N—（4—羟基苯甲酰基）—N‘—芳基硫脲的合成

以对羟基苯甲酸为起始原料，乙酸酐保护酚羟基，PEG6000作相转移催化剂，经系列反应制得一类新的N－（4－羟基苯甲酰基）－N'-芳基硫脲化合物，产率较高，纯度良好，其结构经元素分析、IR和^1HNMR分析得到证实。     

锑(Ⅲ)与4''''-羟基-3''''-甲氧基苯基荧光酮显色反应的研究及应用

在H2SO4介质中,溴化十二烷基二甲基苄铵(DDMBAB)阳离子表面活性剂存在下,锑(Ⅲ)与4' 羟基 3' 甲氧基苯基荧光酮(HMPF)试剂形成1∶3的红色配合物,配合物最大吸收波长位于534nm,表观摩尔吸光系数为4 62×104L·mol-1·cm-1,Sb(Ⅲ)离子浓度在0～0 96mg/L范围内符合比耳定律。方法应用于铜矿样中微量锑的测定,结果满意。     

β-苯基丙烯酸的合成与研究

在无水碳酸钾存在时,由苯甲醛和乙酸酐合成β-苯基丙烯酸,并对其反应条件和实验方法进行了研究,结果表明反应温度、反应时间及催化剂的用量均对最后产率有一定的影响。     

一种新的三氮烯试剂的合成

以苯胺、对硝基苯胺为原料合成了一种新的金属离子显色剂4,4'-二硝基苯基重氮氨基偶氮苯(简称DNBDAA),并初步研究了该试剂与Cd(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)等离子的显色反应.     

2-溴-1-(6''''-甲氧基-2''''-萘基)丙-1-酮的合成工艺研究

1、前言 溴-1-(6'-甲氧基-2'-萘基)丙-1-酮是合成非甾体消炎镇痛药萘普生的关键中间体.2-溴-1-(6'-甲氧基-2'-萘基)丙-1-酮可由1-(6'-甲氧基-2'-萘基)丙-1-酮经溴化反应制得.但是,由于在此反应中,萘环上的亲电溴化反应和侧链羰基α-氢的溴化反应存在着竞争,若使用分子溴作溴化剂,由于分子溴溴化无区域选择性,在侧链溴化的同时,萘环上的5位也被溴化.Marquert等人[1]用苯基三甲铵过溴化物在四氢呋喃中溴化1-(6'-甲氧基-2'-萘基)丙-1-酮,其侧链溴化产物的得率为77%;李济松等人[2]选用吡啶呋喃溴酸盐过溴化物在四氢呋喃中溴化1-(6'-甲氧基-2'-萘基)丙-1-酮,侧链溴化产物的得率为84%.但是由于前者需要以硫酸二甲酯和二甲基苯胺为原料合成,后者需使用吡啶做溶剂,它们的毒性比较大,且环境污染很严重.     

嘧啶羧酸-Eu~(3+)/Tb~(3+)配合物合成和结构及荧光性质表征综合化学实验

采用沉淀法,通过改变合成条件,快速合成了4种嘧啶羧酸-稀土Eu3+/Tb3+配合物。经元素分析、粉末X射线衍射、红外光谱方法对配合物的结构及相纯度进行了表征,测定了固体样品的荧光性质,研究了配合物结构与荧光性质之间的关系。结果表明,配体最低三线态能级与稀土离子共振能级能量的匹配程度、中心稀土离子的配位环境及配体的排列方式是影响稀土配合物荧光性质的主要因素。该实验可作为高年级化学专业本科生的综合实验,可加深学生对稀土配合物的光致发光原理及发光效率影响因素的理解,有助于培养学生的科学思维、理论与实践相结合的能力。     

5，10，15，20-四（4-羧基苯基）卟啉铂（Ⅱ）配合物的合成与热谱研究

以氯亚铂酸钾和自合成的5,10,15,20-四(4-羧基苯基)卟啉为原料合成了铂(Ⅱ)配合物.采用元素分析、电导测定、紫外-可见光谱、红外光谱、核磁共振和电喷雾质谱等多种物理手段表征了钯配合物的结构,对配合物的空间构型和成键性质进行了讨论.研究了配合物在氮气气氛中的热分解行为.结果表明:该配合物属于低自旋的平面正方形,配合物中离域π键和螯合环的形成使Pt-N键加强,配合物很稳定.     

1—苯基环己硅烷类液晶化合物的量子化学研究——联苯基乙烷系列

运用PM3和AM1两种SCF－MO方法,通过能量梯度全优化计算,给出了5种1－苯基环己硅烷类液晶化合物的稳定几何构型,电子结构和生成热,偶极矩等基本性质,并联系有机电子结构理论进行了讨论。     

2,4-二氯苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵分光光度法测定微量锆

详细研究了在阳离子表面活性剂CTMAB存在下，Zr（Ⅳ）－DCIPF显色体系光度法测定微量锆的新方法，并通过该方法得到了较理想的实验效果：配合物最大吸收峰在524um处；表观摩尔吸光系数为1．81×105L·mol-1·cm-1；锆含量在0～9μg／25mL，符合比尔定律；配合物Zr（Ⅳ）：DCIPF为1：4．该方法用于铝锆合金中微量锆的测定，结果满意．     

苯基丙酮的合成研究

本文对合成苯基丙酮的几种方法,作了分析和研究,特别是采用Mn(OAC)_3-Cu(OAC)_2作为引发剂,应用自由基的亲电加成来直接合成苯基丙酮的反应,作了进一步的探讨.