高效薄层光密度法测定牛黄解毒丸中大黄素的含量

在硅胶高效薄层色谱板上，采用双波长薄层扫描法测定了牛黄解毒丸中大黄素的含量．本法快速简便，方法可靠，重现性好，平均回收率为98．93％，变异系数为0．72％．     

HPLC法测定清肺抑火片中栀子苷、大黄素、大黄酚的含量

采用C18柱(250×4.6 mm,5μm),梯度洗脱,以不同比例的乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,流速为1.0 m L/min,同时测定了清肺抑火片中栀子苷(238 nm)、大黄素(254 nm)、大黄酚(254 nm)的含量.栀子苷、大黄素和大黄酚分别在0.06~0.6μg、0.08~0.8μg和0.08~0.8μg范围内呈现良好的线性关系.平均回收率分别为98.33%、97.43%和97.73%;RSD值分别为0.55%、0.50%和0.87%.所建立的方法可同时测定清肺抑火片中栀子苷、大黄素、大黄酚的含量,可用于清肺抑火片的质量控制.     

反相高效液相色谱法测定三黄片中大黄素和大黄酚的含量

目的:对7个厂家生产的三黄片中大黄素和大黄酚作含量测定,考察其质量.方法:采用RP-HPLC法,以甲醇:磷酸缓冲液(9:1)为流动相,测定三黄片中大黄素和大黄酚的含量,检测波长为254nm.结果:大黄素平均回收率为99.5%,RSD为1.22%,大黄酚平均回收率为99.4%,RSD为0.66%.每片大黄素和大黄酚总量在0.31～3.16mg之间.结论:从所测得成分的含量看,7个生产厂的三黄片质量不稳定,现行标准粗略,应制定严格的质量控制标准.     

酶法提取虎杖中白藜芦醇和大黄素工艺研究

采用HPLC法,以白藜芦醇、大黄素的得率为指标,对虎杖原料经酶解处理后,对其中的有效成分进行了综合提取.通过正交实验,确定了最佳提取工艺条件为:95%乙醇,以液固比20:1,在40℃下提取40min,提取次效为1次.HPLC法测定结果表明,从虎杖中提取的有效成分的含量分别是:白藜芦醇为15.35mg/g,大黄素为18.11mg/g.     

大黄素衍生物的合成及灭蚊活性研究

为改善大黄素的生物利用度,提高其灭蚊效果,本文以大黄素为先导化合物,通过酯化或醚化等化学修饰设计合成了系列大黄素衍生物。以大黄素为起始原料合成了13个大黄素衍生物,其化学结构经1 HNMR、ESIMS等确证,并测定了其对4龄白纹伊蚊幼虫的杀虫活性。构效关系研究表明:将蒽醌大黄素还原成蒽酮后灭蚊活性降低;大黄素被醚化或酯化后,灭蚊活性显著提高;大黄素的C-6位甲基被溴代后,灭蚊活性下降,而引入羟基或氨基基团后灭蚊活性提高。     

高效液相色谱法测定五味决明茶中大黄素的含量

采用高效液相色谱法测定五味决明茶中的有效成分大黄素含量,较原试行标准中采用薄层扫描法对其有效成分大黄素进行含量测定.可提高大黄素含量测定的重现性、准确性.     

高效液相色谱快速测定大黄中大黄素和大黄酚的含量

研究了用高效液相色谱法快速测定大黄中大黄素和大黄酚的含量的方法.色谱柱:安捷仑ZORBAX Stab leBound(4.6 mm×50 mm,1.8μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸(体积比85∶15),流速0.8 mL/m in,检测波长254 nm.在该色谱条件下大黄素和大黄酚在4 m in内可达到基线分离(Rs=1.95),方法平均加标回收率为大黄素98.5%,大黄酚99.4%,RSD分别为大黄素1.47%,大黄酚0.99%,大黄素在0.04~0.12μg,大黄酚在0.08~0.24μg范围内呈现良好的线性关系,相关系数分别为r1=0.999 9和r2=0.999 9,最低检测限为大黄素0.028μg,大黄酚0.014μg.因此,该方法简便,快速,结果准确可靠,可为HPLC快速测定提供依据.     

聚酰胺对大黄素和大黄素甲醚分离研究

目的：建立虎杖中大黄素、大黄素甲醚的分离方法。方法：以大黄素、大黄素甲醚TLC为检视方法,对聚酰胺分离大黄素和大黄素甲醚的碱液pH值、上样浓度、上样流速、上样量进行考察。结果：聚酰胺对分离大黄素、大黄素甲醚最佳碱液pH值为10、上样浓度为0.5%、上样流速4BV/h、上样量为8g/100ml聚酰胺。结论：该法可用于分离虎杖中大黄素及大黄素甲醚。     

高效液相色谱法测定大败毒胶囊中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量

目的：建立大败毒胶囊中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量测定方法、方法：高效液相色谱法测定大黄的主要有效成分大黄酸、大黄素及大黄酚的含量,色谱柱为Diamonsil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1％磷酸（82：18）,检测波长为438nm．结果：大黄酸、大黄素及大黄酚的进样量与峰面积的线性关系良好（r分别为0．9996、0、9994和0．9993）,加样回收率分别为98.8％（RSD=0.4％）、99.6％（RSD=1．1％）和100．2％（RSD=0.9％）,结论：该法简便、准确、重现性好.     

反相高效液相色谱法测定三黄片中大黄素和大黄酚的含量

目的:对7个厂家生产的三黄片中大黄素和大黄酚作含量测定,考察其质量.方法:采用RP-HPLC法,以甲醇:磷酸缓冲液(9:1)为流动相,测定三黄片中大黄素和大黄酚的含量,检测波长为254nm.结果:大黄素平均回收率为99.5%,RSD为1.22%,大黄酚平均回收率为99.4%,RSD为0.66%.每片大黄素和大黄酚总量在0.31～3.16mg之间.结论:从所测得成分的含量看,7个生产厂的三黄片质量不稳定,现行标准粗略,应制定严格的质量控制标准.