小分子抗癌新药nutlin-3的合成新法研究

以4-甲氧基-2-羟基苯甲醛和对氯苯甲醛为原料,采用7步反应初步合成了小分子抗肿瘤药物nutlin-3,TLC检测每一步反应,总收率40%。对中间体和目标产物的结构和纯度进行了IR和1H NMR表征。     

2-（4-甲硫苯氧基）-5-芳基亚甲基-4H-咪唑啉-4-酮衍生物的合成及杀菌活性

研究了应用烯基膦亚胺1与间氯苯基异氰酸酯、对甲硫苯酚的串联aza-Wittig反应,来合成2-(4-甲硫基苯氧基)-5-芳基亚甲基-4H-咪唑啉-4-酮衍生物3的方法.探讨了反应进行的条件和产物的波谱性质,提出了可能的环化反应机理.生成的环化产物均为新的化合物,其结构经元素分析、IR、~1HNMR和MS确正.并探讨了所合成的新型杂环化合物的生物活性,结果表明部分化合物表现出良好的抑菌活性,其中以3e及3f活性最好,在质量分数5×10~(-5)时,对水稻纹枯菌和苹果轮纹菌的抑制率均达到85％～95％的A级水平.     

咪唑盐四环溴化银聚合物[[(CH_3CH_2{(CHNCHCHN)}CH_2]_2]n~(2+)[(Ag_2Br_4)]n~(2-)的合成与结构

氮杂环卡宾前体[CH3CH2(CHNCHCHN)CH2]22+[Br]22-与Ag2O在45℃下在乙腈溶液中以1:2的摩尔比反应成功合成四环溴化银聚合物1,2-亚乙基,3,3'-乙基咪唑[[(CH3CH2{(CHNCHCHN)}CH2]2]n2+[(Ag2Br4)]n2-,产物通过元素分析,1HNMR和X-ray衍射及差热分析表征.晶体结构表明配合物属于单斜晶体,空间群均为P2(1)/c,化合物晶胞参数a=13.862(4)nm,b=12.822(3)nm,c=11.447(3)nm,α=90.00°,β=113.277(5)°,γ=90.00°,V=1 869.0(9)nm3,Z=2,F(000)=1 108.00,D=2.6210 Mg/m3,μ=7.492 mm-1,R1=0.0296,wR2=0.0765.化合物由双咪唑阳离子[(CH3CH2{(CHNCHCHN)}CH2]22+和四环溴化银阴离子[Ag2Br4]2-构成.     

Z3040型摇臂钻床电气控制系统的PLC改造

Z3040型摇臂钻床电气控制系统线路复杂,可靠性和灵活性差,故障率高,采用三菱FX2N-40MR可编程控制器对其电气控制系统进行技术改造可提高整个电气控制系统的工作性能和工作效率。就三菱FX2N-40MRPLC在Z3040型摇臂钻床电气控制系统中的应用,进行了系统PLC控制软硬件的设计,可为同类设备的技术改造提供工作借鉴。     

环境水样中DMF和DMAC的HPLC测定

N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺能与水互溶,在工业生产使用时,易进入水环境中,对环境有毒,对人体有害。探索了高效液相色谱法同时测定环境水样中N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺的方法。考察了检测波长、流动相组成、流速和柱温等对色谱分析结果的影响。实验结果表明,当检测波长205nm,流动相组成为20%甲醇水溶液,流速1 m L/min,柱温40℃时,分离效果较好,此条件下N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺的线性关系好(R2≥0.999 9),平均回收率89.37%~110.59%,精密度0.18%~1.73%。检出限分别为0.020和0.025mg/L。     

锌(Ⅱ)离子为中心的三元配合物的水热合成及晶体结构

通过水热反应,合成了一种2-(4-吡啶基)-苯并咪唑、对硝基苯甲酸及锌(Ⅱ)三元配合物.并对该配合物的结构进行了测定,发现该配合物属于三斜晶系,P-1点群,晶胞参数为a=0.7902(8)nm,b=1.3277(13)nm,c=1.7837(17)nm;α=99.953°(18),β=94.666°(16),γ=90.354°(16).每个锌离子周围有两个对硝基苯甲酸及两个2-(4-吡啶基)-苯并咪唑;其中两个对硝基苯甲酸分别以一个羧基氧原子,两个2-(4-吡啶基)-苯并咪唑分别以吡啶环上的氮原子和锌离子中配位,形成四面体结构.     

新型四氮杂四乙酸大环配体与铜形成双核配合物的合成及表征

本文在水溶液中合成了新型四氮杂四乙酸大环配体 Ｈ４ Ｌ（５，１２－ 二苯基－ ７，１４－ 二甲基－ １，４，８，１１－ 四氮杂环十四烷－ Ｎ′， Ｎ″， Ｎ， Ｎ ′－ 四乙酸）与铜（Ⅱ）形成的固体配合物，并采用元素分析和红外光谱对其组成（ Ｃｕ２ Ｌ· Ｈ２ Ｏ）进行了表征，对所得结果进行了讨论。     

N,N-二甲基-1-(2-二苯膦基)二茂铁乙胺的合成

乙酸(1-二茂铁基乙基)酯1与二甲胺反应制备出N,N-二甲基-1-二茂铁乙胺2,收率74%.在正丁基锂/乙醚的反应体系中,化合物2进一步与二苯基氯化磷反应,制备出N,N-二甲基-1-(2-二苯膦基)二茂铁乙胺3,收率18%.化合物3的结构经1H NMR和31P NMR进行了表征,并进一步研究了其合成机理.     

2-乙基己酸的合成研究进展

综述了2-乙基己酸的合成研究现状。建议国内采用醛氧化工艺尽快建立异辛酸生产装置，以满足异辛酸不断增长的需要。