基于衣康酸和4,4′-联吡啶构筑的锰配合物的合成、晶体结构和性质

通过水热法合成了一个新的锰配位聚合物[Mn(ic)(bpy)_(0.5)(H_2O)]_n(H_2ic=衣康酸, bpy=4,4′-联吡啶),并通过X-射线单晶衍射和元素分析对其结构进行了表征.该晶体属于单斜晶系,晶体参数:a=7.9404(14)?,b=7.2046(14)?,c=19.567(4)?,α=90°,β=94.864(4)°,γ=90°,V=1115.4(4)?~3, Z=4,D_(c )=1.662 g/cm~3,最终偏差因子R_(1 )=0.0711,wR_(2 )=0.1772 [I> 2σ(I)].该配合物先通过金属离子与羧酸配位形成螺旋金属羧酸链,相邻的羧酸链相互链接形成羧酸层,而后通过辅助配体连接形成三维柱层金属有机框架.每个Mn离子与三个ic阴离子相连,且通过bpy与一个锰离子相连,而每个ic与三个Mn离子相连.拓扑分析表明,柱层结构可以简化为一个普通双节点3,4-连接网络,具有ins拓扑类型和((6~3)(6~5·8)的Schl?fli符号.     

一种手性钴配合物的合成与晶体结构

本文合成了一种新的配合物[Co（L—HisPA）2]·2（ClO4）·4（CH3OH）,通过红外光谱和X射线单晶结构分析,对配合物进行了表征．该晶体属单斜晶系,C2空间群,具有手性．晶胞参数：a=25．729（5）A,b=10．0462（17）A,c=15．775（4）A,α=90°,β=107．057°,γ=90°．配合物分子中的Co（Ⅱ）离子与两个L—HisPA配体的六个N原子形成六配位的畸变八面体构型．     

[Co(Im)6]Cl2·4H2O配合物的合成及晶体结构

合成了[Co(Im)6]Cl2.4H2O(Im=咪唑)配合物,相对分子质量为610.39,经红外光谱、元素分析、X射线单晶衍射等表征其晶体结构。标题配合物属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:a=8.806(1),b=9.079(1),c=10.589(1);α=75.20(1)°,β=83.12(1)°,γ=61.87(1)°,V=721.82(13)nm3,Z=1,Dc=1.404g/cm-3。晶体结构中配阳离子[Co(Im)6]2 通过咪唑环的氢原子与末配位的反荷阴离子和晶格水中的氧原子形成复杂的分子间氢键构成3D超分子体系。标题配合物分子中,Co(II)与6个咪唑分子中的氮原子配位,形成六配位的略有畸变的八面体。     

镨与β-丙氨酸配合物的合成及晶体结构

报道了稀土金属Pr与β-丙氨酸配合物的合成、分子结构和晶体结构的测定,具体结果如下:化学式C_(18)H_(50)C_(16)Pr_2 N_6 O_(41),分子式{[Pr_2(β-ala)_6(H_2O)_4](ClO_4)_6·H_2O}_n(β-ala=β-丙氨酸),三斜晶系,Pi空间群,晶胞参数:a=9.388(1)A,b=12.906(2)A,c=21.690(4)A,α=76.90(1)°,β=81.04(1)°,γ=83.23(1)°,Z=2,Mr=1503.18,D_c=1.982g/cm~3.配合物为无限链状分子,Pr(Ⅲ)离子为九配位的单帽四方反棱柱配位多面体.     

2-氯烟酸锰(II)配合物的合成和晶体结构

在水热反应条件下,合成了一个新的配合物MnL2(H2O)2(L=2-氯烟酸),经元素分析、红外、热重、单晶衍射表征了化合物.该配合物为单斜晶系,P2(1)/c空间群,分子量Mr=404.06.a=0.7558(3)nm,b=1.2526(4)nm,c=7.640(3)nm,α=90.00°,β=101.268(6)°,γ=90.00°,V=0.7093(4)nm3,Z=2,D c=1.892 g·cm-3,F(000)=406,S=1.027,R1=0.1099,wR2=0.2483.结构分析表明,配合物六配位的单核结构,并通过分子间氢键扩展为二维超分子网络结构.CCDC:933006.     

