大鼠血浆中甘草酸单铵HPLC测定方法的建立与验证

建立并验证了用于大鼠空白血浆中甘草酸单铵含量测定的高效液相色谱(HPLC)法。结果表明：以氢化可的松为内标物,大鼠血浆中的内源性物质不干扰甘草酸单铵的测定,血浆中甘草酸单铵在1.9～80μg/mL浓度范围内线性关系良好(R²=0.9979),定量下限为1.9μg/mL,低、中、高(1.9、10、80μg/mL)浓度甘草酸单铵提取回收率均大于84%,其日内日间RSD均小于10%,稳定性实验表明甘草酸单铵生物样品稳定性良好。实验建立的HPLC方法专属性强,重现性好,灵敏度高,操作简便,适用于大鼠血浆中甘草酸单铵的含量测定。     

WKIsomap-PLS建模方法及在线检测应用

目的:研究NIR光谱的WKIsomap-PLS非线性建模方法对于血府逐瘀口服液在线质量过程分析的可行性。方法:结合WKIsomap与PLS的新建模方法(WKIsomapPLS)。该算法先用WKIsomap-PLS算法对光谱降维,再用PLS来建立校正模型。结果:对于血府逐瘀口服液各性质成分,使用WKIsomap-PLS算法建立模型的RMSECV值均小于kernel Isomap-PLS、Isomap-PLS与PLS。结论:NIR光谱的WKIsomap-PLS非线性建模方法能够实现对血府逐瘀口服液提取过程的在线分析,此方法可以推广应用到其他中药质量的在线检测。     

搪瓷元件在脱销改造机组空气预热器的应用

阐述了SCR脱硝机组空预器硫酸氢铵的产生机理,为SCR脱硝机组空预器的改造提供了理论依旧,论述了搪瓷元件的应用原则及应用后的效果。     

噻托溴铵治疗慢性阻塞性肺气肿并发自发性气胸疗效观察

目的 研究探讨噻托溴铵治疗慢性阻塞性肺气肿并发自发性气胸的疗效观察。方法 64例慢性阻塞性肺气肿并发自发性气胸患者,随机分为对照组和观察组,各32例,对照组患者给予沙丁胺醇气雾剂治疗,观察组患者在对照组患者基础上采用噻托溴铵吸入治疗,观察对比两组患者治疗总有效率、5 min步行距离及平均住院时间。结果 观察组总有效率93.75%明显高于对照组的81.25%,差异具有统计学意义(P<0.05)。两组患者5 min步行距离及平均住院时间对比,差异具有统计学意义(P<0.05)。结论 噻托溴铵吸入治疗慢性阻塞性肺气肿并发自发性气胸能显著改善患者临床症状,缩短患者住院时间,具有更高的临床医学价值。     

碘化三甲基对乙酰苯基铵的合成

在乙酸乙酯溶剂中,以碘甲烷和对二甲氨基苯乙酮反应合成了碘化三甲基对乙酰苯基铵,通过红外光谱和核磁共振氢谱表征了其分子结构.结果表明,在碘甲烷过量50%条件下,反应时间4h,生成的产物可自行从溶液中沉淀出来,产率达85%以上。     

用热力学方法计算盐溶液的pH值

对 HCO3 -离子的电离和质子化或水解反应进行了耦合。在 2 98K,耦合反应 1(H2 CO3 CO3 2 -+ 2 H+ )的标准自由能变 (△ r Gθ2 98)和热力学平衡常数 ( Kθ)分别是 94 .1 k J·mol- 1 和 3.31× 1 0 - 1 7。耦合反应 2 ( 2 H2 O+ CO2 -3 2 OH- + H2 CO3)的△ r Gθ2 98和 Kθ分别是 6 5.3k J· mol- 1 和 3.6 6× 1 0 - 1 2 。 Na HCO3溶液的 p H是 8.3。对醋酸铵溶液中 ,铵离子的电离和醋酸根的质子化反应进行了耦合。计算得到醋酸铵溶液的 p H值等于 7.0 0。     

微波辐射硫酸铁（Ⅲ）铵催化合成柠檬酸三正丁酯

以柠檬酸(2-羟基丙烷三羧酸)与正丁醇为原料，硫酸铁(Ⅲ)铵作催化剂，采用微波辐射合成柠檬檬酸三正丁酸(2-羟基-l，2，3-丙烷三羧酸三正丁酯)。考察了微波辐射功率、反应时间以及催化剂、原料配比等对反应的影响，确定最佳反应条件：醇酸摩尔比4：1，硫酸铁(Ⅲ)铵用量2．5％(以酸的量显基准)，在240w微波辐射功率下反应11min，产率可达90．3％。实验结果表明，本方法具有反应时间短、能耗低、产品率高等优点。     

乙酸正丁酯的绿色合成

以乙酸和正丁醇为原料,十二水合硫酸铁铵替代浓硫酸为催化剂对文题合成实验进行改进,考察了酸醇物质的量、催化剂用量、反应时间等对酯化率的影响。实验结果表明,最佳的反应条件为:乙酸和正丁醇的摩尔比1∶1.2,催化剂的用量1.1 g,反应时间45 min,酯化率可达98%以上。该催化剂廉价易得、性质稳定、不溶于有机酸和有机醇,反应后结成不溶块状物,很容易从反应体系中分离,催化活性好,选择性高,对仪器设备无腐蚀。改进后的实验廉价、绿色、易操作,对工业生产及实验教学有积极的指导意义。     

液相色谱法测定注射用维库溴铵的有关物质

目的：建立注射用维库溴铵有关物质的检测方法。方法：采用反相HPLC法,色谱柱为Agilent EclipseXD（BC-18,250×4.6mm,5μm）,流动相为：pH为6.5的18.0g·L^-1的四甲基氢氧化铵的溶液-甲醇-乙腈（50：250：700）,流速1.5ml·min-1,柱温40℃,进样量20μL,检测波长为210nm。稀释剂：乙腈：0.01mol·L^-1盐酸溶液（1：1）;结果：杂质A、杂质C和杂质E的检测限都为0.007%、杂质D和维库溴铵的检测限为0.006%,定量限为0.02%,柱温、流速、流动相比例经过微小变化不影响检测结果。结论：本方法灵敏度高,准确度高,可用于注射用维库溴铵有关物质的检测。