1-二茂铁基乙醇的制备及结构表征

采用NaBH4/CaC12的还原体系将乙酰基二茂铁还原为1-二茂铁基乙醇。探讨NaBH4、CaC12的用量及反应时间对还原产物收率的影响,得到将乙酰基二茂铁还原的较为理想条件:甲醇为溶剂,投料按FcCOCH3:NaBH4:CaC12=1:3:2,碱性条件下回流1.5 h,1-二茂铁基乙醇的收率达87.5%。     

1，3，5-三(对氯苯基)苯的合成与表征

在聚乙二醇-400介质中,对氯苯乙炔经环三聚反应区域选择性地合成了1,3,5-三（对氯苯基）苯,该反应产率较高,对环境友好,催化体系可以适当地重复使用,产物结构经由NMR和MS确证．     

5-氯-6-苯基-2H-哒嗪-3-酮结构、光谱及热力学性质的理论研究

采用B3LYP/6-31++G**方法对5-氯-6-苯基-2H-哒嗪-3-酮分子进行结构优化及频率计算,获得红外光谱、拉曼光谱、电子吸收光谱和不同温度下的热力学性质.结果显示,该分子的哒嗪环和苯基环不在同一个平面上,有-175.5°的二面角存在,整个分子不具有对称性;该分子的气态热容、熵、焓等热力学性质与温度之间存在很好的函数关系式.     

碳基空心结构纳米材料的制备与应用

碳基空心结构纳米材料以其独特的结构、优异的物理化学性能及广阔的应用前景,成为空心结构纳米材料研究和开发的热点领域之一.设计合成新颖的碳基空心结构纳米材料具有重要科学意义和广泛的应用价值.综述近年来碳基空心结构纳米材料在合成、结构、功能化设计以及其相关的应用研究.简要介绍碳基空心结构纳米材料的基本合成策略,对碳基空心结构纳米材料的结构设计、材料功能化以及其主要应用做了详细叙述.最后对碳基空心结构纳米材料当前在合成及应用方面存在的挑战及机遇进行探讨.     

新试剂1-(2-羟基-3,5-二硝基苯基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯与银的显色反应研究及应用

研究了新试剂1-（2-羟基-3,5-二硝基苯基）-3-［4-（苯基偶氮）苯基］-三氮烯（HD－NPAPT）,在NaOH介质中,非离子表面活性剂TritonX－100存在下,与银离子的显色反应．研究结果表明,HDNPAPT试剂与银离子形成2：1的红色配合物,配合物的λmax＝540nm,表观摩尔吸光系数为5．41×104L·mol-1·cm－1,银离子浓度在0~0.32mg／L范围内符合比耳定律．方法应用于合成水样及粗铅矿中微量银的测定,结果满意．     

N-5-(1H-1,2,4-三唑-3-羧基)-N''''-(m-硝基苯甲酰基)脲的合成及杂质生成机理分析

利用酰基异氰酸酯与5-氨基-1H-1,2,4-三氮唑-3-羧酸在无水非质子溶剂中发生反应合成了N-5-(1H-1,2,4-三唑-3-羧基)-N'-(m-硝基苯甲酰基)脲,结构被IR、1H NMR、MS和元素分析所确证.同时对在反应过程中出现的杂质进行了结构分析,首次提出了可能的生成机理.     

1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑及其酰胺、二酰亚胺的合成

2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺经重氮化后与2,3-二氰基丙酸酯反应合成了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑(1),1与乙酸酐、顺丁烯二酸酐、苯甲酰氯反应,得到1的乙酰胺2a、顺丁烯酰亚胺2b和苯甲酰胺2c.通过元素分析,红外光谱,核磁共振氢谱,核磁共振碳谱,质谱等手段对其结构进行了表征.     

化合物7-（哌啶-4-基）-1H-苯并[d][1，3]噁嗪基-2（4H）-酮的合成与表征

以4-氯-2-硝基苯甲酸和叔丁基-4-氧哌啶-1-羧酸酯为起始原料,经羧基还原、酮羰基去质子作用、亲核取代、催化氢化以及分子内环合等七步反应合成了4-芳基哌啶衍生物7-（哌啶-4-基）-1H-苯并[d][1,3]嗯噁基-2（4H）-酮,其结构经1HNMR、LC—MS和元素分析表征。除第四步外,各步反应均达到了60％-75％左右的收率,较之文献方法,大为提高。目标化合物为新型的哌啶基位于苯并噁嗪环7位上的产物．具有不同于1位产物的相关活性。     

N,N-二甲基-1-(2-二苯膦基)二茂铁乙胺的合成

乙酸(1-二茂铁基乙基)酯1与二甲胺反应制备出N,N-二甲基-1-二茂铁乙胺2,收率74%.在正丁基锂/乙醚的反应体系中,化合物2进一步与二苯基氯化磷反应,制备出N,N-二甲基-1-(2-二苯膦基)二茂铁乙胺3,收率18%.化合物3的结构经1H NMR和31P NMR进行了表征,并进一步研究了其合成机理.     