由5-硝基间苯二甲酸构筑的锌的配位聚合物的水热合成及晶体结构

采用水热合成法制得了一种二维配位聚合物[Zn(NIPH)(bim)]n(H2NIPH=5-硝基间苯二甲酸,bim=苯并咪唑).而且对该配合物的单晶进行了X-射线衍射分析,确定了分子结构;同时对该化合物的元素分析和红外光谱进行了测定.     

醇胺桥连钴(Ⅱ)簇二维配合物合成和晶体结构

报道利用N-甲基二乙醇胺(N-methyldiethanolamine简写为:MedeaH2)分别和1,4-萘二酸(1,4-naphthalenedicarboxylic Acid,简写为:1,4-H2ndc)、噻吩-2,5-二羧酸(Thiophene-2,5-dicarboxylic Acid,简写为:H2tda)合成的两个钴配位聚合物,并通过红外光谱、热重分析、X-射线单晶衍射对其结构进行分析,得知两种配合物均为二维拓扑结构,但其孔道尺寸不同.     

[Co(NO3)(Phen)2]NO3·4H2O的合成与晶体结构

硝酸钴、邻菲罗啉(Phen)和己二酸在pH=7.0左右的水溶液中反应得到一种新的固体配合物[Co(NO3)(Phen)2]NO3·4H2O(1),并经元素分析、红外光谱和X-射线单晶衍射分析进行了表征.结构分析表明,晶体属三斜晶系,P1空间群a=0.7977(16)nm,b=1.0406(2)nm,c=1.6591(3)nm,α=106.12(3)°,β=103.33(3)°,γ=90.22(3)°,V=1.2841(4)nm3,Dc=1.592g·cm-3,Z=2,F(000)=634,5298个独立衍射点中,4704个可观察点满足I≥2σ(I),R1=0.0590,wR2=0.1718.晶体结构中配阳离子[Co(NO3)(Phen)2]+通过芳环的堆积作用构成平行于ac面的2D层状超分子网络,未配位的反荷阴离子NO-3和晶格水分子介于层间,通过氢键作用构成阴离子层状网络,阳离子层与阴离子层之间通过配位的NO-3的O(3)与晶格水分子的H(13)之间的氢键作用进一步构成3D超分子体系.     

一个单核镍配合物的合成与晶体结构研究

合成了一个单核镍配合物[Ni(C9H10N3O3)2(C5H5N)2]·2CH3OH,采用单晶X-射线衍射和元素分析对生成的晶体进行结构表征.该配合物属于单斜晶系,空间群为P 21/c,a=1.08281 (10) nm,b=1.00196(8) nm,c=1.60104(11) nm,Z=2.镍形成了六配位的八面体构型,两个配体分子中所有非氢原子是完全共面的.通过分子间氢键作用将相邻的分子连接起来形成沿b轴方向的一维链结构.     

氮氧自由基与锰(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构

本文合成了一个新的配合物:[Mn(NIT-1'-MeBzIm)3](ClO4)2CH3CH2OH(NIT-1'-MeBzIm=2-{2'-[(l'-甲基)苯并咪唑]}-4,4,5,5-四甲基咪唑啉-3-氧化-1-氧基自由基),并测定了其晶体结构.该晶体属单斜晶系,P2(1)/c空间群,晶胞参数:a=18.349(5)A,b=21.761(6),c=14.721(4),α=90°,β=97.447(5)°,γ=90°,V=5828(3)A3,Z=4,Dc=1.324 g/cm3,最终偏差因子R1=0.1945,wR2=0.5138(I>2σ(I)),F(000)=2432.X衍射结构分析表明,中心金属Mn(II)离子与三个自由基螯合配位,形成六配位的畸变八面体构型.     

三维杂核Ni（II）－Sm（III）配合物的合成、晶体结构及性质研究

利用过渡金属镍盐、稀土盐与5-异烟酰胺吡啶基异酞酸水热合成了杂核化合物{[NiSm2(INAIP)4(H 2 O)4]?2 H 2 O}n (1)(INAIP2－＝异烟酰胺吡啶基异酞酸根),并对其进行了元素分析、IR 及 X-射线衍射法表征。晶体结构研究表明：配合物1属于三斜晶系,P－1空间群。配合物1是由配体异烟酰胺吡啶基异酞酸连接稀土钐离子形成二维层状结构,该二维层通过 Ni-O 和 Ni-N 键连接成三维非贯穿网络结构。配合物1脱水分子后具有稳定微孔结构,对二氧化碳具有一定吸附而对氮气无吸附作用。此外,配合物1还具有典型的稀土钐离子红色荧光性能。     

