反相高效液相色谱法测定水中荧蒽

介绍用反相高效液相色谱法测定水中荧蒽的方法,采用以硅胶为基底的C18键合相作为固相吸附载体,对水中的荧蒽进行吸附保留,用二氯甲烷洗脱荧蒽,取得了很好的回收效果.采用C8色谱柱,水和甲醇作为流动相,得出H2O∶CH3OH=20∶80时分离效果最佳,其线性回归方程为Area=0.038 182 5Amount-0.333 916,相关系数为0.999 9,相对标准偏差为0.98%～5.70%,加标回收率为96.6%～98.2%,最低检出量为15.84 ng/L.实验证明,该方法简单、快速、准确,而且回收率高,重现性好.     

HPLC法测定大鼠静脉注射色胺酮的血药浓度及其药代动力学研究

目的:建立HPLC法测定静脉注射色胺酮后大鼠血浆中色胺酮的浓度,研究其在体内的药代动力学过程。方法:色谱条件:色谱柱Agilent 5 HC-C18 (250 mm×4.6 mm,5μm),流动相乙腈-水(53∶47,v∶v),流速1mL/min,紫外检测器检测波长251nm,柱温30℃。以4(3H)-喹唑酮为内标物。内标标准曲线法测定生物样品中色胺酮含量,研究其体内药代动力学。结果:色胺酮在0.06～2μg/mL线性关系良好(r=0.999 7);平均回收率大于85%,批内和批间的RSD均小于15%。大鼠静脉注射75 mg/kg的色胺酮后,其体内主要药动学参数t1/2α为0.133h,t1/2β为2.193h,AUC(0-t)为4.288mg/(L·h),MRT为1.934h。结论:试验结果表明本法操作简单,灵敏度高,重现性良好,结果准确可靠,可以用于色胺酮在大鼠体内的药代动力学参数研究。     

HPLC法测定AE-活性酯的含量

目的:建立用HPLC法检测AE-活性酯含量的方法.方法:采用Waters公司2695分离单元-2489UV检测器-2996PDA检测器:BDSHYPERSILC184.6min×150mm5μm色谱柱;流动相为2.0g四庚基溴化铵-450ml乙腈-550ml水,用磷酸调节pH至5.0;检测波长为272nm,流速为0.8ml/min.结论:此方法准确度和精密度较好,并且操作简单,分析速度快,可满足AE-活性酯含量的日常分析要求.     

HPLC法测定果脯佛手中甘草苷和甘草酸的含量

目的：建立用高效液相色谱法同时测定果脯佛手中甘草苷和甘草酸含量的方法．方法：采用LiChmspher RP—C18色谱柱，以乙腈-水（1．2％甲酸）为流动相，梯度洗脱，检测波长254nm．结果：甘草苷在0．21-3．15μg范围内呈良好的线性关系，回归方程为Y=1053．9644X-0．0528（r=0．9999），平均回收率为99．7％，RSD为1．72％（n=9），重复性RSD为0．14％；甘草酸铵在0．25—6．25μg范围内呈良好的线性关系，回归方程为Y=1311．3875X-14．3144（r=0．9998），平均回收率为100．8％，RSD为1．31％（n=9），重复性RSD为0．40％．结论：方法操作简便，结果可靠，重现性好．     

陆英中乌索酸的分离制备及HPLC分析(Ⅲ)

目的：分离制备陆英中的乌索酸，并建立其含量测定方法．方法：采用“醇提凝析法”分离制备乌索酸，HPLC法测定其含量，色谱柱为Symmetry Shield RP18，流动相为甲醇-水(88：12)，流速1ml／min，检测波长220nm，柱温25℃．结果：乌索酸在4．6～23．0μg范围内线性关系良好(r=0．9999)，平均回收率为99．82％(RSD为0．75％)．结论：“醇提凝析法”分离制备乌索酸工艺先进，实用可行；HPLC法测定乌索酸含量准确、可靠，可用于乌索酸含量测定分析。     

高效液相色谱法测定复方碘化钾滴眼液中维生素C的含量

建立测定复方碘化钾滴眼液中维生素C含量的高效液相色谱法。采用Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液为流动相,检测波长为266 nm,柱温为20℃,样品用0.01 mol·L-1盐酸溶液稀释25倍,进样40μL。结果表明,维生素C的线性范围为4.056~40.56μg·mL-1,平均回收率为99.58%,RSD=1.22%。可见本方法操作简便,快速,结果准确。     

木立芦荟中芦荟甙的TLC分析

采用超声提取方法，对木立芦荟中芦荟甙进行了提取，并用薄层色谱法(TLC)测定了木立芦荟中芦荟甙的含量．回收率为98．71％，变异系数为1．9％。     

高效液相色谱法同时测定独一味分散片中两种活性成分的含量

目的:建立同时测定独一味分散片中2种活性成分的高效液相色谱分析方法。方法:采用Waters XBridge C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0~11 min,9%A;11~14 min,9%A→15%A;14~35 min,15%A),流速:1.0 m L/min,检测波长为235 nm,柱温:30℃,样品采用70%甲醇回流提取。结果:山栀苷甲酯在0.034 56~0.691 3μg之间线性关系良好,r2=0.999 6,平均回收率为99.33%,RSD=0.56%。8-O-乙酰山栀苷甲酯在0.077 92~1.558 4μg之间线性关系良好,r2=0.999 8,平均回收率为99.20%,RSD=0.70%。结论:该方法操作简单,重复性好,准确度高,分离效果好,可以用于独一味分散片的质量控制。     

高效液相色谱法测定阿苯达唑原料药的含量

为建立一种阿苯达唑原料药含量测定的高效液相方法,采用方法:色谱条件:Agilent ODS C18(5μm,3.0×150mm)色谱柱;以甲醇为流动相A;磷酸二氢钠水溶液(11g→800ml)为流动相B,甲醇—磷酸二氢钠水溶液=65:35时,流速为0.8ml/min,阿苯达唑对照品主峰保留时间为3.044min;分离度良好,扫描波长为292nm,柱温:30℃,结果阿苯达唑原料及溶剂峰均得到良好分离。阿苯达唑在2μg/ml¹200μg/ml浓度范围内线性良好(R2=0.99999,n=6),平均回收率98.0%,RSD为0.5%,定量限为0.1μg/ml,并得出结论:高效液相色谱法灵敏、准确,专属性强,重现性好,可用于阿苯达唑原料药含量的测定及质量控制。     

反相高效液相色谱法测定肌苷发酵和提取液中肌苷和次黄嘌呤的含量

用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定肌苷发酵液和提取液中肌苷和次黄嘌呤的含量。使用YWG-C_(18)(250×4.0mm,id)固定相。以甲醇-水(12:88V/V)为流动相。紫外检测波长254 nm。柱温35℃。在6 min内完成满意的分离。力法快速、灵敏、重现性好。肌苷和次黄嘌呤标准曲线线性相关系数分别为0.9956和0.9963。