4-苯基-2-丁酮及其加成物的合成

4-苯基-2-丁酮是重要的医药中间体.本合成在乙醇、乙酸、氯化苄为原料,在强酸的催化下,羧酸与醇作用生成酯,乙酸乙酯通过克莱森缩合,酸碱反应、亲核加成反应、消除反应、CH3COOH酸化得到乙酰乙酸乙酯,再与氯化苄合成4-苯基-2-丁酮,最后与焦亚硫酸钠合成2-羟基4-苯基2-磺硫钠.     

3’-甲氧基-4’-羟基苯基荧光酮光度法测定微量钼

研究了3’-甲氧基-4’-羟基苯基荧光酮光度法测定微量钼的方法。在HCl介质中,溴化十六烷基三甲铵 (CTMAB)存在下,3’-甲氧基-4’-羟基苯基荧光酮(MHPF)与钼(VI)显色,形成摩尔比为2:1的红色配合物。配合物最大吸收波长位于522nm,表观摩尔吸光系数ε522为1．03×105L·mol-1·cm-12．4×105L·mol-1·cm-1,钼含量在0-0．48 mg／L范围内符合比耳定律。研究的新光度方法应用于食物样品中微量钼的测定,结果满意。     

3′-甲氧基-4′-羟基苯基荧光酮光度法测定微量钼

研究了3′-甲氧基-4′-羟基苯基荧光酮光度法测定微量钼的方法.在HCl介质中,溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,3′-甲氧基-4′-羟基苯基荧光酮(MHPF)与钼(Ⅵ)显色,形成摩尔比为21的红色配合物.配合物最大吸收波长位于522nm,表观摩尔吸光系数∈522为1.03×105L.mol.cm-12.4×105L.mol-1.cm1,钼含量在0～0.48 mg/L范围内符合比耳定律.研究的新光度方法应用于食物样品中微量钼的测定,结果满意.     

4-羟基-丁烯内酯合成研究

天然手性化合物4-羟基-丁烯内酯(2)具有强烈的生理活性,也是合成其他一系列手性化合物的起始原料之一。本文报道了(2)的较为简单的光化学合成方法,反应时间仅需18h,而且操作方便、条件温和,产率可达72.5%以上。     

锑(Ⅲ)与4''''-羟基-3''''-甲氧基苯基荧光酮显色反应的研究及应用

在H2SO4介质中,溴化十二烷基二甲基苄铵(DDMBAB)阳离子表面活性剂存在下,锑(Ⅲ)与4' 羟基 3' 甲氧基苯基荧光酮(HMPF)试剂形成1∶3的红色配合物,配合物最大吸收波长位于534nm,表观摩尔吸光系数为4 62×104L·mol-1·cm-1,Sb(Ⅲ)离子浓度在0～0 96mg/L范围内符合比耳定律。方法应用于铜矿样中微量锑的测定,结果满意。     

绿色合成1-苯基-3-丁烯-1-醇实验的微型化研究

根据绿色化学理念,设计水相Barbier-Grignard反应微型实验制备1-苯基-3-丁烯-1-醇,并应用于基础有机化学实验教学。采用预先活化的锌粉作试剂、大试管作反应容器、制备薄层色谱法为提纯手段,应用折射率和红外光谱对所合成产品进行了表征。结果表明,微型化实验有效地降低了实验成本、节省了实验室空间、培养了学生的环保意识,并且获得了比常量实验更高的产率和纯度,提高了实验教学效果。     

橡胶硫化促进剂3-甲基-2-噻唑硫酮的制备

研究了以N-甲基单乙醇胺和二硫化碳为原料合成3-甲基-2-噻唑硫酮方法,通过正交试验,找出了反应的优化条件.通过熔点仪、红外光谱仪、高效液相色谱对合成的产品进行了定性和定量分析.结果表明：75℃为滴加温度;125℃为反应温度,反应时间为2.5h;N-甲基单乙醇胺和二硫化碳的摩尔比为1∶2.4,在此优化条件下产物的收率为87.4%,产品红外图谱与标准图谱一样,产品纯度达到98.67%.     

乙酰乙酸乙酯合成1,1-二苯基-1-丁烯-3-酮的研究

采用乙酰乙酸乙酯的酯基与格氏试剂反应生成叔醇,再使叔醇消去反应生成α,β-不饱和酮,即1,1-二苯基-1-丁烯-3-酮。实验过程中采用了典型保护基团环状缩酮来保护酮羰基,使酮羰基在与格氏试剂反应中免受干扰。     

新试剂1-(2-羟基-3,5-二硝基苯基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯与银的显色反应研究及应用

研究了新试剂1-（2-羟基-3,5-二硝基苯基）-3-［4-（苯基偶氮）苯基］-三氮烯（HD－NPAPT）,在NaOH介质中,非离子表面活性剂TritonX－100存在下,与银离子的显色反应．研究结果表明,HDNPAPT试剂与银离子形成2：1的红色配合物,配合物的λmax＝540nm,表观摩尔吸光系数为5．41×104L·mol-1·cm－1,银离子浓度在0~0.32mg／L范围内符合比耳定律．方法应用于合成水样及粗铅矿中微量银的测定,结果满意．     

