改进有机化学传统实验的实践

文章以有机化学实验中苯甲酸乙酯的合成为例，对苯甲酸制备、减压蒸馏两个传统实验进行了改进，使基础实验系列化、综合化，有利于学生重视实验操作，提高实验技能。     

脂肪酶催化硬脂酸酯化反应的研究

用脂肪酶在四氢呋喃中催化合成硬脂酸酯.研究了反应温度、时间、加水量、加酶量、不同的醇以及原料摩尔比对硬脂酸转化率的影响.最佳反应条件为:反应温度35℃,硬脂酸与乙醇的摩尔比为1∶1.3,加水量为0.4%,加酶量为600μg/g硬脂酸,反应时间24 h,硬脂酸转化率达72.4%.     

苯甲酸乙酯的合成工艺改进

以苯甲酸和乙醇为原料,4-二甲氨基吡啶为催化剂,1,3-二环己基碳二亚胺作缩合剂,加热回流合成苯甲酸乙酯,并考察了催化剂、缩合剂、酸醇比和反应时间对苯甲酸乙酯收率的影响,确定最佳工业条件为:苯甲酸、乙醇和4-二甲氨基吡啶的物质量之比为1:3:0.08:1.2,并加热回流3小时。     

溶胶凝胶法制备碘离子电极

报道了一种以乙基紫为定域体试剂、溶胶一凝胶法制备的碘离子电极,该电极的线性范围为9．0×10^-7moL／L-1．0×10^-7mol／L,平均斜率为58．4mV／decade,检测下限为7．6×10^-7mol／L,适宜pH范围为3．1-11．5．     

CO2和乙醇反应合成乙酸乙酯的研究

探索催化剂的最佳制备条件及合成反应的最佳工艺条件,从而使C02和乙醇反应合成乙酸乙酯具有较高的选择性和收率。结果表明：用氢氧化钠作沉淀剂,采用共沉淀法制备Cu／Zn／A1／Co催化剂,沉淀时PH值为11,Cu、Zn、AI物质的量之比为9：8：15,加入Co的量为Cu、Zn、Al物质量总和的15％时制备所得的催化剂活性最好;在反应温度400℃,反应压力0．6MPa,乙醇与二氧化碳进料体积比为1：150,乙醇进料速度为0．3mL／min时合成反应最佳,此时乙醇的转化率为53．33％,乙酸乙酯的产率为9．77％,乙酸乙酯的选择性为18．33％。     

超声波作用下乙酸乙酯的合成

以冰醋酸和乙醇为原料，以硫酸氢钠为催化剂，在超声波辐射下合成乙酸乙酯．超声波器的固定功率为120W，合成最佳条件是：以15mL(0．26mol)冰醋酸为基准，乙醇和冰醋酸比为2．0：1，硫酸氢钠为1．0g，超声波的环境温度60℃，反应时间60min，产率达61．2％。     

酯化分光光度法间接测定乙酰氯

以乙酸乙酯、盐酸羟胺和氯化铁的反应体系为基础,用酯化分光光度法间接测定了乙酰氯。实验结果表明,当酸度为0．18 mol／L,c(Fe3 )与c(H2NOH)比值等于5．5及c(H2NOH)与c(CH3COOC2H5)比值大于100时,乙酸乙酯的线性范围为4．6～28．2μg/mL,相关系数(r)0．9991,检出限2．3μg/mL。本方法用于乙酰氯工业品的测定,RSD=2．9％(n=6),加标回收率为97％-99％。     

硫酸氢钠催化及分子筛脱水合成己酸乙酯的研究

利用硫酸氢钠作为酯化反应催化剂合成了己酸乙酯，确定了其最佳反应条件——催化剂用量为每0．1mol己酸0．3克，醇酸物质的量比为2．5：1，以3A分子筛为脱水剂，回流反应时问为3．5h，己酸的酯化率可达98．69％．实验表明：该催化剂催化效果好，使用量少，酯化率高，环境污染小，廉价易得，用3A分子筛脱水，操作简便，较有工业应用价值．     

三苯甲基乙酰乙酸乙酯的合成

以无水乙醚作溶剂，室温下金属钠与乙酰乙酸乙酯反应生成乙酰乙酸乙酯钠盐，再与三苯甲基氯反应生成三苯甲基乙酰乙酸乙酯，并经红外光谱表征。     

乙酸乙酯皂化反应速度常数测定实验研究

乙酸乙酯皂化反应速度常数的测定 ,现行教课书都是让反应物乙酸乙酯和NaOH的浓度相等 ,忽略反应产物醋酸钠水解对Gt、G∞ 的影响 ,以 (G0 -Gt) (Gt-G∞)对t作图 ,利用所得直线的斜率求速度常数k .该直线的线性相关系数一般都只有一个“9” .用氢氧化钠过量的测定方法虽有文献[1,2 ] 报导 ,但 [1 ]计算复杂 ,[2 ]需测定G∞ 的pH值 .改进后的方法 ,让氢氧化钠的浓度比乙酸乙酯浓度过量 30 %左右 ,用新的可线性化方程作直线 ,计算简单 ,无需pH计 ,线性相关系数一般都在两个“9”以上 .另外 ,实验装置的改进 ,也使操作变得方便 ,实验精度有所提高 .