邻氯苯乙腈水解合成邻氯苯乙酸

邻氯苯乙腈水解制邻氯苯乙酸,在以硫酸、水、乙酸按体积比１：１：１的混合酸催化下,反应时间８０ｍｉｎ,回流温度１２０℃,可获８６．２％的收率。     

盐酸喹那普利返工工艺的研究

目的:通过返工过程,降低盐酸喹那普利成品的杂质限度值,使盐酸喹那普利纯度提高。方法:采用重结晶和正交试验的方法去,通过对照实验,对实验中不同的反应温度,浓度及溶解时间进行调节。结论:按照我们所选取的工艺参数进行试验,是可以使杂质限度值降低的,而且,杂质限度值完全符合质量标准。     

Mn/BaCO3催化剂上乙腈与甲醇选择性合成丙烯腈的研究

采用X射线衍射（XRD）和程序升温脱附（TPD）考察了Mn／BaCO3、Mn／KCl-BaCO3和Mn／CeO2-BaCO3催化剂的物相及其表面酸碱性;同时考察了乙腈与甲醇选择性合成丙烯腈的催化性能。结果表明,随着Mn负载量的增加,Mn／BaCO3催化剂对乙腈甲基化制丙烯腈的活性呈提高趋势,其中Mn（20％）／BaCO3催化剂对丙烯腈的选择性最高,收率最大。添加CeO2、KCl对催化剂的活性和选择性均起到抑制作用。NH3-TPD、CO2-TPD结果表明,加入CeO2和KCl后,催化剂表面的酸中心数目与碱中心数目都有所减少,表明催化剂的活性与表面酸碱性有着密切的联系。     

三氟化硼乙腈络合物项目预先危险分析

通过一拟建1000吨/年三氟化硼乙腈络合物项目基本概况,查找存在的危险有害因素,并运用预先危险分析方法分析潜在事故类别、触发事件、形成事故的原因事件、危害程度等,提出一系列的防范措施,以保证安全生产。     

正交试验在研发乙腈恒沸精馏新方法中的应用

结合乙腈回收的生产实际情况,通过运用正交试验设计方法,科学的简化试验,快速、准确的找到最佳的工艺控制点,通过研发乙腈恒沸精馏新方法达到了缩短乙腈回收周期的目的。     

加盐萃取精馏条件对乙腈回收的影响

为了从制药车间生产中回收的乙腈回收无水乙腈,研究了不同浓度的醋酸钾-乙二醇、氯化钙-乙二醇、醋酸钾-氯化钙-乙二醇体系对乙腈-水体系精馏分离效果的影响,并考察了回流比、溶剂比以及溶剂和含水乙腈流速等操作参数对乙腈-水体系精馏分离效果的影响,开发了加盐萃取精馏制备无水乙腈和溶剂回收为一体的无水乙腈回收体系。结果表明,以乙二醇-醋酸钾-氯化钙体系作为萃取剂,当醋酸钾和氯化钙的浓度均为0.05g/mL,溶剂比为1.2,回流比为2.0,萃取剂流速为1.0mL/min,乙腈流速为1.2mL/min时,可以从塔顶得到质量分数大于99.8%的无水乙腈。     

Mn/BaCO3催化剂上乙腈与甲醇选择性合成丙烯腈的研究

采用X射线衍射(XRD)和程序升温脱附(TPD)考察了Mn/BaCO3、Mn/KCl-BaCO3和Mn/CeO2-BaCO3催化剂的物相及其表面酸碱性;同时考察了乙腈与甲醇选择性合成丙烯腈的催化性能.结果表明,随着Mn负载量的增加,Mn/BaCO3催化剂对乙腈甲基化制丙烯腈的活性呈提高趋势,其中Mn(20%)/BaCO3催化剂对丙烯腈的选择性最高,收率最大.添加CeO2、KCl对催化剂的活性和选择性均起到抑制作用.NH3-TPD、CO2-TPD结果表明,加入CeO2和KCl后,催化剂表面的酸中心数目与碱中心数目都有所减少,表明催化剂的活性与表面酸碱性有着密切的联系.     

HPLC法测定谷丙甘氨酸胶囊中3组分含量

目的:测定谷丙甘氨酸胶囊中谷氨酸、丙氨酸、甘氨酸含量.方法:采用SS EXSIL 0DS(250*4.6 mm,5 μm)色谱柱,0.05 mol/L的醋酸钠溶液(pH6.4)∶乙腈∶水(70∶15∶5)为流动相的高效液相色谱法.结果:谷氨酸、丙氨酸、甘氨酸分别在132-308 μg,48-112 μg,24-56 μg范围内线形良好(R=09998,0.9997,0.9996);平均回收率分别为99.8%,99.8%,99.7;RSD分别为0.54%,0.62%,0.72%.结论:该方法简便快速,适用于谷丙甘氨酸胶囊中3组分含量的测定.     

高效液相色谱法测定铃兰欣的含量

目的:用高效液相色谱法同时测定复合制剂铃兰欣成分注射用头孢哌酮钠和舒巴坦钠的含量.方法:本法以外标法为基础,色谱条件:以ODS-3反相柱作为分析柱,流动相组成为0.005m mol/L四丁基氢氧化铵-乙腈(825:75,/V),磷酸调整PH=5.0,流速为1.2ml/min,再自外检测器272nm进行检测.结果:本法注射用头孢哌酮钠和舒巴坦钠的最低检出浓度分别为10mg/L和5mg/L,在20～1000mg/L范围内呈线形,注射用头孢哌酮钠和舒巴坦钠的绝对回收率分别为99.4%～102.9%和95.0%～105.3%,批内和批间RSD分别为1.4%1.5%和1.8%1.9%.结论:此方法简便、快速、准确,可作为测定复合制剂铃兰欣含量方法.     

以碘代乙腈控制丙烯酸酯活性自由基聚合研究

研究了以碘代乙腈退化转移剂的丙烯酸醋活性自由基聚合，实验结果表明：在碘代乙腈的存在下控制甲基丙烯酸甲酯（MMA）的聚合，得到的分子量大（1万-10万），而控制丙烯酸甲醋（MA）、丙烯酸乙醇（EA）、醋酸乙烯醋（VAc）得到的分子量较小（〈1万）．实验得出：[IAN]与EAIBN]之比对控制活性自由基聚合有很大的影响，[IAN]与[AIBN]之比为6：1是有效控制聚合的理想浓度．反应温度为60℃时，转化率随时间的增长而增高，分子量随转化率的增高而增大，成线性关系，分子量的分布较窄（〈1．5）．^1H NMR分析表明，在聚合物主链的末端连有碘，说明碘代乙腈在反应中起退化-转移聚合（IDTP）的作用，通过循环往复的碳-碘键的活化，断裂，再形成而得到最终活性的聚合物。