食品中防腐剂和甜味剂的检测分析

采用高效液相色谱法,用浸泡-超声萃取-沉淀蛋白-高速离心的方法进行样品前处理,对随机抽检食品中的安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸含量进行测定。检测20批,合格18批。其中月饼馅均检出防腐剂,而且2个批次超过了国家标准,超标率为15.4%。防腐剂超标需引起有关部门足够的重视,加大监管的力度,以保证人民群众的健康。     

固相萃取-UPLC—MS／MS测定食品中的黄曲霉毒素M1和B1

建立固相萃取与UPLC—MS／MS检测食品中黄曲霉毒素M1和黄曲霉毒素B1的方法。样品经乙腈提取和SPE小柱萃取净化,提取液经氮气吹干后,用50％甲醇水溶液定容。超高效液相色谱一串联质谱（UPLC—MS／MS）测定,采用电喷雾正离子（ESI＋）模式电离,多反应监测（MRM）模式检测。流动相为0．1％甲酸水溶液和甲醇,流速0．4ml／min,使用ZORBAX Eclipse XDB—C18色谱柱（100mm×3．0mm×1．8μm）为分析柱。黄曲霉毒素AFM1在0．1～50μg／kg范围内线性关系良好、黄曲霉毒素AFB1在0．1～10ug／kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0．999;回收率在83．75％～97．8％之间;检出限AFMl为0．05μg／kg、AFBl0．02μg／kg。该法具有分析速度快,检测准确、灵敏度和回收率高等优点,适合食品中黄曲霉毒素M1、B1含量的检测。     

HPLC法测定番茄果脯中的安赛蜜、苯甲酸、糖精钠和山梨酸

对液相色谱法测定番茄果脯中安赛蜜、苯甲酸、糖精钠、山梨酸进行了方法优化,对色谱条件进行了调整,采用ODS-Cl8型（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,流动相甲醇—0.02 mol/L乙酸铵（体积比15∶85）,流速为1.0mL/min,采用紫外检测器,检测波长为230 nm。方法测定结果的相对标准偏差小于2%（n=5）,平均回收率安赛蜜、苯甲酸、糖精钠、山梨酸均大于90%,该法满足实验要求。     

高效液相色谱法测定酱油和食醋中4种对羟基苯甲酸酯

建立了高效液相色谱法测定酱油和食醋中4种对羟基苯甲酸酯（对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯）含量的方法。紫外检测器254nm处测定。结果表明,4种对羟基苯甲酸酯在0.0～50.0mg/L范围内呈现良好线性关系,各组分的检出限分别为0.1mg/kg、0.2mg/kg、0.25mg/kg、0.2mg/kg（S/N=3）,不同剂量的加标回收率为86.3%～101.6%,相对标准偏差（RSDs）为0.7%～3.1%。该方法简便、快速、灵敏,准确度和重现性较好,可作为酱油和食醋中测定多种对羟基苯甲酸酯类添加剂的有效方法。