陆英中乌索酸的分离制备及HPLC分析(Ⅲ)

目的：分离制备陆英中的乌索酸，并建立其含量测定方法．方法：采用“醇提凝析法”分离制备乌索酸，HPLC法测定其含量，色谱柱为Symmetry Shield RP18，流动相为甲醇-水(88：12)，流速1ml／min，检测波长220nm，柱温25℃．结果：乌索酸在4．6～23．0μg范围内线性关系良好(r=0．9999)，平均回收率为99．82％(RSD为0．75％)．结论：“醇提凝析法”分离制备乌索酸工艺先进，实用可行；HPLC法测定乌索酸含量准确、可靠，可用于乌索酸含量测定分析。     

高效液相色谱法测定复方碘化钾滴眼液中维生素C的含量

建立测定复方碘化钾滴眼液中维生素C含量的高效液相色谱法。采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液为流动相,检测波长为266 nm,柱温为20℃,样品用0.01 mol·L-1盐酸溶液稀释25倍,进样40μL。结果表明,维生素C的线性范围为4.056~40.56μg·mL-1,平均回收率为99.58%,RSD=1.22%。可见本方法操作简便,快速,结果准确。     

卡铂的反相高效液相色谱法测定

本建立了卡铂的反相高效液相色谱测定方法，以甲醇-水(30：70v／v)为漉动相，流速为1．2d／min时，卡铂与杂质完全分离；检测波长为238nm时，测量的线性范围为4—4μg／ml，平均回收率大于99％。此法简单、快速，适合于卡铂原料与制剂中卡铂的分析。     

理想双液系T-X图的计算

导出了理想双液系T-X图液相线和气相线的计算公式,并以苯-甲苯双液系为例进行实际计算,结果令人满意.     

Si3N4陶瓷二次部分瞬间液相连接数值模拟

利用热弹塑性有限元方法，通过瞬态热结构直接耦合，模拟Si3N4陶瓷二次部分瞬问液相连接过程，分析了连接接头残余应力分布状态和中间层对此连接接头应力分布的影响。结果表明：陶瓷外表面靠近连接界面的附近存在最大拉伸应力；采用Ti／Cu／Ni／Cu／Ti中间过渡层的接头应力出现大幅度的降低；陶瓷与金属之间热膨胀系数的巨大差异是导致残余应力的主要原因，采用中间过渡层能缓和接头的残余应力，提高接头强度。     

高效液相色谱法同时测定独一味分散片中两种活性成分的含量

目的:建立同时测定独一味分散片中2种活性成分的高效液相色谱分析方法。方法:采用Waters XBridge C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0~11 min,9%A;11~14 min,9%A→15%A;14~35 min,15%A),流速:1.0 m L/min,检测波长为235 nm,柱温:30℃,样品采用70%甲醇回流提取。结果:山栀苷甲酯在0.034 56~0.691 3μg之间线性关系良好,r2=0.999 6,平均回收率为99.33%,RSD=0.56%。8-O-乙酰山栀苷甲酯在0.077 92~1.558 4μg之间线性关系良好,r2=0.999 8,平均回收率为99.20%,RSD=0.70%。结论:该方法操作简单,重复性好,准确度高,分离效果好,可以用于独一味分散片的质量控制。     

高效液相色谱法测定阿苯达唑原料药的含量

为建立一种阿苯达唑原料药含量测定的高效液相方法,采用方法:色谱条件:Agilent ODS C18(5μm,3.0×150mm)色谱柱;以甲醇为流动相A;磷酸二氢钠水溶液(11g→800ml)为流动相B,甲醇—磷酸二氢钠水溶液=65:35时,流速为0.8ml/min,阿苯达唑对照品主峰保留时间为3.044min;分离度良好,扫描波长为292nm,柱温:30℃,结果阿苯达唑原料及溶剂峰均得到良好分离。阿苯达唑在2μg/ml¹200μg/ml浓度范围内线性良好(R2=0.99999,n=6),平均回收率98.0%,RSD为0.5%,定量限为0.1μg/ml,并得出结论:高效液相色谱法灵敏、准确,专属性强,重现性好,可用于阿苯达唑原料药含量的测定及质量控制。     

反相高效液相色谱法测定肌苷发酵和提取液中肌苷和次黄嘌呤的含量

用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定肌苷发酵液和提取液中肌苷和次黄嘌呤的含量。使用YWG-C_(18)(250×4.0mm,id)固定相。以甲醇-水(12:88V/V)为流动相。紫外检测波长254 nm。柱温35℃。在6 min内完成满意的分离。力法快速、灵敏、重现性好。肌苷和次黄嘌呤标准曲线线性相关系数分别为0.9956和0.9963。