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91.
在盐酸底液中,单硝酸异山梨酯(简称ISMN)在汞电极上于-0.50V和-0.88V(vs.SCE)可产生两个不可逆的还原峰。用循环伏安法(CV),微分脉冲极谱(DPP),常规脉冲极谱(NPP)及恒电位电解等多种电化学方法研究了该本系的电化学行为和电极机理,两个峰的产生是因硝酸酯的两步不可逆还原所致。利用第一个峰单扫描极谱法测定了片剂中单硝酸异山梨酯的含量,线性范围为0.02~20mg/L,检测下限为0.01mg/L,并探讨了影响灵敏度的主要因素。 相似文献
92.
93.
目的:合成头孢卡品酯中间体2-(2-叔丁氧基碳酰氨唑-4-基)-2-戊烯酸(a)。方法:首先,以4-氯乙酰乙酸乙酯为原料,与硫脲反应成环,然后加(BOC)2O保护氨基,然后与丙醛在-60~-50℃反应,再加入碱解成酸,加五氯化磷成酰氯。结果:合成化合物a的总收率为59%。结论:本合成工艺提高了收率,并且操作工艺简单易行,适合工业化生产。 相似文献
94.
目的:建立注射用甲磺酸加贝酯中甲磺酸加贝酯的含量测定方法。方法:高效液相色谱法,Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,甲醇-醋酸/醋酸钠缓冲液[取醋酸-醋酸钠缓冲液(pH3.6)4ml,加水稀释至100ml]-十二烷基硫酸钠溶液(取十二烷基硫酸钠5g,加50%甲醇溶液溶解并稀释至100ml)-庚烷磺酸钠溶液(取庚烷磺酸钠5g,加50%甲醇溶液溶解并稀释至100ml)-异丙醇(450:150:2:2:8);检测波长为236nm。结果:0.1056mg/ml~0.5280mg/ml浓度范围内,甲磺酸加贝酯浓度与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.52%,RSD为0.33%。结论:本方法简便、准确,可有效测定注射用甲磺酸加贝酯中甲磺酸加贝酯的含量。 相似文献
95.
96.
基于"技术领先+质量控制"双目标协同模式,以桂林南药股份有限公司为例,运用案例研究法推导出了桂林南药施行的技术管理和质量管理的协同模型,揭示了双目标协同模式下企业发展的特点。对桂林南药技术升级以及核心产品突围过程进行了深入分析,对其技术管理流程进行了再次划分,构建出了其生产过程中的质量管理体系模型,并描绘了技术管理过程的动态特征。案例研究发现,桂林南药立足于研发创新,通过"技术领先+质量控制"双目标协同模式的构建,将技术管理手段和质量管理体系同步推进,成功实现了企业的技术升级与核心产品突围。 相似文献
97.
98.
A large amount of residue including benzoic acid, benzyl benzoate and fluorenone can form in the production of benzoic acid
by oxidizing toluene. To recycle the resources and reduce secondary pollution, the treatment of benzoic acid residue was carried
out to obtain the three purified materials by flash-vacuum distillation combination method, and the influence of the operating
parameters, such as the top pressure, reflux ratio and top and bottom temperatures was investigated to obtain the best operating
conditions. The experimental results show that the benzoic acid purity can reach 97% through distillation under the following
conditions: the top pressure is 1 600 Pa, the bottom temperature is 190–200 °C, the top temperature is 130–135 °C, and reflux
ratio is 5:1. The best operating conditions for benzyl benzoate distillation column are: the top pressure is 400 Pa, bottom
temperature is 250–260 °C, the top temperature is 150–160 °C, and reflux ratio is 5:1. The benzyl benzoate purity can reach
95% and the fluorenone purity can reach 92%. When refined by melt crystallization, the benzoic acid purity can be improved
up to 99.6%, and the purities of benzyl benzoate and fluorenone are both above 95%. 相似文献
99.
运用DFT-B3LYP/6-31G*方法,在优化五种硝酸酯的平衡几何构型的基础上,计算五种硝酸酯的IR频率和298K-800K温度范围的热力学性质(H°m、C°p,m和S°m). 相似文献
100.
将SO4^2-/TiO2-HZSM-5负载镧制备了新型催化剂SO4^2-/La2O3-TiO2-HZSM-5,以对羟基苯甲酸和丙醇的酯化反应为探针,考察了不同制备条件对催化剂性能的影响。结果表明:la^3+浸渍浓度为0.07 mol/L,经110℃烘干后于500℃焙烧3h所得催化剂活性最好。对影响酯化反应的因素进行考察,最佳实验条件为n(醇)∶n(酸)=5∶1,反应时间4h,催化剂用量3.0%(总物料),酯化率可达96.0%。且该催化剂具有良好的重复使用和再生能力,适宜合成对羟基苯甲酸酯。 相似文献