高效液相色谱测定饮料中的咖啡因

精确测定咖啡因在饮料中的含量,建立测定饮料中咖啡因含量的HPLC法的最佳工作条件.色谱柱为Hypersil ODS柱:150 mm×4.6 mm(5 μm),检测波长为270 nm;流动相A为去离子水,B为甲醇,A:B=50:50;流速1 ml/min;进样量10 μl,柱温为20℃.该方法准确、简便、快速,适合可乐型饮料中咖啡因的测定.通过优化了的色谱条件,提高了测定的精密度及线性范围.     

高效液相色谱法测定银杏叶分散片中槲皮素含量

目的:建立以高效液相色谱法测定银杏叶分散片中槲皮素含量的方法.方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充荆;以甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50)为流动相;流速为1.0ml/min;检测波长360nm;柱温35℃.结果:该法线性关系良好,加样平均回收率为99.38%,RSD为0.72%.结论:该法操作简便、分离效果好,结果准确、精密度高、重现性好,可作为该制剂的质量控制方法.     

二氧化钛负载磷钨钒杂多酸的制备及其催化氧化脱硫性能研究

采用酸化-乙醚萃取法制备了Keggin结构的磷钨钒杂多酸,并分别采用浸渍法、溶胶-凝胶法制备了二氧化钛负载型杂多酸催化剂,采用紫外和红外光谱对催化剂进行表征.以H2 O2为氧化剂,以二苯并噻吩(DBT)的正辛烷溶液为模型柴油,对其氧化脱硫反应进行了研究,考察了催化剂对模拟油品中二苯并噻吩(DBT)的氧化脱硫反应性能研究,考察了不同制备方法、不同负载量对催化剂脱硫效率的影响.结果表明,溶胶凝胶法制备的负载型催化剂明显优于浸渍法制备的催化剂,在反应温度50℃,反应时间为4小时,n(H2 O2)/n(s)=4:1的优化条件下,DBT转化率达到89％.催化剂通过简单过滤法可分离回收,重复使用5次后DBT转化率为83％.     

高效液相色谱法测定五味决明茶中大黄素的含量

采用高效液相色谱法测定五味决明茶中的有效成分大黄素含量,较原试行标准中采用薄层扫描法对其有效成分大黄素进行含量测定,可提高大黄素含量测定的重现性、准确性。     

离子色谱法测定土壤中的总氮量

用100℃水浴加热,碱性过硫酸钾将土壤中不同形态的氮元素全部氧化为硝酸根离子,用离子色谱法测定硝酸根离子含量,间接测得土壤中的总氮量。实验选用不同化学结构的有机含氮试剂硫脲和乙酸铵进行研究,考量了过硫酸钾氧化剂和氢氧化钠的用量以及反应时间,结果表明,在选择的样品预处理方法和色谱条件下,转化率达到97%～100%,在此基础上,建立了对土壤中的总氮进行定量分析的测定方法,NO3-浓度在0.1～100 mg/L的浓度范围内呈线性,线性回归系数为0.999 7,检测限为0.03μg/mL,重现性好。对于GBW07401土壤加入量为30～50 mg,其氮含量的回收率在73.4%～108.7%,相对标准偏差为4.2%。     

高效液相色谱法测定鸡肉中核苷酸及其降解物

建立了用高效液相色谱梯度洗脱法测定鸡肉中的核苷酸及其降解物 ,测定条件为 :Hyper-sil ODS5 μm10 0 mm× 4 .6 mm分离柱 ,柱温为 30℃ ,紫外检测波长为 2 5 4nm,流动相流速为 1.0m L /min.最低检测限为 5 .0 ng,方法回收率在 95 .9%～ 10 3.8%之间 .结果表明 ,此法简单快速 ,灵敏可靠     

吉非替尼中有机溶剂残留量的测定方法

目的:建立吉非替尼生产中所用的甲苯,乙醇,乙酸乙酯有机溶剂残留量检测方法.方法:采用毛细管气相色谱法,顶空进样,氢火焰离子化检测器(FID),以二甲基亚砜为溶剂,HB-5石英毛细管柱(30.0m×320μm×0.25μm),进样口温度200℃,检测器温度250℃,柱温先在40℃保持5min,然后以2℃/min速率升至85℃,再以25℃/min速率升至150℃.结果:三种溶剂均达到了完全分离,各溶剂线性试验所得回归方程相关系数均在0.99以上,加样回收率在96.1%-101.6%之间,RSD＜2.0%(n=6).结论:方法准确、重现性好、灵敏度高,适用于药品检验中吉非替尼的残留溶剂测定.     

撒金柏籽油中脂肪酸组成的测定

采用毛细管气相色谱法,对撒金柏籽油中脂肪酸成分进行了分析,鉴定出11种脂肪酸,主要成分为十八碳不饱和脂肪酸的油酸、亚油酸、γ-亚麻酸,其含量高达89.79%上,其中人体必需脂肪酸含量为71.32%。     

凝胶法细菌内毒素检查中常见问题及解决方法

本文探讨了凝胶法细菌内毒素检查中常见问题及解决方法.对实际工作中遇到的一些具体问题进行多侧面的分析并提出了解决方法.     

1mol%TiO2—SnO2薄膜的溶胶—凝胶制备及其气敏特性

以无机盐SnCl2·2H2O为主体原料,以（C4H9O）4Ti为掺杂剂,无水乙醇为溶剂,采用溶胶-凝胶（Sol-Gel）工艺制备了TiO2掺杂的SnO2薄膜。采用差热-失重（DTA－TG）及X射线衍射（XRD）等分析手段研究了1mol％TiO2－SnO2薄膜的热分解晶化过程及物相组成。发现1mol％TiO2－SnO2薄膜在常温下对NOx气体具有较好的气敏性能,并可以在不同的工作温度下检测低浓度的NOx及H2S气体。本文还讨论了1mol％TiO2－SnO2薄膜对NOx及H2S的气敏机理。