3-乙基-6-对氟苯基-7H-1，2，4-三唑并[3，4-b][1，3，4]噻二嗪的合成及晶体结构

由丙酸出发制得3-乙基-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑,然后在乙醇溶剂中与4-氟溴代苯乙酮反应,得到3-乙基-6-对氟苯基-7H-1,2,4-三唑并[3,4-b][1,3,4]噻二嗪,用无水乙醇培养得到单晶,并利用X-射线衍射法测定其晶体结构．晶体属单斜晶系,P21／c空间群,a=1．34143（6）nm,b=1．30996（11）nm,c=0．72338（11）nm,β=105．090（2）°,Z=4,F（000）=544,R1=0．0984．     

若干5,10,15,20-四(4-羧基苯基)卟啉金属配合物的合成与表征

本文合成了四种5,10,15,20-四(4-羧基苯基)卟啉的过渡金属配合物.采用元素分析、电导测定、紫外-可见光谱、红外光谱、核磁共振和电喷雾质谱等多种物理手段表征了配合物的结构,对配合物的空间构型和成键性质进行了讨论.研究了配合物在氮气气氛中的热分解行为.结果表明:该类配合物中离域π键和螯合环的形成使M-N键加强,配合物很稳定.     

多核钯(Ⅱ)—镍(Ⅱ)(1:1)酞菁的结构表征

通过使用紫外—可见光谱分析,X—射线电子能谱分析,红外分析,电镜分析,元素分析和热分析等分析方法,对催化Heck反应效果好的多核钯(Ⅱ)-镍(Ⅱ)(1:1)酞菁进行了结构确证。     

1-对氯苯基-3-苯基-5-吡唑啉酮的合成工艺研究

在无水乙醇的存在下,以苯甲酰乙酸乙酯和对氯苯肼盐酸盐为原料合成标题化合物。采用单因素实验法,得到目标化合物的最佳合成条件：无水乙醇用量50ml,滴加时间1小时,回流时间3小时,回流温度80℃。在最佳合成条件下目标化合物的产物的产率可达99%,产品纯度大于99%。     

N-(4-氯苯甲酰基)-N′-(4-溴苯基)硫脲的合成

用二氯甲烷作溶剂,以PEG-400为催化剂,合成N-（4-氯苯甲酰基）-N-′（4-溴苯基）硫脲,并用红外光谱对其结构进行表征.     

纳米TiO2粉体制备的影响因素及其结构表征

以钛酸四丁酯为前驱物,冰醋酸为螯合剂,盐酸作催化剂,乙醇作溶剂,通过适当控制反应条件和调节反应组分,采用溶胶-凝胶法制备了不同晶型的纳米TiO2,并对纳米TiO2进行一系列测试和表征。扫描电镜与透射电镜照片表明纳米TiO2粒径分布窄、分散性良好;能谱分析结果表明元素组成符合TiO2的成分组成;XRD图谱显示了纳米TiO2在不同温度下发生了晶型转变,即其晶型结构受煅烧温度的影响明显。     

1-（2，6-二甲基-4-溴苯基）咪唑的合成及结构表征

研究了1-（2,6-二甲基-4-溴苯基）咪唑的合成工艺. 结果表明：通过改进的Debus-Radziszewsk法,2,6-二甲基-4-溴-苯胺与乙二醛、甲醛、氯化铵反应制备出目标产物,收率34%. 产品结构通过1H NMR表征.     

N-(4-氯苯甲酰基)-N''''-(2-氯苯基)硫脲的合成

用二氯甲烷作溶剂,以PEG-400为催化剂,合成N-(4-氯苯甲酰基)-N'-(2-氯苯基)硫脲,并用红外光谱对其结构进行表征.     

N, Np- 双( 2 - 羧基苯基) - 丙二酰胺的合成与表征

在二甲苯介质中用邻氨基苯甲酸和丙二酸二乙酯合成了N , Np- 双(2 -羧基苯基) - 丙二酰胺, 用元素分析、红外光谱、核磁共振谱等进行表征、确认, 产率78130 % , 熔点25912 °     

3，6-二(1-吡唑基)哒嗪的合成研究

以吡唑、3,6-二氯哒嗪、金属钠为原料,在无水、无氧的条件下经两步合成了3,6-二(1-吡唑基)哒嗪,收率93%。