2-溴-1-(6''''-甲氧基-2''''-萘基)丙-1-酮的合成工艺研究

1、前言 溴-1-(6'-甲氧基-2'-萘基)丙-1-酮是合成非甾体消炎镇痛药萘普生的关键中间体.2-溴-1-(6'-甲氧基-2'-萘基)丙-1-酮可由1-(6'-甲氧基-2'-萘基)丙-1-酮经溴化反应制得.但是,由于在此反应中,萘环上的亲电溴化反应和侧链羰基α-氢的溴化反应存在着竞争,若使用分子溴作溴化剂,由于分子溴溴化无区域选择性,在侧链溴化的同时,萘环上的5位也被溴化.Marquert等人[1]用苯基三甲铵过溴化物在四氢呋喃中溴化1-(6'-甲氧基-2'-萘基)丙-1-酮,其侧链溴化产物的得率为77%;李济松等人[2]选用吡啶呋喃溴酸盐过溴化物在四氢呋喃中溴化1-(6'-甲氧基-2'-萘基)丙-1-酮,侧链溴化产物的得率为84%.但是由于前者需要以硫酸二甲酯和二甲基苯胺为原料合成,后者需使用吡啶做溶剂,它们的毒性比较大,且环境污染很严重.     

[Ni(H_2O)_6][C_(10)H_6O_6S_2]的合成及晶体结构

本文合成了1,5-萘二磺酸合镍(Ⅱ)配合物,并通过X-射线单晶衍射测定了其晶体结构.配合物晶体属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数:a=13.2592(16),b=6.6503(8)　,c=9.6361(12),β=92.0400(10)°,V=849.15(18)3,Z=2,F(000)=468,Dc=1.772g·cm-3,Mr=453.07,μ(Mo Kα)=1.449cm-1.配合物由阳离子基团和阴离子基团构成,阳离子基团为Ni(Ⅱ)离子和六个水分子配位基团,为八面体几何构型,阴离子基团是1,5-萘二磺酸根离子,它们通过氢键形成三维结构.     

基于密度泛函理论的ANB分子简正振动分析

采用密度泛函方法B3LYP/6-311G(d,p)计算了5-氨基-2-硝基苯甲酸分子(ANB)的平衡构型以及振动频率,在定义内坐标、对称坐标的基础上计算了振动频率在各力常数上的势能分布百分比,从而完成分子简正频率的归属指认.     

N,N-二甲基-2-氨基联苯的合成与结构表征

改进反应条件下2-氨基联苯与硫酸二甲酯反应制得N,N-二甲基-2-氨基联苯,其结构经过1HNMR鉴定．     

焦炉煤气初冷洗萘的生产实践

文章主要介绍了包钢焦化厂煤气净化初冷洗萘的生产实践过程中存在的问题,并针对问题进行了分析和改进,经改进解决了初冷器喷洒系统堵塞的问题,使其达到了生产要求。     

储氢材料研究取得新进展

氢能作为一种清洁的二次能源受到广泛关注。开发高性能新型储氢材料成为当前的研究热点。自2002年大连化学物理所陈萍研究员开创金属氨基化合物储氢体系以来（Nature,420,302—304）,十几种衍生物被不断发掘出来。     

7ACA生产中三甲基氯硅烷的再利用

7-氨基头孢烷酸（7-AcA）是生产头孢类抗生素的重要中间体,三甲基氯硅烷在其生产过程中用于保护羧基,反应后可以生成六甲基二硅氧烷等一系列产物。本文采用氯化氢法以六甲基二硅氧烷为原料重新合成三甲基氯硅烷,以达到回收再利用的目的。     

酶法7ACA结晶方法研究

7-氨基头孢烷酸可以通过D-氨基酸氧化酶（DAO）和戊二酰-7ACA酰化（GAC）对头孢菌素C钠盐实行双酶催化反应而制得。通过对比添加0．1％。高分子混凝剂辅助结晶和普通结晶方法,发现高分子混凝剂可有效使晶体聚结成球状,大大提高了结晶后过滤速度及成品的质量。同时,对高分子混凝剂的加入量也进行了优化。     

荧光素类化合物电子光谱性质的理论研究

采用密度泛函理论(DFT)方法研究了不同类型的取代基对荧光素的电子吸收光谱以及溶剂效应对氨基荧光素的电子吸收光谱的影响.结果表明,独立苯环上不同类型取代基对其光谱的最大吸收峰位置影响较小,而溶剂效应对其光谱影响较大.     

氨基苯磺酸盐类高效减水剂与胶凝材料的相容性研究

胶凝材料与高效减水剂之间存在相容性问题,外加剂在使用前必须进行与所用胶凝材料与掺合料的相容性试验,保证使用效果和工程质量。通过进行水泥净浆扩展度试验,研究氨基苯磺酸盐类高效减水剂与普通硅酸盐水泥和快硬硫铝酸盐水泥的相容性,为减水剂最佳掺量的确定和有效的工程应用提供依据。