头孢他啶侧链酸乙酯合成工艺研究

以去甲氨噻肟酸乙酯为原料,在碱性条件下与α-澳代异丁酸叔丁酯合成了头孢他啶侧链酸乙酯,分析了不同溶剂、碱的用量对反应收率的影响．较佳的反应条件为：溶剂DMF350mL,摩尔比为去甲氨噻肟酸乙酯：α-澳代异丁酸叔丁酯：无水碳酸钾=1：1．2：2,反应温度45℃,反应时间24h．在此条件下,反应收率达89．6％．     

(E)-2-(1,3-二硫戊环-2-亚基)-3-羰基-5-芳基-4-戊烯酸酯的合成

成功地实现了对酸敏感的（E）-2-（1，3-二硫戊环-2-亚基）-3-羰基-5-芳基4-戊烯酸1与脂肪醇的酯化反应，以较好的产率生成相应的酯3．     

6-(4-卤代苯基)-3(2H)-哒嗪酮的合成

从原料卤苯和琥珀酸酐开始，经Friedel-Crafts反应、环合反应及脱氢反应合成了6—(4—卤代苯基)—3(2H)—哒嗪酮，其结构经IR、^1HNMR及元素分析所证实。     

反相高效液相色谱法测定1-(对偶氮苯)-3-(5-溴-2-吡啶)-三氮烯

采用ZORBAX Eclipse XDB-C8(4.6mmi.d.×150mm,5μm)色谱柱,乙腈流动相,流速0.70mL.min-1,检测波长406nm,建立了测定1-(对偶氮苯)-3-(5-溴-2-吡啶)-三氮烯的反相高效液相色谱法。该方法线性范围是0.5~8.0μg.mL-1,相对标准偏差为2.5%(C=5.0μg.mL-1,n=5),回收率在98.4%~101.8%之间。     

一种钨酸盐材料的高温快速合成及特性研究

首次采用高温快速合成方法成功地将比例适当的Eu2O3和WO3粉末合成了形貌良好的Eu2（WO4）,材料,并对该材料使用了多种分析手段进行分析。拉曼光谱分析说明在合适工艺参数下高温快速烧结可避免原料挥发,使原料完全参与反应。X射线衍射（XRD）分析表明合成物主要是Eu2（WO4）3材料,属空间群C12／cl,具有单斜结构,不可能具有负热膨胀特性。扫描电镜（SEM）发现合成物晶粒呈不规则的多边形、排列致密,少有气孔、大小在10～100μm之间不等。能量散射光谱（EDS）分析显示合成物内部成分分布均匀。     

2-羟基-4-磺酰氨基苯-3-(4-硝基苯)-三氮烯的合成及与汞的显色反应

合成了新的三氮烯试剂———2-羟基-4-磺酰氨基苯-3-(4-硝基苯)-三氮烯。研究了在TritonX-100表面活性剂存在下与汞的显色反应。在pH=10.0~11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂与汞形成2:1型浅黄色配合物。配合物的最大吸收峰位于λ=535nm处,表观摩尔吸光系数为1.21×105L?mol-1?cm-1。Hg2+的浓度在0~12μg/25mL范围内符合比尔定律,相关系数r=0.9994。该方法的检出限量为0.5μg/25mL。用拟定方法测定工业废水中的汞,五次测定的RSD<3%,加标回收率为98.2%~102.5%。     

1-对氯苯基-3-苯基-5-吡唑啉酮的合成工艺研究

在无水乙醇的存在下,以苯甲酰乙酸乙酯和对氯苯肼盐酸盐为原料合成标题化合物。采用单因素实验法,得到目标化合物的最佳合成条件：无水乙醇用量50ml,滴加时间1小时,回流时间3小时,回流温度80℃。在最佳合成条件下目标化合物的产物的产率可达99%,产品纯度大于99%。     

1-（4-硝基苯基）-3-（甲基苯）-三氮烯的合成及与镉（Ⅱ）的显色反应

报道了显色剂1-（4-硝基苯基）-3-（甲基苯）-三氮烯化合物（NPMT）的合成及其与镉（Ⅱ）的显色反应.在非离子表面活性剂Triton X-100存在下,pH 11.0的Na2B4O7-NaOH的缓冲介质中,该试剂能与镉（Ⅱ）与发生显色反应,形成摩尔比为4∶1的橙黄色配合物,配合物在波长465 nm处有最大吸收峰,表观摩尔吸光系数ε为2.13×106 L·mol-1·cm-1,镉（Ⅱ）浓度在0.08-0.48μg/ml范围内遵守比尔定律.用拟定方法可有效测出不同废水中的镉（Ⅱ）.     

Cs_3（HSO_4）_2（H_2PO_4）的制备及其导电性研究

采用液相沉淀法制取了Cs2（HSO4）2（H2PO4）,用XRD,IR标明其晶体结构。通过研究发现SO42-：PO43-=0.7：0.3时能够制得结晶良好的Cs3（HSO4）2（H2PO4）晶体,其电导率σ为2.52×10-3S/cm。