烟酸锌配合物的合成及结构表征

应用水热合成法合成了烟酸锌配合物,通过X-射线单晶衍射对其进行了结构表征,并通过XRD对其纯度进行了分析.X-射线单晶衍射表明,该配合物属正交晶系,空间群为Pbca,晶胞参数为a=1.4229(3)nm,b=0.69191(12)nm,c=0.85012(15)nm,α=90°,β=118.2020(10)°,γ=90°,Z=2,V=737.6(2)3,Mr=381.64,Dc=1.718 mg/m3,μ=1.710 mm-1,F(000)=392,最终R1=0.0189,wR2=0.0532.晶体结构表明,该配合物中中心锌原子是六配位,形成了一个稍微畸变的正八面体构型,通过氢键的作用,标题化合物形成了复杂的三维的网状结构.     

配合物[Cu(NIT-1'-MeBzIm)_2Cl_2]·4H_2O的合成及晶体结构

本文合成了一个新的配合物[Cu(NIT-1'-MeB zI m)2Cl2]·4H2O(NIT-1'-MeB zI m=2-{2'-[(1'-甲基)苯并咪唑]]}-4,4,5,5,-四甲基苯并咪唑-3-氧化-1-氧基自由基),并测定了其晶体结构.X衍射分析表明,该化合物的化学式为C30H46Cl2Cu N8O8,该晶体属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数:a=17.353(5),b=21.083(6),c=11.978(3),α=90°,β=111.964(3)°,γ=90°,V=4064.0(19)3,Z=4,Dc=1.277 g/cm3,最终偏差因子R1=0.0786,wR2=0.2213(I>2σ(I)),F(000)=1636.中心金属Cu(Ⅱ)离子与两个自由基螯合配位,形成六配位的畸形八面体构型.     

一个含有逆硫氰根离子的镍配合物的合成和晶体结构

制备了一个结构新颖的镍的二价配合物,并过元素分析,红外光谱和X-射线衍射对其进行表征.结果表明该配合物属三斜晶系,空间群为P-3c1,晶胞晶胞参数为:a=11.9404(8),b=11.9404(8),c=17.087(2),V=2109.8(3)3,Z=4,Dc=1.389 Mg/m3,F(000)=924,化学式C7H26N7N i O1S1,化学式量为317.7.中心镍离子与3个乙二胺的六个氮原子配位成一个变形八面体结构.同时,晶体中含有没有配位的逆硫氰根离子和水分子.配合物结构单元的分子之间是通过氢键相连接,从而形成了比较稳定的一维链状结构.     

Synthesis and Crystal Structure of 1D Chloride Bridged Cadmium（ Ⅱ ） Chain

1INTRODUCTION Transition metal complexes with polypyridyl ligands such as2,2-bipyridine(bipy)and1,10-phenanthroline(phen)are well investigated[1-4],and some of them can be used as DNA mole1cule probes[5-10].Though a series of species of[CdX(phen)]+,[CdX2(phen)],[CdX3(phen)]-,[CdX(phen)2]+and[CdX2(phen)2](X=Cl-,Br-)have been demonstrated existing in aqueous solution[11],only[CdCl2(phen)2]has been structural characterized[12].Under hydrothermal condition,however,1D chloride bridged c…     

配合物Zn（DIEN）（SCN）2的合成和结构表征

通过ZnCl2与NH4SCN和二乙烯三胺(DIEN)在水溶液中自组装,制备出了单核配合物Zn(DIEN)(SCN)2,并通过X射线衍射测定了其晶体结构.结果表明,该晶体属于正交晶系,空间群为Cmc2(1),晶胞参数为:a=8.6540(17)(A),b=12.916(3)(A),c=11.128(2)(A),V=1243.8(4)(A)3,Z=4,Mr=284.70,D=1.520 gcm-3,F(000)=584,μ=2.283 mm-1(MoKa).通过对其晶体结构的研究发现,锌离子处于一个稍微扭曲的三角双锥配位环境中,周围为五个N原子,其中二乙烯三胺中的两个N原子[N(3)和N(4)]以及所有的C原子都是无序的.标题配合物的合成采用了单纯水溶液的方法,与传统的Zn配合物的合成方法相比.简单、易行、节约能源且易于操作,而且晶体颗粒较大、晶形完整,易于培养成大晶体材料,具有潜在的应用价值.