乙二胺四乙酸存在下碳酸钙的溶剂热合成

在乙二胺四乙酸（EDTA）存在下,分别在超纯水、i—C3H8OH和CH,OH溶剂中,120℃温度下水热法合成了CaCO3晶体,用粉末XRD衍射方法和红外光谱对合成的晶体进行了表征,用扫描电子显微镜观察分析了生成的CaCO3晶体的形貌,研究溶剂对CaCO3晶体的晶型和形貌的影响．结果发现,在纯水中和i—C3H8OH得到主要是文石和少量球霰石晶体,但晶体形状不同;而在CH3OH溶剂中得到的是方解石晶体,结果说明溶剂对晶型和形状均有影响．     

硫属化合物[dienH_2]Hg_2Sb_2S_6(dien=diethylenetriamine)的溶剂热合成及其晶体结构

在400K温度下,以HgCl2,Sb粉和S粉为原料,将其按化学计量比进行混合,在二乙烯三胺和水混合溶剂的条件下,通过溶剂热合成方法反应得到了一个新的硫属化合物[dienH2]Hg2Sb2S6.通过元素分析和X-射线单晶衍射仪对此化合物进行结构表征,该晶体属于正交晶系,空间群为Cmca.该化合物由二维层状的[Hg2Sb2S6]2-阴离子和质子化的[dienH2]2+阳离子组成,两种结构通过氢键相互连接形成二维层状结构.     

以Ag作为构筑单元的二维配位聚合物的合成与表征

配住聚合物[Ag(L)2ClO4]是以N,N-(2-吡啶)-(4-吡啶甲基)胺和AgClO4为原料,通过水(溶剂)热法合成.X单晶结构解析显示N,N-(2-吡啶)-(4-吡啶甲基)胺通过2-吡啶和4-吡啶甲基的N原子桥联Ag,形成菱形网格,配体N,N-(2-吡啶)-(4-吡啶甲基)胺的两个苯环互相垂直,并以Ag和分子间氢键为中心.化合物晶体数据单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=0.848 31(6)nm,b=1.725 4(1)nm,c=1.669 9(1)nm,β=99.677(6)°.V=2.559 4(1)nm3.     

金属-有机骨架K-MOF的合成及性质表征

以硝酸钾为中心金属离子,1,4-苯二甲酸（H2BDC）、1,3,5-苯三甲酸（H3BTC）及混合物（H2BDC+H3BTC）为有机配体,N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为溶剂,采用溶剂热法合成三种K-MOF晶体。通过X射线粉末衍射(PXRD)、红外光谱(FT-IR)、扫描电镜（SEM）及热重(TG)等方法对样品进行表征,考察不同配体对K-MOF的影响。结果表明:K+与H2BDC配位得到的长条状晶体,与H3BTC配位得到粉末状晶体,H2BDC与H3BTC同时存在时,K+优先与H3BTC配位得到粉末状晶体。K-MOF具有良好的热稳定性,在350℃内能保持结构的热稳定性。     

硫属化合物[Co（dien）][Sn2S6]（dien=diethylenetriamine）的溶剂热合成及其晶体结构

在400K温度下,通过溶剂热合成方法,以Co（CH,COO）2·4H2O,Sn粉,S粉为原料,按化学反应计量比混合,二乙烯三胺和水为溶剂反应合成了一个新的硫属化合物[Co（dien）2][Sn2S6]．通过元素分析和X一射线单晶衍射仪对此化合物结构进行表征,化合物属三斜晶系,空间群为P-1．该化合物包含四面体形状的【Sn2s6]^4-阴离子和过渡金属配合物阳离子[Co（dien）2]^2＋．这两种结构单元通过氢键相连形成三维网状结构．     

溶剂热合成纳米银及其表征

针对纳米银合成的关键,形貌和粒径大小的控制,研究了把硝酸银溶解在乙腈中,以聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为稳定剂,在溶剂热条件下反应制备纳米银。初步研究了不同反应温度（100、120、140℃）和不同PVP浓度对纳米银粒径大小和形貌的影响。初步结果表明反应温度升高,得到的纳米银趋向于单形貌;PVP浓度增加,纳米银粒径减小。     

Mn(II)四唑-1-取代羧酸配合物的合成和结构研究

在溶剂热条件下,MnCl2·4H2O,四氮唑-1-乙酸(1-tza)和邻菲罗啉(phen)在乙腈溶剂中反应得到一个新型单核配合物[Mn(1-tza)2(phen)2]·H2O(1),该配合物通过氢键作用在ab面形成一维链状超分子结构,链与链之间又通过π-π堆积形成二维层状超分子结构.配合物1的晶体数据为:C30H24MnN12O5,M=687.55,空间群为P2(1),a=9.163 10(10),b=15.475 5(2),c=21.446 7(2),α=γ=90°,β=101.79°,V=2 977.04(6)3,z=4,Dc=1.534 Mg/m3,R1=0.046 8,wR2=0.136 2.     

硫属化合物[Mn(en)_3][Ge_2S_6]·H_2O(en=ethanediamine)的溶剂热合成及其晶体结构

在400K温度下,通过溶剂热合成方法,以Mn(CH3COO)2·4H2O,Ge粉,S粉为原料,按化学反应计量比混合,乙二胺和水为溶剂反应合成了一个新的硫属化合物[Mn(en)3][Ge2S6]·H2O.通过元素分析和X-射线单晶衍射仪对此化合物结构进行表征,化合物属正交晶系,空间群为Pbca.该化合物包含四面体结构的[Ge2S6]4-阴离子和过渡金属配合物阳离子[Mn(en)3]2+和一分子H2O.这三种结构单元通过氢键相连形成三维网状结构.     

溶剂热合成富勒烯[60]-银纳米复合物及表征

把C60硝酸银、还原剂溶解在混合溶剂中,利用有机溶剂热技术制备了C60-Ag纳米复合物。透射电镜分析可看出不同还原剂得到的纳米银的形貌差别很大（有球形和片状）,表明还原剂的性质对纳米银的形貌有很大的影响：紫外-可见光谱分析表明C60的吸收峰出现了红移,而纳米银的吸收峰出现了蓝移,表明纳米银和C60之间发生了电荷从银转移给C60的相互作用。     

硒微米棒的制备及其生长机制研究

以SeO2和硫脲为原料,在水热条件下制得了硒微米球;然后以硒微米球为硒源,在乙醇溶剂热条件下,通过溶解-晶化过程,获得了硒微米棒．粉体用X-射线粉末衍射（XRD）和光学显微镜（OM）进行了表征．硒微米棒的平均直径35μm,长度达毫米级．并用结晶学的观点讨论了硒微米棒的生长机制．