超细粉体二硫纶硝基菲略啉铁（II）配合物的磁性研究

报导了新近合成的二硫纶5－硝基菲咯啉铁（II）配合物FeLL‘(L=mmt^2-,malonitriledithiolate,L‘=5-NO2-phen,5-nitri-1,10-phenanthroline)透射电镜和粉末样品的变温磁化率，发现标题配合物是纳米级（颗粒直径约150－50nm）的微晶粉体，具有显著的顺磁性，形成四配位的高自旋态构型，并且呈现一定的自旋交叉性，探讨了这种配合物作为磁功能分子材料应用于高科技领域中的可能性。     

二）（4-氨基苯甲酸）（1，10-邻菲罗啉）锌（Ⅱ）配合物的合成及晶体结构

合成了三元配合物[Zn(O2CC6H4NH2-p)2(1,10-phen)2].5H2O,通过元素分析、红外光谱对其结构进行了表征.用X-射线单晶衍射测定了该化合物的晶体和分子结构.化合物晶体为单斜晶系,空间群C2/c,a=4.35388(12)nm,b=1.17929(15)nm,c=3.07912(11)nm,β=134.9520(11)o,V=11.1885(15)nm3,Z=16,F(000)=5056,Dc=1.444Mg/m3,μ=0.936 mm-1,S=1.000,Zn原子为畸变的八面体构型.     

咪唑并[1,5-a]吡啶的合成工艺研究

目的:基于氧化碳氢键官能团化策略,重新构建咪唑并[1,5-a]吡啶的合成方法。方法:以2-苄基吡啶和苄胺为反应原料,采用单因素试验法,考察了催化剂、添加剂、溶剂、反应温度、反应时间和投料比对反应的影响,寻找最佳反应条件,并对所得目标产物分别用核磁共振氢谱(1 H-NMR)、核磁共振碳谱(13 C-NMR)进行结构表征。结果:以溴化亚铜二甲硫醚作为催化剂,甲苯作为溶剂,特戊酸作为添加剂,温度为110℃条件下,苄基吡啶和苄胺可以反生串联环化反应,以较高的收率得到目标产物咪唑并[1,5-a]吡啶。结论:开发了一种铜催化的咪唑并[1,5-a]吡啶合成方法,该合成方法采用价廉易得的苄胺和苄基吡啶为起始原料,避免了底物的预先官能团化,减少了操作步骤,具有较好的实用性。     

稀土硫代脯氨酸邻菲啰啉固体配合物的合成与表征

在乙醇水溶液中合成了四种稀土硫代脯氨酸(tcH)邻菲啰啉(phen)三元固体配合物,并时其用EDTA配位滴定分析、红外、紫外光谱分析、差热分析、摩尔电导测定等手段,研究了配合物的性质、成键特征,确定配合物的组成为RE(tcH)3phenCl3·3H2O(RE=La,Ce,Nd,Sm).     

驱虫药甲苯咪唑、丙硫咪唑的热分析研究

目的:研究了氨基甲酸甲酯类的甲苯咪唑和丙硫咪唑热分解特征.方法:应用TG、DTA、%TG方法进行热分析及动力学研究.结果:对甲苯咪唑和丙硫咪唑在空气介质中的热分解特征进行了定性、定量表征.结论:热分析方法可作为氨基甲酸甲酯类驱虫药的一种快速、简便的检验方法.     

汞(Ⅱ)-邻菲罗啉-曙红Y体系共振Rayleigh散射光谱法测定水样中的痕量汞

研究了汞(Ⅱ)-邻菲罗啉-曙红Y体系的光谱特征,并考察了体系的最佳反应条件、灵敏度、选择性.结果表明,该方法具有较高的灵敏度和较好的选择性,检出限可达2.18ng·mL~(-1).据此,提供了一种用RRS技术,灵敏、简便、快速测定Hg(Ⅱ)的方法.     

Fe(Ⅱ)-邻菲啰啉分光光度法测定药物中的维生素B1

基于维生素B1将Fe(Ⅲ)还原生成Fe(Ⅱ),Fe(Ⅱ)与邻菲啰啉形成桔红色络合物,建立络合反应分光光度法测定VB1的新方法.线性回归方程A=0.012 9C 0.022 7,相关系数r=0.9988,维生素B1的含量在0～60.0μg.mL-1范围内服从比尔定律,检测限为0.36μg.mL-1,回收率在94.5%～99.5%之间.用该法对VB1片剂和针剂进行测定,并与药典标准方法测得值比较,结果满意．     

异烟酸吡唑啉酮法测定水中氰化物的探讨

异烟酸吡唑啉酮法测定水中氰化物,避开了使用恶臭的吡啶、强烈致癌的联苯胺等试剂,方法的灵敏度、精密度和准确度都很高.在分析过程中,水样的预处理、分析试剂的配制以及显色条件都对测定结果有很大的影响,因此对影响因素进行探讨具有十分重要的意义.     

分子印迹整体柱的制备及其手性分离性能

采用一步原位聚合法合成了(S)-奥硝唑分子印迹整体柱并考察了不同功能单体对奥硝唑手性分离性能的影响。对奥硝唑结构类似物塞克硝唑进行了手性分离。结果表明,采用甲基丙烯酸和甲基丙烯酸二甲氨乙酯为功能单体制备分子印迹整体柱,硝基咪唑药物能获得快速手性分离。     

几个N-(5-邻菲罗啉基)二酸单酰胺的合成

以邻菲罗啉为原料,首先经硝化、还原制得5-邻菲罗啉胺,再将5-邻菲罗啉胺与几种二元酸酐发生酰化反应合成了N-(5-邻菲罗啉基)丁二酸单酰胺、N-(5-邻菲罗啉基)戊二酸单酰胺和N-(5-邻菲罗啉基)己二酸单酰胺,并且使用红外光谱证实了它们的结构.