结晶玫瑰制备方法的改进

通过对结晶玫瑰制备实验的改进,找到了能提高产品产率的最佳实验条件.在第一步反应中,苯甲醛的用量为15mL,氯仿的用量为18mL,加入助溶剂1mL甲醇和20mLDMF,控制在20-30℃之间反应3小时,三氯甲基苯基甲醇的产率为72.90%;在第二步反应中,将14.12g三氯甲基苯基甲醇和8mL乙酸酐反应,加入1mL浓硫酸,在90-110℃之间加热反应3小时,结晶玫瑰的产率最高能够达到85.08%.     

可控微波促进非催化无溶剂条件下酚的乙酰/苯甲酰化反应

采用可控微波加热技术,在无溶剂无催化剂的条件下酚类化合物分别与乙酸酐、苯甲酰氯直接酰化反应,"一锅"法高效地合成了系列羧酸苯酯类化合物.考察了酰化试剂的类型、物料比、反应温度、时间对酰化产率的影响,优化出最佳反应条件.当一元酚与乙酸酐的物质的量之比为2∶1.1,微波加热温度为130℃,反应10min,乙酰化产物的产率在92%以上;二元酚发生乙酰化、苯甲酰化反应的时间相对较长,且产物的产率有所降低.在优化实验条件下合成了12种羧酸苯酯,产物结构通过测定熔点、红外光谱进行表征.     

无水K2CO3催化合成苯偶姻乙酸酯

以VB1为催化剂,苯甲醛为原料,通过安息香缩合反应得苯偶姻,再以无水K2CO3为催化剂,苯偶姻和乙酸酐通过酸酐醇解反应合成苯偶姻乙酸酯,研究了反应时间、碳酸钾、苯偶姻与乙酸酐的投料比对产品产率的影响．结果表明最佳的反应条件为：n（碳酸钾）：n（苯偶姻）：n（乙酸酐）=1：2：10,在70℃水浴中回流反应60min,获得的苯偶姻乙酸酯产率高达96．1％,并通过IR和^1HNMR对苯偶姻乙酸酯的结构进行了表征．     

4-乙酰氧基苯甲酸的绿色合成

研究了以乙酸酐和4-羟基苯甲酸(PHB)为原料,以氨基磺酸为催化剂合成4-乙酰氧基苯甲酸(PABA)的绿色合成方法,考察了影响合成反应的诸多因素.最佳合成条件是4-羟基苯甲酸和乙酸酐的摩尔比为1.0∶2.0,催化剂氨基磺酸用量为4-羟基苯甲酸质量的5％,反应温度为80℃,反应时间为60min;4-乙酰氧基苯甲酸的收率为92.2％.该方法操作简单,原料价廉易得,后处理方便,且产率高,反应条件温和,无环境污染,对工业生产及实验教学有积极的指导意义.     

对羟基苯甲醛与乙酸酐缩合反应的研究

在分析Perkin反应的基础上用无水三乙胺催化对羟基苯甲醛和乙酸酐反应，研究了反应温度、反应时间、反应物料比和催化剂量对该合成的影响，并对这些条件最佳化进行探索．     

N—（4—羟基苯甲酰基）—N‘—芳基硫脲的合成

以对羟基苯甲酸为起始原料，乙酸酐保护酚羟基，PEG6000作相转移催化剂，经系列反应制得一类新的N－（4－羟基苯甲酰基）－N'-芳基硫脲化合物，产率较高，纯度良好，其结构经元素分析、IR和^1HNMR分析得到证实。     

β-苯基丙烯酸的合成与研究

在无水碳酸钾存在时,由苯甲醛和乙酸酐合成β-苯基丙烯酸,并对其反应条件和实验方法进行了研究,结果表明反应温度、反应时间及催化剂的用量均对最后产率有一定的影响。     

高考复习时别忘了课本

从整体上看,2012年浙江省高考理综化学试题,最鲜明的特点是回归教材,非常重视课本知识的考查.这些试题既能考查考生对基本知识的掌握情况,又能考查考生对基本方法的灵活运用,还能测试考生归纳总结的能力.本     

乙酰水杨酸催化合成条件的研究

以水杨酸和乙酸酐为原料,经O-酰化反应合成乙酰水杨酸,比较了草酸、柠檬酸、无水碳酸钠、三氯化铝4种不同催化剂以及反应条件对合成的影响,找到了最佳催化剂和最佳反应条件,即水杨酸（3.0g）与乙酸酐（7.5g）摩尔比为1：3,以柠檬酸为催化剂,用量为1.0g,反应时间为40min,反应温度为70℃,乙酰水杨酸产率可达89.8％.实验表明,该催化剂催化效果好,简单、快速、经济,产品质量好,适于工业化生产.