HBF_4催化末端炔烃水化成甲基酮的合成研究

炔烃水化成酮是有机合成中最基本的转化.本论文以四氟硼酸为催化剂,炔烃为反应底物,三氟乙醇(TFE)作溶剂,高效水化合成一系列甲基酮类化合物.考察了不同反应条件,拓展了反应的底物,并提出了反应的可能机理.     

稀土在有机化学实验中的应用初探

本文报道了用稀土催化环己醇氧化、乙醇分子间脱水和乙炔水化实验的结果。前两种产品的产率达到或超过文献值,后者也取得较好的效果。     

溶剂对Cp2TiCl2-n-BuLi催化加氢体系性能的影响

通过对Cp2TiCl2-n-BuLi体系催化烯烃加氢活性的影响的研究结果表明，具有路易斯碱性的溶剂，如四氢呋喃、乙醚，不利于Cp2TiCl2-n-BuLi体系催化烯烃加氢，当溶剂是THF时，该体系无活性，即使非常小量的THF的加入，也使催化剂活性仍明显降低，乙醚提供电子的能力不如四氢呋喃，催化体系中加入少量的乙醚后活性略有下降，而甲苯则是Cp2TiCl2-n-BuLi体系催化烯烃加氢的合适溶剂。     

卡铂的反相高效液相色谱法测定

本建立了卡铂的反相高效液相色谱测定方法，以甲醇-水(30：70v／v)为漉动相，流速为1．2d／min时，卡铂与杂质完全分离；检测波长为238nm时，测量的线性范围为4—4μg／ml，平均回收率大于99％。此法简单、快速，适合于卡铂原料与制剂中卡铂的分析。     

高分子材料的催化合成

介绍了常见的与高分子合成化学反应有关的化学催化、物理催化和生物催化的类型、特点和应用。     

稀土复合固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2/Ce~(4+)催化合成乙酸环己酯及动力学研究

研究了以稀土复合固体超强酸SO42-/TiO2/Ce4+为催化剂合成乙酸环己酯的反应,在反应温度分别为100℃、110℃、120℃下,测出酯化反应的动力学参数,建立了动力学方程,并与无催化剂作用下合成乙酸环己酯反应的活化能及动力学方程进行了比较.实验结果表明,该催化酯化反应的优化合成条件是:乙酸用量为0.262 1mol时,醇酸摩尔比为1.5:1,催化剂用量为1.0g,带水剂环己烷的加入量为12mL.稀土复合固体超强酸SO42-/TiO2/Ce4+可使反应的活化能明显降低,是合成乙酸环己酯的有效催化剂.     

理想双液系T-X图的计算

导出了理想双液系T-X图液相线和气相线的计算公式,并以苯-甲苯双液系为例进行实际计算,结果令人满意.     

烯丙基烯土茂化物对己内酯的催化聚合

本文研究了二茂基烯丙基稀土化合物Cp2LnC3H5(Ln=Sm,Yb）对ε－己内酯的催化聚合反应。稀土化合物的催化聚合性随温度提高而提高，钐化合物的催化活性要高于镱化合物。对聚合反应机理进行了推测。     

Si3N4陶瓷二次部分瞬间液相连接数值模拟

利用热弹塑性有限元方法，通过瞬态热结构直接耦合，模拟Si3N4陶瓷二次部分瞬问液相连接过程，分析了连接接头残余应力分布状态和中间层对此连接接头应力分布的影响。结果表明：陶瓷外表面靠近连接界面的附近存在最大拉伸应力；采用Ti／Cu／Ni／Cu／Ti中间过渡层的接头应力出现大幅度的降低；陶瓷与金属之间热膨胀系数的巨大差异是导致残余应力的主要原因，采用中间过渡层能缓和接头的残余应力，提高接头强度。     

高效液相色谱法同时测定独一味分散片中两种活性成分的含量

目的:建立同时测定独一味分散片中2种活性成分的高效液相色谱分析方法。方法:采用Waters XBridge C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0~11 min,9%A;11~14 min,9%A→15%A;14~35 min,15%A),流速:1.0 m L/min,检测波长为235 nm,柱温:30℃,样品采用70%甲醇回流提取。结果:山栀苷甲酯在0.034 56~0.691 3μg之间线性关系良好,r2=0.999 6,平均回收率为99.33%,RSD=0.56%。8-O-乙酰山栀苷甲酯在0.077 92~1.558 4μg之间线性关系良好,r2=0.999 8,平均回收率为99.20%,RSD=0.70%。结论:该方法操作简单,重复性好,准确度高,分离效果好,可以用于独一味分散片的质量控制。