关于直接法测定挥发酚中4-氨基安替比林提纯的探讨

根据酚类能否与水蒸气一起蒸出,分为挥发酚和不挥发酚,挥发酚通常是指沸点在230℃以下的酚类,通常属于一元酚。在挥发酚的测定中空白值偏高主要是由于4-氨基安替比林较易氧化、潮解导致空白吸光值偏高,分别对国产和进口两种4-氨基安替比林用硅镁型吸附剂提纯实验比较。     

测低浓度挥发酚应如何处理4-氨基安替比林

目前,测定水中低浓度挥发酚,仍以4-氨基安替比林比色法为好。而4-氨基安替比林易吸潮,结块,并受氧化,从而使空白值明显增高。超过了《水和废水监测分析方法》第四版（增补版）中对试剂空白在氟仿为参此时吸光度在0.10以下的要求,其保存,对不纯或变质4-氨基安替比林的处理乃成为操作者们所面临的主要问题。     

直接法代替萃取法进行挥发酚能力验证考核的可行性研究

挥发酚的分析方法较多,能力验证考核通常也不指定分析方法,通常国内实验室普遍采用的是4-氨基安替比林光度法,其中水样浓度低于0.5mg/L时采用4-氨基安替比林萃取光度法,浓度高于0.5mg/L时采用4-氨基安替比林直接光度法。然而萃取光度法耗时长,所需分析试剂中还含有三氯甲烷等剧毒毒物质,而直接光度法操作简单,且不需要使用三氯甲烷,省时简便,对于标准样品的测定结果和萃取法无显著差异,因此用于能力验证考核是完全可行的。     

挥发酚测定的有关问题的探讨

对挥发酚测定的有关问题的探讨。在一定条件下,可用天然饮用自来水经处理后代替光酚水;同时实验步骤可作一定的改动,可节省15分钟时间;另外可用三氯甲烷对4-安基安替比林进行提纯可降低空白值。     

如何准确测定水中微量的挥发酚

酚类为原生质毒,属高毒物质。摄入高浓度酚时可引起人体急性中毒,长期摄入低浓度酚则可引起头昏、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统慢性中毒症状。在水质监测中挥发酚为必测项目,我国采用国际标准化组织颁布的4-氨基安替比林光度法为标准方法。该方法选择性高且稳定,环境监测分析人员经过长期实验比对,总结出实验中需要注意的事项及异常情况处理,以能够准确测定水中微量的挥发酚。     

直接荧光光度法与4-氨基安替比林法测定水中痕量酚的探讨

酚的分析一般用4-氨基安替比林比色法。此法实验条件严格,步骤繁琐,酚的荧光光度法已有报道。但都需要处理过程,不仅浪费药品且易造成酚的损失,直接荧光光度法是在对样品无需进行预处理的条件下根据酚拥有的苯环化学结构,在紫外光照射下可激发荧光的原理测定水中的酚。实验证明:酚在PH6-9,λex273nm/λem302nm有强荧光,可以直接测定痕量酚,酚在0-1.0mg/L呈线性关系,其他共存离子及小于0.3mg/L的LAS不干扰测定。本法简单、快速而且准确性和精确性都优于化学法。     

2-(2-氨基噻唑-4)-Z-2-甲氧亚胺乙酸乙酯的合成

以乙酰乙酸乙酯为原料,经亚硝化、甲基化、溴代、环合等四步反应合成了2-(2-氨基噻唑-4)-Z-2-甲氧亚胺乙酸乙酯,其顺式异构体的总收率为38.2%,经实验证明,此路线是一种快捷、方便而有效的合成方法.     

化合物2-甲酰氨基噻唑-4-基乙酸的合成

目的：合成高纯度2-甲酰氨基噻唑-4-基乙酸。方法：以2-氨基噻唑-4-基乙酸乙酯、醋酸酐为起始原料,在甲酸作用下2位氨基经取代得到2-甲酰氨基噻唑-4-基乙酸乙酯,在经水解反应制得目标化合物,然后进一步精制纯化提高高纯度的目标化合物。结果：合成目标化合物的总收率为64.6%,纯度（HPLC）≥99%。结论：该法工艺简洁且原料价廉,设备要求不高,适合工业化生产。     

2-（2-氨基噻唑-4）-Z-2-甲氧亚胺乙酸乙酯的合成

以乙酰乙酸乙酯为原料，经亚硝化、甲基化、溴代、环合等四步反应合成了2-（2-氨基噻唑-4）-Z-2-甲氧亚胺乙酸乙酯，其顺式异构体的总收率为38．2％。经实验证明，此路线是一种快捷、方便而有效的合成方法。     

抗高血压药物AE0047的合成

以双(2-氯乙基)氨盐酸盐、对氨基苯乙醇、双乙烯酮为原料,经过消去、烷基化、加成、环合四步反应合成AE0047,总收率20.6%。     

头孢唑肟钠的合成

简化头孢唑肟钠的合成路线。方法：以7-氨基-3-去甲基-3-头孢烷酸为原料,与2-（2-氨基4-噻唑基）-2-甲氧亚胺-乙酰-苯并噻唑硫酯反应制得头孢唑肟酸,再与异辛酸钠反应制得头孢唑肟钠。结果与结论：所制得的产品质量好,产率达88．7％。本方法操作简便,适于工业化生产。     

