注射用氢化可的松琥珀酸钠含量测定方法学研究

目的:高效液相色谱法测定注射用氢化可的松琥珀酸钠的含量方法研究。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Agela Venusil XBP C18 4.6×250mm,5μ;流动相:磷酸盐缓冲液(取8mmol/L磷酸二氢钾溶液,用8mmol/L磷酸氢二钾溶液调节PH值至5.0,临用新制)-甲醇(57:43);检测波长:242nm;柱温:40℃。结果:高效液相色谱法测定的氢化可的松琥珀酸钠线性方程:y=23631x-3.378,r=0.9998,溶液在31.09μg/ml~46.87μg/ml的浓度范围内线性关系良好;氢化可的松线性方程:y=31191x+1.4555,r=0.9997,溶液在1.001μg/ml~12.792μg/ml的浓度范围内线性关系良好;平均回收率为100.71%,RSD=0.87%(n=9);重复性RSD=0.42%;中间精密度为RSD=0.76%,供试品在8小时内较稳定性;RSD=0.20%。结论:高效液相色谱法简便,线性、重复性好、准确度高,适合注射用氢化可的松琥珀酸钠的含量测定。     

HPLC法测定索拉非尼含量及有关物质

目的:建立索拉非尼的HPLC法测定含量.方法:采用phenomenex C8色谱柱(250mm×4.6μm×,5μm),流动相:三乙胺磷酸缓冲液(取纯水990mL,加入三乙胺10mL,用磷酸调节PH至5.4)-乙腈(60∶40),检测波长250nm,流速:1.0mL/min.结果:索拉非尼浓度在200.17～480.41 μg/mL范围内,与峰面积呈良好的的线性关系(r=0.9998),最低检测限为0.1ng.结论:本法简便,专属,重现性好,可用于测定索拉非尼含量.     

HPLC法测定注射用头孢西丁钠头孢西丁含量

目的：测定注射用头孢西丁钠中头孢西丁含量。方法：采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，水：乙腈：冰醋酸（840：160：10）为流动相的高效液相色谱法。结果：头孢西丁在150—600μg／ml范围内线形良好（r为0．9997）；平均回收率分别为99．7％；RSD为0．23％。结论：该方法简便，重现性好，专属性强，为评价该制剂的质量提供了可靠的方法。     

利用高效液相测定氨苄二聚物的含量

氨苄青霉素钠在临床上药疹和热原反应的反馈比较多，针对反馈信息我们分析原因，认为是高分子的微量杂质所至，根据氨苄二聚物含量，对其进行检测并找出其含量与工艺的内在关系。     

高效液相色谱法测定白带丸中芍药苷的含量

目的:建立白带丸中芍药苷HPLC含量测定方法.方法:固定相:Kromasil 5u 100A Cl8柱;流动相:乙腈-O.1%磷酸溶液(15:85);流速:1ml·min-1;检测波长:230nm;柱温:室温.结果:该方法线性范围为O.3878～1.551μg(r=0.9996,n=9),平均加样回收率为99.78%,RSD为0.36%(n=9).结论:本方法准确,简便灵敏,可靠,可用于该制剂的质量控制.     

水产品中微囊藻毒素的检测方法研究

采用富集微囊藻毒素的黑色大头鲢鱼为样品,对微囊藻毒素（microcystin-RR-,-LR）的提取、纯化和HPLC检测方法进行研究.实验建立了固相萃取（SPE）结合高效液相色谱（HPLC）分析水产品中痕量微囊藻毒素的方法,利用二极管阵列检测器在238nm进行检测.其中,微囊藻毒素的提取溶剂分别为5%乙酸、75%甲醇和正丁醇-甲醇-水溶液（1∶4∶15）,80%甲醇为洗脱溶剂.HPLC检测中的流动相为含微量三氟乙酸的55%甲醇溶液.研究结果表明,MC-RR的回收率为84.1%,MC-LR的回收率为89.9%.该法具有操作简便、灵敏度高、方法稳定的特点,适用于快速分析环境产品中的两种常见微囊藻毒素MC-LR和MC-RR.     

辽细辛中马兜铃酸A的测定方法研究

建立辽细辛不同药用部位中马兜铃酸A的含量测定方法并检测其含量。分别采用索氏提取法、超声提取法两种方法对不同产地辽细辛进行前处理,采用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）对辽细辛中马兜铃酸A进行测定,色谱柱为XDB-C18（4．6mm×150mm,5μm）,流动相为甲醇一水一冰醋酸（70：29：1）,检测波长为316nm,柱温为室温,流速为1ml／min。分析样品在10分钟内可全部出峰,且在8小时测定时间内稳定性良好;马兜铃酸A含量在20．4ng～102ng范围内相关系数R：0．9999,在2．04ng～20．4ng范周内相关系数1R=O．9960,相对标准偏差（RSD）为1．2％。该方法简便快速,线性关系和精密度良好．适用于辽细辛马兜铃酸A含量的测定,所测产地的辽细辛质量较好。     

阿戈美拉汀原料及其胶囊有关物质检查方法的研究

目的：建立HPLC法检查阿戈美拉汀中的主要有关物质测定方法．方法：采用Dikma—C18色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）;以0．1％磷酸溶液（三乙胺调节pH值至3．0）-乙腈为流动相,采用梯度洗脱;流速为1mL·min-1;检测波长为231nm．结果：HPLC法能有效检出阿戈美拉汀及其胶囊中的主要杂质,最低检出限为5．17×10-4ng．结论：该方法灵敏度高、专属性好,适用于阿戈美拉汀及其胶囊的有关物质检查．     

高效液相色谱法测定交联聚维酮的有关物质

交联聚维酮是一种药用辅料,为N.乙烯.2一吡咯烷酮合成交联的不溶于水的均聚物,其有关物质主要是未聚合的N一乙烯.2.吡咯烷酮单体,本文建立了测定交联聚维酮中N一乙烯-2一吡咯烷酮单体的HPLc方法.     

RP-HPLC测定双氯芬酸钠眼用凝胶的含量

目的:建立双氯芬酸钠眼用凝胶的含量及有关物质的测定方法.方法:采用KromasilC18色谱柱,流动相为甲醇-乙酸钠溶液(体积比为80∶20,PH=4.2);检测波长285nm;流速1.0mg.ml-1.结果双氯芬酸钠在浓度0.201～1.509μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.93％,RSD=0.36％.结论:该测定方法可作为双氯芬酸钠眼用凝胶的含量测定方法,以控制眼用凝胶的质量.