低氯含量甲基三乙酰氧基硅烷的合成与表征

以乙酸酐为酰氧化剂与甲基三氯硅烷反应合成得到作为室温硫化硅橡胶交联剂的甲基三乙酰氧基硅烷。该合成工艺简单、条件温和,生产成本低,产品得率可达96%以上。产品经气相色谱分析纯度达97.1%,氯含量<50×10-6g/mL,产品质量远高于市售同类产品。     

可控微波促进非催化无溶剂条件下酚的乙酰/苯甲酰化反应

采用可控微波加热技术,在无溶剂无催化剂的条件下酚类化合物分别与乙酸酐、苯甲酰氯直接酰化反应,"一锅"法高效地合成了系列羧酸苯酯类化合物.考察了酰化试剂的类型、物料比、反应温度、时间对酰化产率的影响,优化出最佳反应条件.当一元酚与乙酸酐的物质的量之比为2∶1.1,微波加热温度为130℃,反应10min,乙酰化产物的产率在92%以上;二元酚发生乙酰化、苯甲酰化反应的时间相对较长,且产物的产率有所降低.在优化实验条件下合成了12种羧酸苯酯,产物结构通过测定熔点、红外光谱进行表征.     

乙酸酐生产工艺技术报告

针对乙酸酐生产工艺技术进行了论述。     

氟化钠/碳酸钾混合催化剂对肉桂酸合成的影响研究

用氟化钠/碳酸钾混合催化剂对肉桂酸合成的影响进行研究。实验结果表明,在两者物质的量之比为1:2,苯甲醛:乙酸酐物质的量比为3:8,反应温度为150～170℃,反应时间50min的条件下,肉桂酸的产率可达76.2%。     

乙酸酐的水解机理理论研究

通过对乙酸酐水解反应机理的密度泛函计算,我们发现在几种可能的水解机理中,最可能的反应机理是乙酸酐和水分子经过一个协同的过渡态,在气相中生成比较稳定的通过氢键连接的乙酸双分子络合物,在水溶液中生成乙酸     

实验室高浓度过氧乙酸的制备

比较了用乙酸和乙酸酐分别与过氧化氢反应制备所得的过氧乙酸的浓度。采用乙酸酐(97%)/过氧化氢反应,当过氧化氢浓度为75.5%时,在40℃下反应4小时,室温放置15小时,制得过氧乙酸浓度为46.6%。在相同条件下,如果用乙酸和75.5%的过氧化氢反应,得到的过氧乙酸浓度仅为35.4%。     

烯丙基羟基化吲哚衍生物的高效串联合成

目的:高效串联合成烯丙基羟基化的吲哚衍生物。方法:以1.0mmol烯胺酮和1.0mmol苊醌为起始原料,选用2.0mL乙酸酐为溶剂,120℃条件下反应。合成一系列烯丙基羟基化吲哚衍生物。结果:所有产物结构均经过红外(IR)、核磁共振氢谱(1 H NMR)、核磁共振碳谱(13 C NMR)、高分辨质谱(HRMS)证实。为了进一步确证产物的结构,制备了3f化合物的单晶进行单晶X-射线衍射分析。结论:该方法具有操作简单和环境友好等优点,避免了繁琐的柱层析以及重结晶过程,为烯丙基羟基化吲哚衍生物的合成提供了新途径。据此提出了合理的反应机理。     

超声辐射分子碘催化乙酰水杨酸的合成研究

以碘作催化剂,以水杨酸和乙酸酐为原料,通过超声辐射快速合成了乙酰水杨酸.最佳合成条件为:原料比n(乙酸酐)∶n(水杨酸)∶n(碘)=100∶50∶1,超声功率300W,辐射时问15min,产率96.2%.研究结果表明该法反应时间短,操作简单,环境友好,节约能源,产率高.     

固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2催化合成乙酰水杨酸的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,用SO42-/TiO2固体超强酸作催化剂合成乙酰水杨酸.探索了影响反应的因素.实验表明,最佳反应条件为:催化剂的焙烧温度500℃,反应温度76～80℃,反应时间30 min,n(水杨酸):n(乙酸酐)=1:2.0.催化剂用量1.0 g,此时乙酰水扬酸的收率可达79%.而且催化剂的制备简单、催化活性高、重复使用性好、后处理简便、无三废污染,是一种新型环境友好的绿色催化剂,符合节能环保的绿色合成要求.