改进有机化学传统实验的实践

文章以有机化学实验中苯甲酸乙酯的合成为例，对苯甲酸制备、减压蒸馏两个传统实验进行了改进，使基础实验系列化、综合化，有利于学生重视实验操作，提高实验技能。     

脂肪酶催化硬脂酸酯化反应的研究

用脂肪酶在四氢呋喃中催化合成硬脂酸酯.研究了反应温度、时间、加水量、加酶量、不同的醇以及原料摩尔比对硬脂酸转化率的影响.最佳反应条件为:反应温度35℃,硬脂酸与乙醇的摩尔比为1∶1.3,加水量为0.4%,加酶量为600μg/g硬脂酸,反应时间24 h,硬脂酸转化率达72.4%.     

淫羊藿常压提取分离总黄酮含量的测定

在淫羊藿常压提取淫羊藿总黄酮过程中,利用高效液相色谱法对分离提取的淫羊藿总黄酮含量进行了测定.根据液相色谱图可知,乙酸乙酯萃取所得产品杂峰少,产品纯.     

新型膦亚胺中间体的合成

在固体碳酸钾作用下,氯代丙酮和三氮唑的亲核取代反应得到1-（1H-1,2,4-三氮哇-1-基）丙酮1-在三乙胺存在下,由氰乙酸乙酯、硫磺和1的Gewald反应制得2-氨基-4-甲基-5-（1H-1,2,4-三氮唑-1-基）噻吩-3-甲酸乙酯2．再用三苯基膦、六氯乙烷、2和三乙胺的反应合成了新型辟亚胺中间体3．探讨反应进行的条件,并用元素分析、MS和’HNMR对2和3进行了结构表征．     

酯化分光光度法间接测定乙酰氯

以乙酸乙酯、盐酸羟胺和氯化铁的反应体系为基础,用酯化分光光度法间接测定了乙酰氯。实验结果表明,当酸度为0．18 mol／L,c(Fe3 )与c(H2NOH)比值等于5．5及c(H2NOH)与c(CH3COOC2H5)比值大于100时,乙酸乙酯的线性范围为4．6～28．2μg/mL,相关系数(r)0．9991,检出限2．3μg/mL。本方法用于乙酰氯工业品的测定,RSD=2．9％(n=6),加标回收率为97％-99％。     

三苯甲基乙酰乙酸乙酯的合成

以无水乙醚作溶剂，室温下金属钠与乙酰乙酸乙酯反应生成乙酰乙酸乙酯钠盐，再与三苯甲基氯反应生成三苯甲基乙酰乙酸乙酯，并经红外光谱表征。     

硫酸氢钠催化及分子筛脱水合成己酸乙酯的研究

利用硫酸氢钠作为酯化反应催化剂合成了己酸乙酯，确定了其最佳反应条件——催化剂用量为每0．1mol己酸0．3克，醇酸物质的量比为2．5：1，以3A分子筛为脱水剂，回流反应时问为3．5h，己酸的酯化率可达98．69％．实验表明：该催化剂催化效果好，使用量少，酯化率高，环境污染小，廉价易得，用3A分子筛脱水，操作简便，较有工业应用价值．     

超声波作用下乙酸乙酯的合成

以冰醋酸和乙醇为原料，以硫酸氢钠为催化剂，在超声波辐射下合成乙酸乙酯．超声波器的固定功率为120W，合成最佳条件是：以15mL(0．26mol)冰醋酸为基准，乙醇和冰醋酸比为2．0：1，硫酸氢钠为1．0g，超声波的环境温度60℃，反应时间60min，产率达61．2％。     

乙酸乙酯皂化反应速度常数测定实验研究

乙酸乙酯皂化反应速度常数的测定 ,现行教课书都是让反应物乙酸乙酯和NaOH的浓度相等 ,忽略反应产物醋酸钠水解对Gt、G∞ 的影响 ,以 (G0 -Gt) (Gt-G∞)对t作图 ,利用所得直线的斜率求速度常数k .该直线的线性相关系数一般都只有一个“9” .用氢氧化钠过量的测定方法虽有文献[1,2 ] 报导 ,但 [1 ]计算复杂 ,[2 ]需测定G∞ 的pH值 .改进后的方法 ,让氢氧化钠的浓度比乙酸乙酯浓度过量 30 %左右 ,用新的可线性化方程作直线 ,计算简单 ,无需pH计 ,线性相关系数一般都在两个“9”以上 .另外 ,实验装置的改进 ,也使操作变得方便 ,实验精度有所提高 .     

3-甲基-1-苯基-5-吡唑(啉)酮的制备及工艺改进

以乙酸和乙醇为原料，通过酯化反应合成乙酸酯，乙酸乙酯在氢化钠的环已烷悬浮液中的通过Clais-en缩合反应合成乙酰乙酸乙酯，最后与苯肼环化、脱醇合成3－甲基－1－苯基－5－吡唑（啉）酮收率达到67％。