响应面法优化羊肚菌多糖-葡萄糖胺共聚物的制备工艺

目的:研究羊肚菌多糖-葡萄糖胺共聚物的制备工艺。方法:以总抗氧化活性为指标,在单因素实验基础上,通过响应面法法优化羊肚菌多糖-葡萄糖胺共聚物的制备工艺。结果:最佳的共聚物的制备工艺为:反应体系的pH值11.50,葡萄糖胺与羊肚菌多糖质量比4.5∶1,反应时间5.5 h;在该优化条件下制备的羊肚菌多糖-葡萄糖胺共聚物的总抗氧化活性,较原羊肚菌多糖显著增强。结论:与葡萄糖胺共聚是提高羊肚菌多糖抗氧化活性的有效方法。     

罗丹明B修饰树枝状聚(胺-酯)及其荧光性能研究

以乙二胺、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和罗丹明B为原料,合成了聚(胺-酯)-罗丹明B(RHDB)树枝状大分子(PAE-RHDB).通过正交实验讨论了反应温度、反应时间及原料配比对产物产率的影响,并用IR、1HNMR和UV表征了它的结构.研究了PAE-RHDB的荧光性能.实验结果表明,当反应温度为60℃,反应时间为3h,原料配比n(-NH2):n(-COOH)=2:1时,以氯仿为溶剂,产物产率为34.86%;当PAE-RHDB浓度为0.15mg/mL,甲醇为溶剂,溶液荧光性能最强,原料配比对产物荧光性能无影响.     

酶催化下合成丁酸丁酯

以酶为催化剂,正丁醇与正丁酸一步反应可合成丁酸丁酯,本实验考察了不同类型的酶催化剂和普通催化剂、酶催化剂用量、醇酸摩尔比、反应温度、反应时间等因素对合成酯收率的影响.优化的反应条件为：醇酸摩尔比为1.3：1.0, 酶催化剂用量为4.0%（w）,反应时间为30 min,反应温度25～35 ℃,酯产率可达84.1%.     

马来酸二丁酯的合成研究

研究了马来酸酐与正丁醇合成马来酸二丁酯的酯化条件.研究结果表明,其催化剂钛酸正丁酯用量为0.5%,温度在122～134℃之间、反应时间约4小时为最佳反应条件,收率可达97%.     

无水三氯化铝催化合成醋酸正丁酯

以正丁醇和冰乙酸为原料,采用无水三氯化铝作催化剂合成醋酸正丁酯.考察了催化剂用量、原料配比和反应时间等因素对反应的影响.确定了无水三氯化铝作催化剂的最佳反应条件是n正丁醇∶n冰乙酸=1∶0 7,无水三氯化铝用量为醇酸总质量的3.0%,反应温度104～107℃,反应时间为2 0h,产率高达99 2%(以冰乙酸计).并且对催化剂的重复使用效果做了研究.     

地奥司明的合成工艺

介绍一种改进的地奥司明的合成方法,以橙皮苷为原料,溶解于吡啶中与碘发生碘代反应,经过脱氢反应制得地奥司明。考察了投料比、反应时间、反应温度、水解条件等影响产品收率和含量的因素,得到最佳反应条件如下:投料比5∶1(吡啶∶橙皮苷v/w),反应时间10 h,反应温度90~95℃,水解pH11,时间1 h,温度70℃。得到2种规格的产品,产品Ⅰ含量为95.82%,收率78.26%;产品Ⅱ含量为90.31%,收率16.43%。该工艺具有生产成本低,工艺稳定,收率和含量高,物耗、能耗显著降低的优点。     

对溴苯异氰酸酯的合成研究

研究以对溴苯胺和三光气为原料合成对溴苯异氰酸酯,重点讨论溶剂、反应温度、反应时间和原料配比等对合成工艺的影响。研究表明：以乙酸乙酯为溶剂,滴液温度-5～0℃,回流温度78℃,反应时间为5.0 h,三光气∶对溴苯胺=1∶2（摩尔比）,对溴苯异氰酸酯的收率可达90.4%。     

新型有机多胺N,N,N',N'-四(3-氨基丙基)乙二胺的合成工艺研究

通过乙二胺与丙烯腈的相转移催化亲核加成及Raney Ni催化氢化反应合成有机多胺化合物N,N,N',N'-四(3-氨基丙基)乙二胺,讨论了影响反应收率的主要工艺因素.标题化合物及其中间产物经多种谱学手段表征确证.     

淀粉磷酸酯蜜胺盐的合成及其性能研究

讨论了对以淀粉、磷酸、蜜胺为原料合成淀粉磷酸酯蜜胺盐的方法和产品性能。采用正交试验设计法对合成工艺条件进行优化,采用热重分析法、加热膨胀法和红外光谱法对产品的性能和结构进行了表征。淀粉磷酸酯的最佳反应条件为:反应温度100℃,反应时间4小时,磷酸为淀粉用量的75%;淀粉磷酸酯蜜胺盐的最佳反应条件为:反应温度110℃,反应时间2小时,磷酸与蜜胺的摩尔比为1∶1.1。在最佳反应条件下,淀粉磷酸酯蜜胺盐的收率为51.3%。产物在398.5℃开始明显分解,温度升高到567.5℃时,失重为73.8%,膨胀率为119.4cm3/g。结果表明,目的产物具有良好的热稳定性和膨胀性。     

固定化酶催化合成丁酸丁酯

以固定化酶为催化剂,正丁醇与正丁酸为原料合成丁酸丁酯,实验考察了不同类型的酶催化剂、固定化酶催化剂用量、醇酸摩尔比、反应温度、反应时间、pH值等因素对合成酯化率的影响。优化的反应条件:醇酸摩尔比为1.5∶1.0,固定化酶催化剂用量比为0.8%,反应时间为24h,反应温度50℃,PH=7.5,酯化率可达57.3%.     

