为一定速度的滴加。实验结果表明:1,2-二氯乙烷与2-甲基-3-甲氧基吡啶酮的最佳质量比为7.5、三氯氧磷的滴加速率为40g/h,在85℃下反应10h,通过减压旋蒸和萃取,得到的产物2-甲基-3-甲氧基-4-氯吡啶的收率为98.02%,含量97.59%。说明大极性溶剂1,2-二氯乙烷更有利于烯醇式结构体(2-甲基-3-甲氧基-4-羟基吡啶)的存在和含量的提升,从而促进了2-甲基-3-甲氧基-4-氯吡啶的生成。     

N-(取代)芳基-1,3,5-三取代吡唑-4-酰胺的合成

从3-甲基-1-苯基-5-吡唑酮出发,经过一系列反应得到5-氯-3-甲基-1-苯基-4-吡唑酰氯,再分别与芳胺反应得到5个未见文献报道的5-氯-3-甲基-1-苯基吡唑-4-酰胺类化合物。其结构经元素分析、1HNMR和IR确认。     

柱色谱分离提纯2-氯-5-三氯甲基吡啶的研究

2-氯-5-三氯甲基吡啶是重要的医药和农药中间体.研究用柱色谱方法对3-甲基吡啶光氯化产物进行分离和提纯,制备高纯度的2-氯-5-三氯甲基吡啶.通过毛细管气相色谱检测纯度,结果表明产物纯度为90%以上.     

6-甲基-3-硝基-2-氯苯酚的合成

在实验室条件下进行了合成6-甲基-3-硝基-2-氯苯酚的工艺研究,产品结构式经图谱分析得到确认证实;考察了原料配比、溶剂量及反应温度等对产率的影响,以寻求适宜反应条件。试验结果表明,以5-硝基-2-甲基苯酚为原料,在反应温度为10~15℃和盐酸的质量分数为5%等条件下,经氯化合成得到的产物6-甲基-3-硝基-2-氯苯酚产率达到60%。     

微波辐射合成2-羟基-3-氯丙磷酸酯

采用微波辐射技术，催化合成了2-羟基-3-氯丙磷酸酯。用均匀设计实验优化了反应条件：反应物摩尔比(n环氧氯丙烷/n磷酸二氢钠)为1：0．8，微波功率为550W，微波辐射时间为17min，产率达90％，产物的结构通过质谱和红外光谱确证。     

Si-Al分子筛催化2,5-二甲基-2,5-己二醇水解制备2,5-二甲基-2,4-己二烯

2,5-二甲基-2,5-己二醇在Si-Al分子筛催化剂的作用下一步完成脱水和异构化反应,得到2,5-二甲基-2,4-己二烯,反应在常压,200～250℃条件下进行2,5-二甲基-2,5-己二醇的转化率为100％,2,5-二甲基-2,4-己二烯的选择性为87％。     

Hydrogenation of ortho-nitrochlorobenzene on activated carbon supported platinum catalysts

INTRODUCTION 2,2′-dichlorohydrazobenzene (DHB) is a com-mercially important intermediate, and is convention-ally manufactured by zinc reduction of or-tho-nitrochlorobenzene (Xu, 1996). The major dis-advantage of this process is the generation of largeamounts of sludge in reduction. A single step catalytichydrogenation of ortho-nitrochlorobenzene to DHBusing supported noble metal catalyst in the presenceof aqueous sodium hydroxide medium becomes moreimportant, because it is enviro…     

两种方法提取白茶中挥发性化学成分研究

报道了用固相微萃取法（ SPME）和水蒸汽蒸馏萃取法（ DE）提取白茶中挥发性物质,并用气相色谱-质谱联用方法对其挥发性化学成分进行分析．固相微萃取法分离并确定出35种化学成分,其中主要化学成分为苯甲醛（5．91％）﹑苯乙醇（5．46％）和芳樟醇（9．02％）．水蒸汽蒸馏萃取法分离并确定出39种化学成分,其中主要化学成分为苯甲醇（5．56％）﹑苯乙醇（8．22％）和芳樟醇（5．69％）．     

戊二醛的简便合成

以戊二酸为原料,经1.3-丙二基-2.2,一二苯并咪唑被(Na+C2H5Oh)还原,然后再水解得戊二醛.     

变种超方体的超边连通度

超边连通度是一种衡量互联网络容错能力的重要参数,本文确定了变种超方体的1-超边连通度和2-超边连通度分别为2n-2和3n-4。     

白茶挥发性成分的固相微萃取-气相色谱-质谱分析

报道了用固相微萃取法提取白茶中挥发性化学成分,用气相色谱-质谱法从白茶挥发油中分离并确定出36种化学成分,其中主要成分为苯甲醛（5.91%）、苯乙醇（5.46%）、芳樟醇（9.02%）.     

0,0一二甲基─a─(N─甲氨基甲酰氧基)三氯甲基膦酸酯电子结构与生物活性

用PM3法计算了O,O一二甲基—a—（N—甲氨基甲酰氧基）三氯甲基膦酸酯的电子结构,讨论了分子的电子结构与生物活性的关系。     

配合物[Cd_2(bipy)_4(NO_3)_3(H_2O)]NO_3的水热合成与晶体结构

水热合成了配合物[Cd2(bipy)4(NO3)3(H2O)]NO3(bipy=2,2’-联吡啶),并用单晶X-射线衍射测定了其晶体结构.配合物晶体属正交晶系,Pbca空间群,a=1.4361(3)nm,b=1.7215(2)nm,c=3.5099(5)nm,Z=8,Dc=1.708g/cm3,R1=0.0352,ωR2=0.0504.配合物中每一个镉离子均由两个2,2’-联吡啶的四个氮原子和两个氧原子配位构成变形八面体结构.     

苯甲醛氮芥的合成及表征

苯甲醛氮芥作为一种可一步结构修饰的烷化剂可以通过两个步骤进行合成。第一步以苯胺与氯乙醇为原料,在碘化钾催化作用下反应生成N,N-二羟乙基苯胺;第二步将进行了分析和鉴定的N,N-二羟乙基苯胺与DMF和POCl 3反应合成苯甲醛氮芥。在合成过程中,讨论了各步反应条件对合成苯甲醛氮芥的影响,并经过TLC、MS、NMR分析验证所得产物为苯甲醛氮芥。