1,3-二溴-5,5-二甲基海因的绿色合成

以溴酸钾、氢溴酸、硫酸、5,5-二甲基海因(DMH)为原料,讨论了1,3-二溴-5,5-二甲基海因(DBDMH)的绿色合成。考察了溴酸钾与氢溴酸的比例、DMH的用量、硫酸的用量、水的用量和析出温度对1,3-二溴-5,5-二甲基海因收率的影响。结果表明在原料配比n(溴酸钾)∶n(氢溴酸)∶n(硫酸)∶n(DMH)=1∶2∶0.6∶1.3,水30mL,反应温度为25℃,反应时间为1h,析出温度为冰水浴时,产品收率达92%。     

乙酰乙酸乙酯制备实验的改进

乙酰乙酸乙酯是一种重要的有机合成原料,然而传统的大学有机化学实验教材中的制备方法,存在产品收率不高和制备钠砂的过程安全性差的缺点.改进制备方法,直接以醇钠（甲醇钠、乙醇钠和叔丁醇钠）代替钠砂作为催化剂,在较温和的条件下进行反应,并改进蒸馏的方法.结果显示乙酰乙酸乙酯的收率可达到55-74％,均优于教材的实验结果.