鳝鱼中己烯雌酚残留量HPLC测定的研究

[目的]建立鳝鱼中己烯雌酚残留量的高效液相色谱测定方法.[方法]鳝鱼中的己烯雌酚残留量用乙醇萃取,过固相萃取柱(SPE),甲醇水(10 90)2mL淋洗,甲醇2mL洗脱,收集洗脱液浓缩蒸干,再用甲醇溶解残渣,在280 nm检测波长处,用紫外检测器高效液相色谱仪检测,外标法定量.[结果]平均回收率可达到80%以上,最低检测浓度为10μg/kg.[结论]本研究建立的高效液相色谱测定鳝鱼中己烯雌酚残留量方法与其它方法相比具有操作简便、快速、精密度高、回收率高、重现性较好,检测限低等优点.     

气相毛细管色谱法测定油酸

目的：利用气相毛细管色谱法，建立快速分离测定油酸的方法。方法：用甲醇-硫酸将油酸衍生化为脂肪酸甲脂，用自制、耐高温气相毛细管柱分离测定。结果；分离完全的色谱峰，有良好的线性关系。结论：方法高效快速。     

精浆糖蛋白分析及其临床应用

本文报告了测定精浆糖蛋白总量及聚丙烯酰胺凝胶电泳分析糖蛋白组分的实验方法。对99例正常生育男性的精浆和96例男性不育症患者的精浆糖精浆糖蛋白总量蛋白总量进行了统计学处理。正常精浆糖蛋白总量为2.60±0.73g/dl,不育症患者为3.02±0 64g/dl,t=4.15.P<0.01。在96例不育症中有36例前列腺炎,18例小睾丸,10例副睾炎和6例精索静脉曲张,其糖蛋白总量分别为3.07±0.67g/dl,2.93±0.65g/dl,3.11±0.52g/dl 和2.63±0.92g/dl。与正常精浆相比,t 值显著性检验)分别为3.379(P<0.001),2.481(P<0.02),2.15(P<0.05)和0.095(P<0.05)。本文还对1例正常精浆和4例临床病因不同引起不育者的精浆进行了聚丙烯酰胺凝胶电脉分析,结果提示正常人与不育者在精浆糖蛋白组分上有很大差异,这种差异的临床意义还待进一步研究。     

Surface cleaning? Yes,freshly grated Agar gel,please

Polysaccharide-based rigid hydrogels are by now well-established means for delivering water or, more generally an aqueous solution, to a surface in a controllable way so as to minimize diffusion and possible side-effects on water-sensitive materials during cleaning treatments. These gels can be applied as pre-formed solid bricks on planar surfaces or brushed onto objects in a semi-solid state. In this note, a different application procedure is presented, suitable for surface cleaning treatments of sensitive painted surfaces: pre-formed rigid gels grated to tiny particles that can be brushed onto the surface. A general discussion on the strategies that can be adopted when water is required to clean a water-sensitive soiled surface is presented, then the new procedure is discussed and a representative case study is shown, supporting the procedure described.     

五加参茶中糖含量的GC法分析

采用沸水提取，二甲基亚砜溶解．六甲基二硅氨烷和三甲基氯硅烷为衍生试剂，用毛细管气相色谱法测定了五加参茶中的糖含量，共测出6种单糖．操作方法简便、实用、可靠．     

蛋白质凝胶电泳及染色方法的几点改进

SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)及染色技术,是常用测定蛋白质亚基分子量的方法之一,具有设备简单、操作方便和分辨率高等优点.但在操作中,尤其样品较多时,此方法仍然有一些不足之处.通过大量实践,做以下改进:建立根据不同相对分子量的蛋白质快速选择凝胶浓度的方法,并确立解决蛋白质凝胶电泳和染色过程中的常见问题及改进策略.     

毛细管气相色谱监测空气中苯、甲苯和二甲苯

用活性炭吸附-CS2(溶剂)解吸气相色谱法监测室内空气中苯、甲苯和二甲苯。对“居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法-气相色谱法”(GB11737-89)进行了改进，并对改进方法的灵敏度、精确度、准确度、稳定性等进行了测试，结果表明该方法的主要技术指标符合室内环境空气监测的要求。     

GC-MS法在油烟分析中的应用

为了分析卷烟中出现油烟的原因,在排除了设备用油等污染的可能性后,采用GC-MS法检测油烟样品,并将结果与对比样进行对比分析.结果表明:油烟样品谱图与烟草甲虫幼虫谱图的特征峰一致,而此特征峰在烟草甲虫成虫谱图中并未出现,可以确认此油烟样品是由烟草甲虫幼虫在加工过程中被挤压污染卷烟纸所致.     

Comparison of the performance of chiral stationary phase for separation of fluoxetine enantiomers

Separation of fluoxetine enantiomers on five chiral stationary phases （chiralcel OD-H, chiralcel OJ-H, chiralpak AD-H, cyclobond 1 2000 DM and kromasil CHI-TBB） was investigated. The optimal mobile phase compositions of fluoxetine separation on each column were hexane/isopropanol/diethyl amine （98/2/0.2, v/v/v）, hexane/isopropanol/diethyl amine （99/1/0. l, v/v/v）, hexane/isopropanol/diethyl amine （98/2/0.2, v/v/v）, methanol/0.2% triethylamine acetic acid （TEAA） （25/75, v/v; pH 3.8） and hexane/isopropanol/diethyl amine （98/2/0.2, v/v/v）, respectively. Experimental results demonstrated that baseline separation （Rs〉1.5） of fluoxetine enantiomers was obtained on chiralcel OD-H, chiralpak AD-H, and cyclobond I 2000 DM while the best separation was obtained on the last one. The eluate orders of fluoxetine enantiomers on the columns were determined. The first eluate by chiralcel OJ-H and kromasil CHI-TBB is the S-enantiomer, while by chiralpak AD-H and cyclobond 12000 DM is the R-enantiomer.     

同时分离测定蜂蜜中13种喹诺酮类药物残留

实验采用VP-ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm,5.0μm),以5%甲醇-10%乙腈-85%30 mM磷酸缓冲液(pH3.0,体积比)为流动相;流速为1.0 mL/min,检测波长为285 nm.该方法对13种喹诺酮类药物的线性范围为0.03～100μg/mL,最低检测限为0.001～0.03μg/mL;样品萃取回收率均大于64%,方法简单,准确,为食品中喹诺酮类药物的残留检测提供了一种有效的分析方法.