1-叔丁氧基乙氧羰基-（3S）〔-〔（1S）-乙氧羰基-3-苯基-丙基〕氨基〕-2,3,4,5-四氢-1H-1-苯并氮杂卓-2-酮的合成工艺研究

本实验对1-叔丁氧基乙氧羰基-（3S）〔-〔（1S）-乙氧羰基-3-苯基-丙基〕氨基〕-2,3,4,5-四氢-1H-1-苯并氮杂-2-酮的合成工艺进行研究。本实验对原料的投料配比以及反应时间对合成工艺的影响进行研究。检测方法：采用依利特sinochro ODS-BP色谱柱（5um 4.6＊250mm）,甲醇-0.03%磷酸氢二钠-0.05磷酸二氢钾（70：15：15）,检测波长为254nm,流速为1.0ml/min,柱为30℃。     

地瑞那韦磺胺片段合成

以(1S,2R-(1-苄基-2-羟基-3-(异丁胺)丙基)氨基甲酸叔丁酯、对乙酰氨基苯磺酰氯为原料进行反应,所生成的产物上的氨基受到其他基团的保护;这些基团用盐酸脱去后,即可生成地瑞那韦磺胺片断(化学名为4-氨基-N-[(2R,3S)-3-氨基-2-羟基-4-苯丁基]-N-异丁基苯磺酰胺),其收率达92%以上,无需催化加氢且无固废。     

5-氯-2-(1H-四唑-5-基)苯胺的合成

本文论述了以4-氯-2-硝基苯腈为原料,在Fecl3及Fe粉催化作用下还原生成2-氨基-4-氯苯甲腈,然后在三乙胺盐酸盐的催化作用下与叠氮化钠反应合成5-氯-2-(1H-四唑-5-基)苯胺的过程,产品结构经IR、1HNMR、MS测定得到认证,含量达到99%,收率75%。     

高效液相色谱法测定7-氨基头孢烷酸含量

等度法测定7-氨基头孢烷酸含量。测定方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相A:流动相B=93:7(V/V)(流动相A为0.02mol/l乙酸钠,用乙酸调节pH值到5.50;流动相B为乙腈)为流动相的高效液相色谱法。结果:7-氨基头孢烷酸在该方法下分离度良好,平均回收率分别为99.6%;RSD为0.17%。结论:该方法简便,分离度高,重现性好,为7-氨基头孢烷酸含量的测定提供了更加准确的方法。     

新显色剂5-(5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯的合成及其鉴定

本文主要介绍了硝基吡啶类化合物5-(5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯的合成和鉴定方法。     

尿素包合法提纯花椒籽油中α-亚麻酸的研究

<正>本文通过单因素和正交试验对尿素包合法提纯花椒籽油中α-亚麻酸的工艺进行了研究,试验研究了脂肪酸与尿素及溶剂的比例、包合温度、包合时间等条件对提纯花椒籽油中α-亚麻酸的影响。结果表明:脂肪酸:尿素=1:5,尿素:95%乙醇=1:2.5,包合温度-20℃,包合时间为14h,α-亚麻酸的浓度百分比可达66.29%。     

聚合硅胶在人参皂苷Re与Rd提纯中的用途

目的:探索一种人参皂苷Re与Rd的提纯方法。方法:弱酸性离子交换树脂与聚合硅胶柱层析法对三七总皂苷进行提纯,获得人参皂苷Re与Rd组合物。采用HPLC法对三七总皂苷的溶液浓度与干燥品纯度进行测定。结果:通过联用方法对三七总皂苷提纯可获得人参皂苷Re与人参皂苷Rd,组合物纯度84.3%。结论:弱酸性离子交换树脂与聚合硅胶配合使用可实现三七总皂苷的人参皂苷Re与Rd组合物的提纯分离,方法简单、高效、实用。     

关于利用络合滴定法测定氧化钴中钴含量的研究

利用2-(四氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸作为实验的指示剂,以此方法进行溶液试剂的滴定,进行氧化钴中钴含量的测定,其实验的结果与实际的标准值相一致。     

高效液相测定7ACA成品中苯胺残留

7-氨基头孢烷酸作为一种重要的医药中间体,其质量被越来越多的制药企业所重视,特别是在合成过程中残留的微量N,N-二甲基苯胺更是一项重要的检验指标,通过采用高效液相色谱的外标方法,用C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇:水(80:20)为流动相,在波长为254nm的检测条件下,分离测定7-氨基头孢烷酸中残余溶媒N,N-二甲基苯胺的含量,经验证本方法的线性相关系数为0.9992,可准确用于7-氨基头孢烷酸成品中残余溶媒N,N-二甲基苯胺的分析测定。