腰果酚醛铁聚合物催化合成乙酸丁酯的研究

试验了腰果酚醛铁聚合物(PC-Fe)对乙酸-正丁醇酯化反应的催化性能.结果表明,腰果酚醛铁聚合物具有催化合成乙酸丁酯的性能;乙酸与正丁醇反应的最佳条件:n(乙酸)∶n(正丁醇)=1.1∶1,反应温度为112℃~122℃,PC-Fe用量占0.79%(摩尔分数),反应时间4 h,酯得率达到84.3%.yh     

SO_4~(2-)/MxOy催化合成对羟基苯甲酸丁酯的方法研究

以固体超强酸SO42-/MxOy为催化剂,以正丁醇和对羟基苯甲酸为原料合成对羟基苯甲酸丁酯。研究了催化剂的用量、原料配比及反应时间对反应结果的影响。反应最佳条件为:醇酸摩尔比为2∶1,反应时间为2h,催化剂用量0.4%。在此条件下,对羟基苯甲酸丁酯收率95.8%。     

硅钨酸催化合成丁酮乙二醇缩酮

报道了以H4SiW12O40(硅钨酸)为催化剂,通过丁酮和乙二醇反应合成了丁酮乙二醇缩酮,探讨了H4SiW12O40对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物质的量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响.实验表明:在n(酮)∶n(醇)=1∶1.5,催化剂用量为反应物料总质量的1.5%,带水剂环己烷6 mL,反应时间1.5 h的优化条件下,丁酮乙二醇缩酮的收率可达56.9%.     

对羟基苯甲酸乙酯的合成

研究了以对羟基苯甲酸、乙醇为原科,氨基磺酸为催化剂,合成对羟基苯甲酸乙酯,并讨论了催化酯化的影响因素.实验结果表明,磺酸是合成对羟基苯甲酸乙酯的良好催化剂,易回收,可重复使用.最佳工艺条件为:酸醇物质的量比为1∶4,催化剂用量为反应物料总质量的10.3%,反应时间为3h,回流温度,此条件下,产品收率达90.38%.     

NiSO4·6H2O催化合成肉桂酸乙酯的研究

研究了以NiSO4.6H2O为催化剂,催化以肉桂酸和乙醇为原料合成肉桂酸乙酯的反应,考察了酸醇比、催化剂用量、反应时间和反应温度等条件对肉桂酸乙酯产率的影响。实验结果表明,当酸∶醇∶催化剂=1∶6∶0.3(物质的量之比)、反应温度为90℃、反应时间为4h时,肉桂酸乙酯的产率达85.7%.     

微波辅助苯偶姻合成反应优化

研究了微波辅助加热下合成苯偶姻．通过设计正交实验,研究了微波功率、微波时间、反应体系温度和催化剂VB1用量对收率的影响．实验结果表明：催化剂用量、反应温度、反应时间、功率对收率的影响依次降低,最佳反应条件是,催化剂用量为1．5g,反应体系温度为80℃,反应时间25min,微波功率为900W,平均收率为85．5％．产品熔点与标准样相符,其IR谱与标准谱图一致．     

硫酸氢钠催化合成丁酸丁酯

以硫酸氢钠为催化剂催化正丁酸和正丁醇进行酯化反应合成了丁酸丁酯 ,讨论了反应时间、催化剂用量、酸醇摩尔比等因素对酯化率的影响 ,确定了最佳反应条件 :酸醇摩尔比 1∶1 1,催化剂用量 0 1g ,反应时间6 0min ,反应温度 12 0～ 14 0℃ ,酯化率达 98 8% .     

稀土固体超强酸SO2-4/TiO2/La3+催化合成柠檬酸三丁酯

研究了以固体超强酸SO4 2 - /TiO2 /La3 为催化剂 ,柠檬酸和正丁醇为原料合成柠檬酸三丁酯 ,并考察了影响反应的因素。结果表明 :最适宜的反应条件为醇酸物质的摩尔比为 5 .0∶1,催化剂用量为柠檬酸用量的 0 .6% ,带水剂甲苯为正丁醇体积的 1/9,反应时间 2 .5h ,其酯化率可达 95 .6%。     

H3PW（12）O（40）在H2O2催化氧化环己酮合成己二酸中的应用

以H3PW12O40为催化剂,30%H2O2为氧源,催化氧化环己酮合成己二酸.探讨了H3PW12O40对氧化反应的催化活性,较系统地研究了磷钨酸用量、反应温度、H2O2用量、KHSO4用量等因素对产物收率的影响.实验表明：H3PW12O40是合成己二酸的良好催化剂;在n（环己酮）∶n（H2O2）∶n（H3PW12O40）∶n（KHSO4）=100∶388∶0.035∶0.74（固定环己酮用量为0.10 mol,磷钨酸用量0.1g,H2O2用量40 mL,KHSO4用量0.1 g）,反应温度为100℃,反应时间6 h的最佳条件下,己二酸的收率可达49.5%.     

杂多酸催化合成α-甲基丙烯酸月桂醇酯

用磷钨酸为催化剂，以α-甲基丙烯酸和月桂醇为原料合成了α-甲基丙烯酸月桂酯，研究了杂多酸的用量，反应温度，反应时间，酸醇摩尔比等因素对酯收率的影响。结果表明：此法催化剂用量少，催化活性高，反应时间较短。酯收率较高，工艺较简单，最佳工艺条件是：醇/酸摩尔比为1.5:1，催化剂用量为反应物质量0.4%，带水剂甲苯用量为反应物质量的24%，反应温度为155℃，反应时间2h，此条件下，酯收率为85%。