对甲苯磺酸催化合成缩醛(酮)

缩醛或缩酮是一类香料，本文报道了Z二醇或1，2一丙二醇在环已烷为溶剂，对甲苯磺酸存在下回流反应90分钟，与醛或酮的羰基反应生成缩醛或缩酮。     

Synthesis of benzaldehyde 1,2-propanediol acetal catalyzed by SO42-/TiO2-MoO3-La2O3 solid superacid

Benzaldehyde 1,2 -propanediol acetal was synthesized from benzaldehyde and 1,2 -propanediol in the presence of SO42-/TiO2 - MoO3 - La2O3. The factors influencing the synthesis were discussed and the best conditions were found out. The optimum conditions are: molar ratio of benzaldehyde to 1,2 - propanediol is 1: 1.8, the quantity of catalyst is equal to 1.0% feed stock, and the reaction time is 1.0 h. SO42-/TiO2 -MoO3 -La2O3 is an excellent catalyst for synthesizing benzaldehyde 1,2 - propanediol acetal and its yield can reach over 77.2%.     

硅钨钼酸掺杂聚苯胺催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛

自制了硅钨钼酸（H4SiW6Mo6O40）/PAn（聚苯胺）催化剂.通过丁醛和1,2-丙二醇为原料合成丁醛1,2-丙二醇缩醛,探讨了H4SiW6Mo6O40/PAn催化剂对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响.实验表明：H4SiW6Mo6O40/PAn是合成丁醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂,在n（丁醛）∶n（1,2-丙二醇）=1∶1.7,催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,环己烷为带水剂,反应时间40 min的优化条件下,丁醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达78.5%     

H3PW6Mo6O40/SiO2催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

以二氧化硅负载磷钼钨酸H3PW6Mo6O40/SiO2为催化剂,苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛.探讨H3PW6Mo6O40/SiO2对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了醛醇物质的量比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响.实验表明:H3PW6Mo6O40/SiO2是合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂,在n(苯甲醛)∶n(1,2丙二醇)=1∶1.5,催化剂用量为占总反应物质量的1.0%,带水剂环己烷用量10 mL,反应时间45 min的最佳条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达83.3%.     

H3PW12O40／SiO2催化合成丁醛1，2-丙二醇缩醛

以H3 PW12 O40/SiO2为催化剂,丁醛和1,2-丙二醇为原料合成了丁醛1,2-丙二醇缩醛,探讨H3 PW12 O40/SiO2对缩醛反应的催化活性,用正交实验法研究了反应物料配比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对反应的影响．结果表明,在n（丁醛）∶n（1,2-丙二醇）＝1∶1．4,催化剂用量占反应物料总质量的1．0％,带水剂环己烷的用量为6 mL,反应时间为60 min的优化条件下,产品收率可达87．9％．     

硅胶负载硅钨酸催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛

以硅胶负载硅钨酸为催化剂,通过丁醛与1,2-丙二醇反应合成了丁醛1,2-丙二醇缩醛.较系统地研究了醛醇量比、催化剂用量、带水剂用量及反应时间等条件对收率的影响.结果表明:在丁醛用量为0.20 mol,n(丁醛)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.3,催化剂用量为0.1 g,环己烷为带水剂用量为4 mL,反应时间30 min的优化条件下,丁醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达82.6%.     

二氧化硅负载硅钨钼酸催化合成异丁醛1,2-丙二醇缩醛

以H4SiW6Mo6O40/SiO2为催化剂,通过异丁醛和1,2-丙二醇为原料合成异丁醛1,2-丙二醇缩醛,探讨了H4SiW6Mo6O40/SiO2催化剂对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响.实验表明:H4SiW6Mo6O40/SiO2是合成异丁醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂,在n(1,2-丙二醇)∶n(异丁醛)=1.5∶1,催化剂用量为反应物料总质量的1.2%,环己烷为带水剂,反应时间1.0 h的优化条件下,异丁醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达75.2%.     

3-溴丙醛-2-烷基-1,3-丙二醇缩醛的合成

本文研究了以对甲苯磺酸作催化剂,3—溴丙醛与2—烷基—1,3—丙二醇的缩醛化反应。该反应能在室温下进行,产率达65%以上。     

缩醛类香料的合成方法

综述了缩醛类香料的二十余种合成方法 ,并对其主要合成方法的反应条件作了简要的说明 .结果表明 :聚氯乙烯 -三氯化铁、D61 和D72 离子交换树脂、固载杂多酸TiSiW1 2 O40 /TiO2 、复合载体强酸 (PhSO3H/Na2 SO4·CaSO4)和PW1 2 /C等五种催化剂对合成缩醛的收率较高 ,具有实际应用价值     

Synthesis of benzaldehyde 1,2-propanediol acetal catalyzed by SO4 ^2-/TiO2 - MoO3 -La2O3 solid superacid

Benzaldehyde 1,2 -propanediol acetal was synthesized from benzaldehyde and 1,2 -propanediol in the presence of SO4^2-/TiO2 - MoO3 - La2O3. The factors influencing the synthesis were discussed and the best conditions were found out. The optimum conditions are ： molar ratio of benzaldehyde to 1,2 - propanediol is 1 ： 1.8, the quantity of catalyst is equal to 1.0% feed stock, and the reaction time is 1.0 h. SO4 ^2-/TiO2 - MoO3 -La2O3 is an excellent catalyst for synthesizing benzaldehyde 1,2 - propanediol acetal and its yield can reach over 77.2%.