Comparison of the performance of chiral stationary phase for separation of fluoxetine enantiomers

Separation of fluoxetine enantiomers on five chiral stationary phases （chiralcel OD-H, chiralcel OJ-H, chiralpak AD-H, cyclobond 1 2000 DM and kromasil CHI-TBB） was investigated. The optimal mobile phase compositions of fluoxetine separation on each column were hexane/isopropanol/diethyl amine （98/2/0.2, v/v/v）, hexane/isopropanol/diethyl amine （99/1/0. l, v/v/v）, hexane/isopropanol/diethyl amine （98/2/0.2, v/v/v）, methanol/0.2% triethylamine acetic acid （TEAA） （25/75, v/v; pH 3.8） and hexane/isopropanol/diethyl amine （98/2/0.2, v/v/v）, respectively. Experimental results demonstrated that baseline separation （Rs〉1.5） of fluoxetine enantiomers was obtained on chiralcel OD-H, chiralpak AD-H, and cyclobond I 2000 DM while the best separation was obtained on the last one. The eluate orders of fluoxetine enantiomers on the columns were determined. The first eluate by chiralcel OJ-H and kromasil CHI-TBB is the S-enantiomer, while by chiralpak AD-H and cyclobond 12000 DM is the R-enantiomer.     

同时分离测定蜂蜜中13种喹诺酮类药物残留

实验采用VP-ODS色谱柱(150 mm×4.6 mm,5.0μm),以5%甲醇-10%乙腈-85%30 mM磷酸缓冲液(pH3.0,体积比)为流动相;流速为1.0 mL/min,检测波长为285 nm.该方法对13种喹诺酮类药物的线性范围为0.03～100μg/mL,最低检测限为0.001～0.03μg/mL;样品萃取回收率均大于64%,方法简单,准确,为食品中喹诺酮类药物的残留检测提供了一种有效的分析方法.     

静态顶空-气质联用法快速测定油漆中苯系物

采用静态顶空-气相色谱质谱联用法(HS-GC/MS),对不同油漆中苯及同系物进行含量测定。在样品分散剂DMSO、平衡温度120℃、平衡时间60 min等优化的静态顶空进样条件下,进行了方法学的考察。苯及同系物的线性良好,回归方程相关系数大于0.99,3个不同浓度水平的加标回收率大于70%。实验结果表明,样品中苯及同系物含量的相对标准偏差(RSD)10%,数据准确、重复性好。同时,HS-GC/MS快速、简便、可靠,是检测油漆等化工品中苯及同系物含量的有效方法。     

离子色谱法测定水中阴离子的方法研究

通常所用化学分析法和离子选择电极法测定离子的过程繁琐且费时,而采用离子色谱法同时测定水中F ^-、C1^-、NO2^-、SO4^2-和NO3^-离子,具有选择性好、灵敏度高、分析速度快等优点。目前已经广泛应用于、水文、地质、石油化工、医疗卫生等领域。采用测定方法的相关性好（r〉0．999）,检出限在0．02mg／L—0．09mg／L之间,线性范围宽,精密度高,样品回收率高,取得了满意的结果,具有较高的使用价值。     

高效液相色谱法检测细胞能量代谢物质的方法建立与应用

建立高效液相色谱法(HPLC)测定细胞中ATP、ADP和AMP含量的方法,以比较高糖培养的MRC-5细胞和D-半乳糖诱导的拟衰老MRC-5细胞能量代谢水平。体外培养的细胞经高氯酸裂解后,用反向HPLC法检测两组细胞ATP、ADP和AMP的含量。HPLC系统采用Ecosil C18反相柱(4.6*250mm 5μm pH 2～8),流动相为15mM磷酸二氢钾缓冲液和10%甲醇,流速0.5mL/min,紫外检测波长为254nm;检测温度为25℃,进样量20μL。以标准曲线法计算ATP、ADP和AMP含量,并计算腺苷酸能荷(EC)。结果显示拟衰老细胞的ATP含量及EC较对照组显著降低,而AMP含量明显升高,差异具有统计学意义(p<0.05),但两组之间的ADP含量没有明显差别。结果表明高效液相色谱法可检测出不同状态细胞能量物质的差异,其具有操作简便、快速、重现性好等特点,可以作为线粒体能量代谢功能的评估方法之一。     

便携式气相色谱法测定废水中甲醇

建立了便携式气相色谱法检测工业废水中甲醇含量的方法,方法的检出限为5μg/L,在10～200μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9993,加标回收率为99.6%,该方法灵敏度高,分离效果良好,仪器便于携带,能有效地应对现场应急监测的需要,可以作为废水中甲醇含量的检测和确证方法。     

火焰光度检测器的发展及应用

本文选用44条文献资料对气相色谱火焰光度检测器的发展和应用进行了评述.在该文中指出,火焰光度检测器不仅可以用于硫磷的检测,而且还可用来检测其它一些元素.     

红枫湖及其污染源中邻苯二甲酸酯类化合物的测定

根据红枫湖的地理位置及周边污染源分布情况,采用贵州省环境监测站对红枫湖月监控检测的布点方案采样,应用固相微萃取-高效液相色谱(SPME-HPLC)联用的方法,测定了红枫湖水及其周边工厂污水中5种邻苯二甲酸酯类化合物。     

气相色谱法测定奶粉中香兰素的含量

建立了氢火焰离子化检测器一气相色谱法(FID-GC)检测奶粉中香兰素含量的方法.考察了不同萃取剂对样品预处理的影响,同时对色谱分离条件如毛细管柱极性、柱温及载气流速等条件进行了优化,目标峰获得良好分离.标准曲线方程为y=8539099x-2189,R=0.9995,方法检出限0.003mg.g-1;加标回收率介于93.8%～99.4%之间.RSD=2.5%(n=5).所建立的方法用于实际样品测定获得满意结果.     

HPLC检测鳗鱼中部分氟喹诺酮类药物残留

建立了高效液相色谱法检测鳗鱼中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星等合成抗菌剂残留的方法。样品以乙腈为提取剂,经脱脂、净化、浓缩,用流动相溶解。用高效液相色谱荧光检测器测定恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星。各标准曲线线性范围0.05~1.20μg/ml,线性相关系数r=0.9911-0.9943,实验回收率为55.0%~85.9%,RSD在5.58%~7.38%(n=5),检测低限分别为1μg/kg,2μg/kg,2μg/kg。