摘 要: | 以4-OH-PhCH2COOH为原料,用NaBH_4/(CH3)2S04/B(OCH_3)_3还原体系制备4-OH-Ph(CH_2)_2OH,因B(OCH_3)_3的引入对羟基起到很好的原位保护作用,有利于收率的大幅提高。本研究考察了原料配比、溶剂用量、反应时间、反应温度等单因素条件对目标产物收率的影响,确定了反应的最佳工艺条件,并通过高效液相色谱和红外光谱等对其进行了表征。结果表明:当n(NaBH_4):n(B(OCH_3)_3):n(4-OH-PhCH_2COOH)=1.8:1.5:1,THF为溶剂,滴加时间为50min,30℃搅拌反应3.5h,收率可达96%以上,纯度99.5%。
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