衍生气相色谱法测定水产品中的甲醛含量

用衍生-气相色谱法对水产品沙丁鱼、小黄鱼、鱿鱼中的甲醛含量进行了研究,对测定条件进行优化,并对水产品中甲醛形成原因及样品存放时间对甲醛测定结果所造成的影响进行了初步分析.结果表明,3种水产品中甲醛含量均大于10 μg/g,其中沙丁鱼中含量最高,水产品表皮中甲醛含量远大于组织内部吸收的甲醛,且随着冷冻时间延长甲醛含量呈现上升趋势.因此只测定水产品表皮中甲醛含量就可反映整个水产品中甲醛含量情况.甲醛形成的主要原因可能是冷冻过程中水产品中存在的氧化三甲胺相关的酶及微生物的作用.     

酶法生产海藻糖的定量分析方法

对酶法生产海藻糖的定量分析方法进行了介绍,并给出了层析法、比色法、高效液相色谱法的具体的操作方法。     

高效液相色谱法检测肺炎克雷伯氏菌发酵液中的3-羟基丙酸

3-羟基丙酸(3-hydroxypropionic acid, 3-HP)是一种重要的平台化合物。肺炎克雷伯氏菌(Klebsiella pneumoniae)利用甘油生产3-HP的过程中,常伴有乳酸等副产物的产生。在利用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)检测3-HP产量时,两者色谱峰重叠、难以有效检测3-HP产量。因此,通过选择与优化HPLC的检测条件,建立了一种简单、快速、准确检测3-HP含量的检测方法。结果表明：利用色谱柱HPX-87H(300 mm×7.8 mm, 5μm),流动相5 mmol·L^-1 H₂SO₄,流速0.6 mL·min^-1,柱温65℃,进样量20μL,采用紫外检测器(210 nm),完成了3-HP产量的检测。该方法不仅提高了3-HP的检测效率和检测精度,还可以准确检测发酵过程中产物的变化。     

亲水作用色谱法测定达原饮中槟榔生物碱的含量

采用亲水作用色谱法(HILIC)测定达原饮中槟榔生物碱的含量,4种槟榔生物碱分离度良好,各组分在浓度范围内线性关系良好,加标回收率(n=9)98.77%~102.87%,RSD值均小于2.0%。经过样品测试,达原饮药液中去甲槟榔碱含量为0.0209 mg•mL^(-1),槟榔碱含量为0.0679 mg•mL^(-1),去甲槟榔次碱含量为0.0545 mg•mL^(-1),槟榔次碱含量为0.0269 mg•mL^(-1)。该检测方法简便、准确、灵敏、重复性好,可用于测定达原饮中槟榔生物碱的含量。     

注射用去水卫矛醇与卤化丁基橡胶塞相容性研究中抗氧剂的含量测定

目的：建立注射用去水卫矛醇直接接触药品内包材胶塞可能迁移入药品的抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂3114、3,5-二叔丁基-羟基苯基丙酸(3,5-DTBHA)的反相高效液相色潽法含量测定方法并对其进行方法学验证。方法：采用C18色谱柱(2.7μm,100 mm×4.6 mm)；流动相：0.1%磷酸水溶液：甲醇；流速1.0 mL·min^-1；柱温40℃；检测波长为276 nm。结果：3,5-DTBHA、抗氧剂3114、抗氧剂1010、抗氧剂1076分别在0.99～5.93μg/mL、0.97～5.84μg/mL、0.97～5.84μg/mL、0.97～5.84μg/mL浓度范围内线性关系良好，相关系数都大于0.999。加标样品中的3,5-DTBHA、抗氧剂3114、抗氧剂1010、抗氧剂1076的平均回收率(n=9)分别为99.5%～103.9%,104.0%～105.9%、99.0%～105.3%及91.5%～96.9%。结论：该方法灵敏、快速，重复性好，操作简便，可用于注射用去水卫矛醇的直接接触内包装材料中添加的4种抗氧剂及其降解物的浸出物检测。